正丁醇蒸餾實驗的餾分

㈠ 蒸餾過程中,餾分突然變大,可能是什麼原因

蒸餾過程中，餾分突然變大，原因如下。
1、是未反應的正丁醇或乙酸未被除盡。
2、是乙酸正丁酯部分分解生成了正丁醇和乙酸使前餾分較多，會使產率降低。

㈡ 正丁醇和水混合物的分離流程

正丁醇和水混合物的分離流程蒸餾法。採用溶劑萃取方法,以正辛醇為萃取溶劑,對正丁醇-水混合液進行多級錯流萃取分離,正丁醇與水共沸,正丁醇氯仿共沸點,正丁醇萃取,共沸蒸餾,共沸蒸餾法,共沸蒸餾裝置,共沸蒸餾原理,精油蒸餾萃取,同時蒸餾。

㈢ 正丁醇與乙酸混合後用什麼方法可以將兩者分離

冷碳酸鈉溶液洗液,分相,有機相為正丁醇;水相酸化蒸餾,收集對應溫度餾分得乙酸
記得採納啊

㈣ 化學難題~賞五十分的難題

溫度計放在迴流管下支管口，測的是蒸餾瓶內蒸出的氣體的溫度

㈤ .如果在最後蒸餾時,前餾分較多,其原因可能是 什麼對產率有什麼影響應

可能是未反應的正丁醇或乙酸未被除盡，也可能是乙酸正丁酯部分分解生成了正丁醇和乙酸使前餾分較多。會使產率降低。

㈥ 如何分離正丁醇,異丁醇

一般情況下蒸餾操作分離,因為正丁醇和異丁醇的沸點不同,而兩者的化學性質較類似,都為伯醇.
異丁醇的沸點更低.正丁醇沸點117.7°C,異丁醇沸點107°C.把蒸餾溫度控制在二者之間即可蒸出異丁醇.再加個收集裝置即可.

㈦ 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 ．掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法. 驗方法. 2 ．學習使用分水器的實驗操作. 學習使用分水器的實驗操作. 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法. 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法.用硫酸作為 催化劑, 催化劑,在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 反應式： 反應式： CH3CH2CH2CH2OH 副反應： 副反應： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器：三口燒瓶,分水器,冷凝管, 儀器：三口燒瓶,分水器,冷凝管, ℃溫度計 溫度計, 圓底燒瓶, 0－150 ℃溫度計,10mL 圓底燒瓶,5mL 吸 量管,阿貝折光儀. 量管,阿貝折光儀. 試劑：正丁醇, 試劑：正丁醇,濃 H2SO4 ,飽和食鹽水, 飽和食鹽水, 5% NaOH ,無水 CaCl 2 . ＊分水裝置由於原料正丁醇（沸點 117.7 由於原料正丁醇（ 和產物正丁醚（ ℃）和產物正丁醚（沸點 142 ℃）的沸點都較高,故在控制 的沸點都較高, 反應溫度的條件下, 反應溫度的條件下,反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行, 有分水器的迴流裝置中進行, 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出, 蒸出,促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行. 生成醚的方向進行.雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物, 的水中會夾有正丁醇等有機物, 但由於它們在水中溶解度較小, 但由於它們在水中溶解度較小, 比重又較小,浮於水層之上, 比重又較小,浮於水層之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應. 續反應. 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140－ 收集正丁醚餾分140－144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇, （0.136mol）的正丁醇,邊搖邊 濃硫酸, 加 0.9mL 濃硫酸,充分搖均 , 加入幾粒沸石. 加入幾粒沸石.按右圖 將儀器 安裝好. 安裝好.先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ,然後加 使瓶內液體微沸,開始迴流. 熱,使瓶內液體微沸,開始迴流. 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化, 時,水層不再變化,瓶中反應溫 度達150℃ 150℃, 度達150℃,表示反應已基本完 成 . 2、分離粗產物待反應液冷卻後, 待反應液冷卻後,拆 下分水器, 下分水器,將儀器改 成蒸餾裝置, 成蒸餾裝置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸餾至無餾 出物為止. 出物為止. 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振搖, 漏斗中,充分振搖,靜置棄去下層 水液,上層粗正丁醚, 水液,上層粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌, 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌,分凈 水層, 水層,將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中, 凈乾燥的小錐形瓶中,然後用 0.2 －0.4g 無水氯化鈣乾燥. 無水氯化鈣乾燥. CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中, 燒瓶中,蒸餾收集 140~144 ℃餾分,產 ℃餾分 餾分, 量約 1.2~1.6g .純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項（ 1 ）投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 加熱後易使反應溶液變黑. 加熱後易使反應溶液變黑. （ 2 ）按反應方程式計算,生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算, 實際分出水層的體積大於理論計算量, 右,實際分出水層的體積大於理論計算量,因為 有單分子脫水的副產物生成. 有單分子脫水的副產物生成.分水器的容積約 飽和食鹽水為宜, 1mL .預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜,待分水器 中放滿水後, 中放滿水後,先分掉約 0.6mL 水. （ 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. （ 4 ）在反應溶液中,正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中, 沸點為 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恆沸物, ℃, 的恆沸物,沸點為 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恆沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物, ℃, 恆沸物,沸點為 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .這些含水的恆沸物冷凝後,在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後, 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚,下層主要 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水. 器中. 器中. （ 5 ）反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 溫度不可能馬上達到 135 ℃.但隨著水被蒸出, ℃.但隨著水被蒸出, 溫度逐漸升高, ℃以上 以上, 溫度逐漸升高,最後達到 135 ℃以上,即應停止 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 並有大量副產物丁烯生成. 並有大量副產物丁烯生成. （ 6 ）在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 否則嚴重乳化,難以分層. 否則嚴重乳化,難以分層. 七、思考題 1 ．使用分水器的目的是什麼? 使用分水器的目的是什麼? 2 ．制備正丁醚時,試計算理論上應分出 制備正丁醚時, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 為什麼? 為什麼? 3 ．反應物冷卻後,為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後, 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在? 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在?

