夾套式真空蒸餾柱

A. 精餾塔的工作原理是什麼

精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。板式塔又有篩板塔，浮閥塔，泡罩塔等多種型式。但實驗室的精餾塔多用玻璃或金屬製成。其中最常用的是玻璃精餾塔。其中最常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成。x0dx0a2.     精餾柱x0dx0a精餾塔的塔身稱為精餾柱。若採用填料塔，柱內堆著不規則的填料，使氣液兩相達到良好傳質。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長度。為了消除避流和溝通現象，可能將填料層分作多段，而將每一柱段的迴流液加以收集，再重新分布到柱的中心。x0dx0a需要絕熱精餾的過程，可將填料柱製成真空夾套以便保溫。根據處理的物料量及所要求的分離效率來確定精餾柱的尺寸。實驗常用精餾柱有直徑為700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之間。x0dx0a影響分離能力的因素很多，其中以柱內裝填的填料影響尤其重要。在一定的填料層高度內，填料的總表面積與填料的型式，規格，材質以及填料的裝填方法均有關，其影響到液膜的厚度，壓降和分離效率。一般規定填料尺寸應小於柱徑的1／10，並以柱徑與填料尺寸之比保持在10：1到12：1為宜。現已有很多高效填料品種，如不銹鋼θ環填料和不銹鋼三角螺旋填料，所選填料應能保持適當的持液量，使液體能完全潤濕填料，以保證汽液充分接觸進行質的交換，這與填料的比表面及填料可潤濕性有關。填料的分離效率常用等板高度表示。x0dx0a3.    塔釜和餾分收集器x0dx0a實驗室的精餾塔塔釜可以採用平底燒瓶或圓底燒瓶，通常使用標准化的帶有磨口接頭的圓底燒瓶，且以短頸的三頸燒瓶為最好。它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交，這兩根帶有磨口的支頸是裝溫度計，加料或出料，氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的，頸上最好帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤，以免壓力過大而松脫。瓶中放置待分離的物質，其裝料量最多為容積的三分之二，而真空精餾時，則不超過二分之一。x0dx0a塔釜液可以直接使用電加熱，也可以間接地用熱載體加熱，用電加熱有容易調節和控制的優點。x0dx0a4.    精餾頭/分餾頭x0dx0a分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件，帶有調節和測量迴流比的裝置。根據塔頂迴流的方式不同，精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。當內迴流控制時，即是塔頂產物以氣態取出時，通常採用分凝形式。工業上常加入一個分凝器來產生迴流，而把取出的餾出物在一個產物冷凝器中加以冷凝。但是採用分凝器時，要控制一定的迴流比是蒸氣組分和量發生很大變化。所以實驗室中最常用的和最可靠的方法還是全冷凝，即是將塔頂的蒸氣採用全凝形式，以液態出料，凝液再通過精餾頭以自流的形式流入塔內，這樣就能比較方便地根據迴流比來分配凝液。尤其是在要保持高迴流比的情況下更是如此。迴流方面，為了准確地調節和測量迴流，迴流比控制器應易於調節和測量，精餾頭的滯料量少，結構簡單和結實，能准確地測量蒸氣溫度，迴流要在沸點溫度或略低下的溫度下流回柱內。

B. 分餾柱的作用原理是什麼

實際分餾過程中，外部空氣流過引餾體管內，可提高引餾體與外部空氣熱交換效率，從而使版柱內溫度梯度增加，權使不同沸點的物質得到較好的分離。

如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分），而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾

如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸氣中，所含的易揮發物質組分又有增高。

(2)夾套式真空蒸餾柱擴展閱讀

分餾柱的選擇應綜合考慮分離的難度．待餾物的數量，以及分餾時的壓力范圍等多種因素。分離的難度取決於組分的相對揮發度。混合物中組分的濃度以及所要求的餾出液純度。被蒸餾物的數量必須與分餾柱的大小相適應。

按照一一般的規則，要求分離為純品的起始混合物中的每一組分量至少應達附液量的10倍：真空蒸餾時要求分餾柱中的壓力差盡可能小等。總之，在實際操作中選用分餾柱時，要盡力協調這些要求，當然還需要考慮價格以及使用方便等因素。

C. 純凈金屬制備技術的發展歷史

主要看第二個~

金屬材料發展歷史回顧

石器時代（公元五千年前）→青銅器時代（公元一千二百年前）→鐵器時代

三星堆博物館（Sanxingi Museum）位於全國重點文物保護單位三星堆遺址東北角，地處歷史文化名城四川省廣漢市城西鴨子河畔，南距成都38公里，北距德陽26公里，是我國一座大型現代化的專題性遺址博物館。博物館於1992年8月奠基，1997年10月正式開放。

發掘歷程
1.初始時期（1929年-1934年）
1929年在三星堆遺址真武村燕家院子發現玉石器坑，出土玉石器三、四百件。
1931年英國神父董宜篤四處奔走，使1929年出土的玉石器大部分歸華西大學博物館。
1932年華西大學博物館館長葛維漢提出在廣漢進行考古發掘的構想並獲四川省政府教育廳的批准。
1934年3月1日葛維漢、林名均抵達廣漢。
3月葛維漢、林名均等在真武村燕家院子附近清理玉石器坑， 並在燕家院子東、西兩側開探溝試掘。
2.初步調查與發掘（1951年-1963年）
1951年四川省博物館王家佑、江甸潮等調查三星堆、月亮灣，首次發現大 片古遺址。
1958年四川大學歷史系考古教研組再次調查三星堆遺址。
1963年四川省博物館和四川大學歷史系聯合發掘三星堆遺址。由著名考古學家、四川省博物館館長、四川大學歷史系教授馮漢驥主持。

3.兩坑的發掘及古城再現（1980年-2005年）
1980年~1981年四川省文物管理委員會與廣漢縣聯合首次發掘三星堆遺址，揭露出大面積的房屋基址。
1982年 11月~83年1月第二次發掘 三星堆遺址，首次在三星堆遺址發現陶窯。
1984年 3月~12月第三次發掘三星堆遺址，在西泉坎發掘出龍山時代至西周早期的文化堆積，確定了三星堆遺址的年代上、下限。
1984年12月~1985年10月 第四次發掘三星堆遺址，發現三星堆土埂為人工夯築，首次提出三星堆遺址是蜀國都城的看法。
1986年3月~5月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所、四川大學歷史系與廣漢縣聯合，第五次發掘三星堆遺址，發掘面積1200平方公尺，發現大量灰坑和房屋遺跡『將三星堆遺址的代上限推至距今 5，000年前。

1986年7月18日當地磚廠在第二發掘區取土時發現祭祀坑，挖出玉石器。第六次發掘三星堆遺址。
1986年7月18日四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所與廣漢縣聯合發掘祭祀坑，編號為一號祭祀坑。出土銅、金、玉、琥珀、石、 陶等器物共420件，象牙13根。
8月14日距一號祭祀坑東南約30公尺處發現二號祭祀坑。
8月20日發掘清理二號祭祀坑，出土銅、金、玉、石等珍貴文物1302件（包括殘件和殘片中可識別出的個體），象牙67根，海貝約4600枚。

1988年10月第七次發掘三星堆遺址，對三星堆土埂進行試掘，確定土 埂為內城牆的南牆。~1989年1月
1990年1月~5月 第八次聯合發掘三星堆遺址，在東城牆發現土坯，首次了解三星堆古城城牆的結構、夯築方法和年代。
3月舉行三星堆遺址祭祀坑出土銅樹修復方案論證會，並對銅樹進行預合。

1991年12月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第九次聯合發
~1992年5月發掘三星堆遺址，將西城牆進行試掘並得到確認。

1994年11月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十次發掘三星堆遺址，調查發現了三星堆遺址南城牆，並進行了試掘。

1996年10月中日合作對三星堆遺址進行環境考古工作，主要項目有磁場
~11月 雷達探測、紅外遙感探測與攝影、衛星圖像解析、微地形調查、炭素年代測定、花粉分析、硅質體分析、硅藻分析等。

1997年11月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十一次發掘三星堆遺址，對三星堆遺址仁勝磚廠墓地進行發掘。共發現墓葬28座，發現了大量玉石器，其中具有良渚文化風格的"玉錐形器"的發現，引起研究者對三星堆玉石器的文化淵源關系進行重新思考。