㈧ 乙酸正丁酯的實驗現象及記錄

乙酸正丁酯制備的實驗現象為變黑。

乙酸正丁酯產率低一般是因為在有機反應的過程中出現了副反應，反應的溫度高了，濃H2SO4使正丁醇脫水碳化，制備中異常現象會變黑。

正丁醇的分子取代了生成醚，分子內消並生成烯。乙酸正丁酯簡稱乙酸丁酯，是一種無色透明、有果香氣味的液體，它能與醇、醚、酮等有機溶劑混溶。

本實驗迴流反應和最後蒸餾出產品的操作所使用的儀器均須乾燥，包括取試劑的量筒。蒸前，粗產物必須乾燥完全，否則由於丁醇、水和乙酸丁酶間形成二元或三元恆沸物，導致蒸餾時前餾分多，影響產率。

本實驗利用恆沸混合物除去酷化反應生成的水，合水的恆沸混合物冷凝為液體時，分為兩層，上層為合水量較少的酷和醇，下層主要是水。

㈨ 實驗室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯．有關物質的相關數據如下表：化合物相對分子質量密度/gcm-3沸點，/

（1）為提高冷凝效果，水應從下口進上口出，故答案為：a；
（2）酯化反應的本質為酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與丁醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸丁酯和水，該反應為可逆反應，化學方程式為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH15.1g23.2g×100%≈65%．
故答案為：65%．

㈩ 有人重蒸過正丁醇嗎能介紹一下重蒸的方法和經驗嗎謝謝！

用硫酸鎂、氧化鈣、碳酸鉀、鈣或固體氫氧化鈉乾燥，隨後加鈣、用碘活化的鎂內、鋁汞容齊或鈉迴流並蒸餾。也可以用高效分餾乾燥。水以二元共沸物存在於第一餾分內。為了除去鹼、醛和酮，可將正丁醇用稀硫醇洗滌後，再用亞硫酸氫鈉溶液洗幾次，加 20%氫氧化鈉煮沸1.5小時除去酯。
以上來自《實驗室化學葯品的提純方法》，有點麻煩，可以針對要去除的東西選擇地省略一些步驟。
正丁醇沸點117度，蒸餾時我覺得應該減壓了。
補充：我覺得你可以減壓蒸餾，前餾分含水，棄去就可以了。如果換了是我乾脆就不重蒸了，做出來產品純度不夠再考慮。