1999年1月~四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十二次發掘三星堆遺址，對三星堆遺址月亮灣城牆進行發掘，在城牆下發現大量龍山至商代早期的文化堆積，同時城牆又被殷墟時期的堆積疊壓疊壓，從而可以確定月亮灣內城牆的年代為殷墟早期。

2000年12月~2001年7月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所 第十三次發掘三星堆遺址。在燕家院子發現大量三星堆第四期的文化堆積，使人們對三星堆遺址第四期的文化面貌和年代下限有較為清楚的認識。

2005年3月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究院第十四次發掘三星遺址。在青關山發現大型夯土建築台基。

後續整理工作（2005年至今）
目前，三星堆遺址考古工作站正在全力以赴地整理三星堆遺址綜合報告，
此項工作預計2008年初結束。

問題:能把"賤金屬"變成"貴金屬"嗎？

金與銀出現，色澤美麗和稀少而稱為"貴金屬"，其它金屬則相應地被稱為"賤金屬"

煉金術,希望用某種工藝把賤金屬轉變為貴金屬,客觀上起到了促進材料科學發展的作用，在隨後一千多年的時間里，使人類積累了一定的材料制備方面的經驗，這對十九世紀以後材料科學的形成與發展奠定了基礎。

幾個著名的"煉金術士"摩耳、玻意耳、牛頓。

1711年英國出現了高六米，邊長二點五米見方的高爐，日產鐵六噸。1856年英國人亨利•貝賽爾首先用鐵煉成了鋼 。

煉金術偏重於實際操作，在這方面的技術也的確造福於後代子孫，現代化學中使用的很多設備和技術是由此發展的，制葯技術中的一些精煉技術、凈水技術、合成橡膠和一些現代材料的製造都與其密切相關。

十九世紀末到二十世紀中葉

低合金高強度鋼→超高強度鋼→合金工具鋼→高速鋼

不銹鋼→耐熱鋼→耐磨鋼→電工用鋼

鋁合金→銅合金→鈦合金→鎢合金→鉬合金

金屬材料依然在材料家族中佔有統治地位

主要優勢：

1、金屬材料的力學性能全面，可靠性高，使用安全；

2、具有良好的溫度使用范圍；良好的工藝性能；

3、儲量豐富，適合大規模應用

鋼鐵材料

自工業革命以來，鋼鐵一直是人類使用的最重要的材料，是國家工業化的基礎，鋼鐵的生產能力是一個國家綜合實力的重要標志。目前世界鋼鐵產量仍然在逐年增長。

中國鋼鐵工業協會秘書長戚向東說：在2005年鋼鐵行業還是要把嚴格控制固定資產的投資作為一項首要的任務，同時進一步提高鋼鐵行業運行的質量和效益。

鋼鐵工業發展的趨勢

產品結構在變化：板材、管材、帶材等高附加值產品的比重大幅增長

產業集中度進一步提高：產鋼500萬噸以上的企業由13家增加到15家，佔全國鋼產量的45%

主要應用領域：作為工業中最重要的材料，在未來很長的一段時期內，鋼鐵材料的主導地位仍將難以動搖。

電力系統：工業鍋爐、熱交換管道、大型轉子和葉輪等

汽車工業：主要結構件、車床與機械工業

鐵路與橋梁、船舶與海上鑽井平台、兵器工業：坦克、大炮、槍械

石油開采機械及輸油管道、化工壓力容器、建築鋼筋和構架、

有色金屬材料

有色金屬材料是金屬材料中的重要一員，雖然其產量只是鋼鐵材料的6%，然而它卻以其獨有的性能有時佔有不可替代的作用。

鋁合金：最重要的輕金屬合金，具有低密度（2.7g/cm3）、抗大氣腐蝕、良好的導電性、高比強度和良好的加工性。是航空工業及多種工業領域中的重要結構材料。

鈦合金：密度小（4.5g/cm3）、強度高、耐高溫和腐蝕，在航空航天及其它工業領域有重要用途。

鎂合金：密度僅有1.7g/cm3，比強度高，減振能力強，在航空航天領域有重要作用。

鈹合金：密度1.8g/cm3，比剛度很高，尺寸穩定，慣性低，用於慣性導航和航天低重量剛性件，比熱大，可用於散熱片和飛行器頭部；中子反射截面高，用於原子能反應堆反射層等。

銅合金：用於機械、儀表、電機、軸承、汽車等工業。

鋅合金：用於電池鋅板，照相和膠印製版，模具和儀表零件。

鎳合金：工作溫度可達1050℃，用於航空、火箭發動機和反應堆中的高溫部件。

錳合金：減振性好，用於潛艇螺旋漿、鑽桿等。

鉛合金、錫合金：用於保險絲、熔斷器、焊料等

鎢合金：熔點高3407℃、密度大（19.3g/cm3），可用於大威力穿甲彈等。

鉬合金：熔點2610℃、在1100-1650℃下有較高的比強度。

鈮合金：熔點2477℃，用於飛機和宇宙飛船推進系統中的高溫材料。

金、銀、鉑、鈀、銠、銥等：具有良好的化學惰性、艷麗的色澤、長期不褪色，可做裝飾品、電子線路引線、精密電阻、熱電偶等。

金屬學的發展歷史

金屬材料在人類社會中的使用歷史雖然很長，然而，在相當長的一段時間內關於金屬材料方面的相關技術都只是停留在手工藝階段，而對掌握相關技術的人也只能稱為工匠，其原因在於其所掌握的只是經驗而沒有對金屬材料本質的理解。

1861年，英國人肖比首先使用光學顯微鏡研究了金屬的顯微結構，對金屬的組織結構有了初步的了解，從而開創了一門新的學科--金相學。

1905年X射線用於金屬研究，發現了金屬原子排列的規律性。

金屬學誕生

人類對金屬內部微觀結構的認識又深入了一步，發現了許多科學規律，解釋了大量過去不理解的現象。

電子顯微鏡的出現使人們能夠更加細致地了解金屬內部的結構，對其微觀世界的認識又前進了一大步。

近20年來，各種電子顯微分析設備不斷被研製成功，人們已經可以看到原子在材料中的排列，這一切都使金屬材料的研究進入了一個嶄新的階段。

不斷開拓新的功能：高溫合金、鈦合金、金屬間化合物、阻尼合金、超導合金、形狀記憶合金、儲氫合金、納米金屬材料、非晶態金屬材料。

非晶態金屬

1960年美國加洲大學Duwez小組用快冷技術首次獲得了非晶態合金(Amorphous alloys) Au70Si30，發現非晶態合金具有很多常規合金不可比擬的優越性。

強度最高、韌性最好、最耐腐蝕、最易磁化

非晶的結構：晶體和非晶體都是真實的固體。晶體是長程有序，在晶體中原子的平衡位置為一個平移的周期陣列。非晶體是長程無序，短程有序，原子排列無周期性，又稱金屬玻璃。

玻璃化轉變動力學性質和冷卻速度有關，冷卻速度提高，玻璃轉變溫度降低。

要使原子凍結成保持非晶固體的位移，必須滿足原子弛豫時間（t)大於實驗冷卻時間。

相對於處於能量最低的熱力學平衡態的晶體相來說,非晶態固體是處於亞穩態。

金屬玻璃一旦形成,就能保持實際上無限長的時間。

結晶的基本過程：形核、長大

C曲線中開始結晶時間的長短決定了生成物的狀態

兩個方向：降低臨界冷卻速度、發展快速冷卻技術。

非晶的結構特點：

（1）非晶態是一種亞穩態，是在特定條件下形成的，因此在一定條件下將向晶態轉變，在向晶態轉變的過程中形核率高，因此可以得到十分細小的晶體，在許多條件下還可以 形成一些過度結構。

（2）非晶態合金中沒有位錯，沒有相界和晶界，沒有第二相，因此可以說是無晶體缺陷的固體。

（3）原則上可以得到任意成分的確均質合金相，因此大大開闊了合金材料的范圍，並且可以獲得晶態合金所不能得到的優越性能。

非晶合金的性能：

（1）特殊的物理性能：優異的磁學性能是許多非晶態合金的突出特點，具有軟磁性能的合金很容易磁化，一些非晶態永磁合金經過部分晶化後，性能還有大幅度的提高。非晶合金還有較高的電阻率，密度比晶體合金低1-2%，原子的擴散系數大一個數量級，熱膨脹系數為晶體的一半左右

（2）優良的耐腐蝕性能：由於其結構更加均勻，使腐蝕過程中不易形成微電池，因而具有更強的抗腐蝕能力。例如，在FeCl3溶液中，鋼完全不耐腐蝕，而Fe-Cr非晶合金基本不腐蝕，在H2SO4中，Fe-Cr非晶的腐蝕率是不銹鋼的千分之一。其中Cr的主要作用是形成富Cr的鈍化膜。

（3）優異的力學性能：非晶合金中原子之間的鍵合比一般的晶體中的鍵強，而且無位錯等晶體缺陷，因此具有極高的強度。例如，4340超強度鋼的斷裂強度為1.6GPa，而非晶Fe80B20合金為3.63GPa，Fe60Cr6Mo6B28則達到4.5GPa。在具有高強度的同時，非晶態合金還有良好的韌性和良好的延展性，較高的硬度和耐磨性。

非晶的應用

新一代變壓器鐵芯，不僅易磁化、矯頑力低，且有很高的電阻，可以大為降低渦流，如Fe81B13.5Si3.5C2和Fe82B10Si8等鐵基軟磁材料的磁損是常用硅鋼片的1/3-1/5，能耗可以因此降低2/3，此外還可做磁記錄裝置、記憶元件材料等。

由於製造大塊非晶困難，因此其應用也受到限制，但可作為復合材料的增強體，高強度、抗海水腐蝕的銅基非晶合金可作為製造潛水艇的材料，某些鐵基非晶合金可作為快中子反應堆的化學過濾器。

高純金屬是現代許多高、新技術的綜合產物，雖然20 世紀30 年代便已出現「高純物質」這一名稱，但把高純金屬的研究和生產提高到重要日程，是在二次世界大戰後，首先是原子能研究需要一系列高純金屬，而後隨著半導體技術、宇航、無線電電子學等的發展，對金屬純度要求越來越高，大大促進了高純金屬生產的發展。
純度對金屬有著三方面的意義。第一，金屬的一些性質和純度關系密切。純鐵質軟，含雜質的鑄鐵才是堅硬的。另一方面，雜質又是非常有害的，大多數金屬因含雜質而發脆，對於半導體，極微量的雜質就會引起材料性能非常明顯的變化。鍺、硅甲含有微量的m 、V 族元素、重金屬、鹼金屬等有害雜質，可使半導體器件的電性能受到嚴重影響。第二，純度研究有助闡明金屬材料的結構敏感性、雜質對缺陷的影響等因素，並由此為開發預先給定材料性質的新材料設計創造條件。第三，隨著金屬純度的不斷提高，將進一步揭示出金屬的潛在性能，如普通金屬被是所有金屬中最脆的金屬。而在高純時被便出現低溫塑性，超高純時更具有高溫超塑性。超高純金屬的潛在性能的發現，有可能開闊新的應用領域，在材料學方面打開新的突破口，為高技術的延伸鋪平道路。

金屬的純度是相對於雜質而言的，廣義上雜質包括化學雜質（元素）和物理雜質（晶體缺陷）。但是，只有當金屬純度極高時，物理雜質的概念才是有意義的，因此生產上一般仍以化學雜質的含量作為評價金屬純度的標准，即以主金屬減去雜質總含量的百分數表示，常用N ( nine的第一字母）代表。如99.9999 ％寫為6N , 99.99999 ％寫為7N 。此外，半導體材料還用載流子濃度和低溫遷移率表示純度。金屬用剩餘電阻率RRR和純度級R表示純度。國際上關於純度的定義尚無統一標准。一般講，理論的純金屬應是純凈完全不含雜質的，並有恆定的熔點和晶體結構。但技術上任何金屬都達不到不含雜質的絕對純度，故純金屬只有相對含義，它只是表明目前技術上能達到的標准。隨著提純水平的提高，金屬的純度在不斷提高。例如，過去高純金屬的雜質為10-6級（百萬分之幾），而超純半導體材料的雜質達10一9 級（十億分之幾），並逐步發展到10 一12 級（一萬億分之幾）。同時各個金屬的提純難度不盡相同，如半導體材料中稱9N 以上為高純，而難熔金屬鎢等達6N 已屬超高純。
高純金屬製取通常分兩個步驟進行，即純化（初步提純），和超純化（最終提純）。生產法大致分為化學提純和物理提姓兩類。為獲高純金屬，有效除去難以分離的雜質，往往需要將化學提純和物理提純配合使用，即在物理提純的同時，還進行化學提純，如硅在無坩堝區熔融時可用氫作保護氣，如果在氫氣中加入少量水蒸氣，則水與硅中的硼起化學反應，可除去物理提純不能除去的硼。又如採用真空燒結法提純高熔點金屬鉭、鈮等時，為了脫碳，有時需要配人比化學計量稍過量的氧，或為脫氧配人一定數量的碳，這種方法又稱為化學物理提純。

一、化學提純

化學提純是製取高純金屬的基礎。金屬中的雜質主要靠化學方法清除，除直接用化學方法獲得高純金屬外，常常是把被提純金屬先製成中間化合物（氧化物、鹵化物等）, 通過對中間化合物的蒸餾、精餾、吸附、絡合、結晶、歧化、氧化、還原等方法將化合物提純到很高純度，然後再還原成金屬，如鍺、硅選擇四氯化鍺、三氧氫硅、硅烷( SiH4）作為中間化合物，經提純後再還原成鍺和硅。化學提純方法很多，常用的列於表一

表一：常用化學提純方法

二、物理提純

物理提純主要利用蒸發、凝固、結晶、擴散、電遷移等物理過程除去雜質。物理提純方法主要有真空蒸餾、真空脫氣、區域熔煉、單晶法（參見半導體材料章）、電磁場提純等，此外還有空間無重力熔煉提純方法。
物理提純時，真空條件非常重要。高純金屬精煉提純一般都要在高真空和超高真空(10一6 一10-8Pa ）中進行，真空對冶金過程的重要作用主要是：① 為有氣態生成物的冶金反應創造有利的化學熱力學和動力學條件，從而使在常壓下難以從主金屬中分離出雜質的冶金過程在真空條件下得以實現；② 降低氣體雜質及易揮發性雜質在金屬中的溶解度，相應降低其在主金屬中的含量；③ 降低金屬或雜質揮發所需溫度，提高金屬與雜質問的分離系數；④ 減輕或避免金屬或其他反應劑與空氣的作用，避免氣相雜質對金屬或合金的。污染。因此許多提純方法，如真空熔煉（真空感應熔煉、真空電弧熔煉、真空電子束熔煉）、真空蒸餾、真空脫氣等必須在真空條件下進行。
1 ．真空蒸餾
真空蒸餾是在真空條件下，利用主金屬和雜質從同一溫度下蒸氣壓和蒸發速度的不同，控制適當的溫度，使某種物質選擇性地揮發和選擇性地冷凝來使金屬純化的方法，這種方法以前主要用來提純某些低沸點的金屬（或化合物），如鋅、鈣、鎂、鎵、硅、鋰、硒、碲等，隨著真空和超高真空技術的發展，特別是冶金高溫高真空技術的發展，真空蒸餾也用於稀有金屬和熔點較高的金屬如鈹、鉻、釔、釩、鐵、鎳、鈷等的提純。

蒸餾的主要過程是蒸發和冷凝，在一定溫度下，物質都有一定的飽和蒸氣壓，當氣壓中物質分壓低於它在該溫度下的飽和蒸，氣壓的蒸氣壓時，該物質便不斷蒸發。蒸發的條件是不斷供給被蒸發物質熱量，並排出產生的氣體；冷凝是蒸發的逆過程，氣態物質的飽和蒸氣壓隨溫度下降而降低，當氣態組分的分壓大於它在冷凝溫度下的飽和蒸氣壓時，這種物質便冷凝成液相（或固相），為使冷凝過程進行到底，必須及時排出冷凝放出的熱量。影響真空蒸餾提純效果的主要因素是：① 各組分的蒸氣分壓，分壓差越大，分離效果越好；② 蒸發和冷凝的溫度和動力學條件，一般溫度降低可增大金屬與雜質蒸氣壓的差距，提高分離效果；③ 待提純金屬的成分，原金屬中雜質含量越低，分離效果越好；④ 金屬和蒸發和冷凝材料間的作用，要求蒸發冷凝材料本身有最低的飽和蒸氣壓；⑤ 金屬殘余氣體的相互作用；⑥ 蒸餾裝置的結構；⑦ 真空蒸餾有增鍋式和弟增鍋式兩種，無增鍋蒸餾一般通過電磁場作用將金屬熔體懸浮起來（見圖一 ) ，有關蒸餾工藝請參見上述元素的精製過程。

圖一: 無坩堝蒸餾裝置

1—紿料機構；2—待提純金屬；3—擋板；4—陰極；5—冷凝器；
6—遮熱板；7—金屬收集器；8—真空；9—抽真空裝置

2 .真空脫氣
真空脫氣是指在真空條件下脫除金屬中氣體雜質的過程。實際上是降低氣體雜質在金屬中的溶解度。根據西韋茨定律，恆溫下雙原子氣體在金屬中的溶解度和氣體分壓的平方根成正比。因此提高系統的真空度，便相當於降低氣體的分壓，亦即能降低氣體在金屬中的溶解度，而超過溶解度的部分氣體雜質便會從金屬中逸出而脫除。以擔粉真空熱處理為例，在高真空（2.5 一6μPa）條件下，擔的水分在100 一200℃ 急劇揮發，600 - 700℃ 氫化物分解逸出，鹼金屬及其化合物在1100 一1600℃ 溫度下揮發，大部分鐵、鎳、鉻等以低熔點氧化物形態揮發，2300℃ 時氮揮發逸出，對比氫、氮對金屬親和勢大的氧，則以加碳脫氧（「C] ＋「O] = CO↑）和以上雜質金屬低價氧化物MeON 的方式除去。真空脫氣廣泛用於高熔點金屬鎢、鉬、釩、鈮、鉭、錸等的純化。

3 ．區域熔煉

區域熔煉是一種深度提純金屬的方法，其實質是通過局部加熱狹長料錠形成一個狹窄的熔融區，並移動加熱使此狹窄熔融區按一定方向沿料錠緩慢移動，利用雜質在固相與液相同平衡濃度差異，在反復熔化和凝固的過程中，雜質便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔區一般採用電阻加熱，感應加熱或電子束加熱，下圖為鍺區域熔煉示意圖。

圖二：鍺的區域熔煉提純示意圖

區域熔煉廣泛用於半導體材料煌高熔點金屬鎢、鉬、鉭、鈮的提純，更用於高純鋁、鎵、銻、銅、鐵、銀等金屬的提純。對含雜質約1x10-3 ％的鍺，在區域提純6 次後，高純鍺部分的雜質濃度可降到1x 10一8 ％。鎢單晶經5 次區熔後可由40 提高到2000。

4 ．電遷移提純

電遷移是指金屬和雜質離於在電場的作用下往一定方向遷移或擴散速度的差別來達到分離雜質的目的。是新近發展起來的用於深度提純金屬的方法，其特點是分離間隙雜質（特別是氧、氮、碳等）的效果好，但目前僅應用於小量金屬的提純。將其和其他提純方法結合使用，可獲超高純度的金屬。

將棒狀樣品通過流電，母體金屬和雜質離子便向一定方向移動，這時離子的漂移速度為：V = UF

式中，V 為離子漂移速度；U 為離子遷移率；F 為作用於離子的外力，它由電場作用力。和導電電子散射作用於離子的力組成。這些作用力和離子有效電荷數有關。依母體離子和雜質離子的電荷數不同租擴散、漂移速度不同而達到分離目的。

5 ．電磁場提純

在電磁場作用下深度提純高熔點金屬的技術越來越多地被採用。電磁場不限於對熔融金屬的攪拌作用，更主要的是電磁場下可使熔融金屬在結晶過程中獲得結構缺陷的均勻分布，並細化晶粒結構。在半導體材料拉制單晶時，在定向結晶時熔體中存在溫度波動，這種溫度波動會導致雜質的層狀分布，而一個很小的恆定磁場就足以消除這種溫度波動。在多相系統結晶時，利用電磁場可使第二相定向析出，生成類似磁性復合材料的各向異性的組織結構，電磁場還用於懸浮熔煉，這時電磁場起能源支撐作用和攪拌作用，利用雜質的蒸發和漂走第二相（氧化物、碳化物等）來純化金屬。由於不存在和容器接觸對提純金屬造成的污染問題，被普遍用於幾乎所有高熔點金屬的提純，如鎢、鉬、鉭、鈮、釩、錸、鋨、釕、鋯等。
6 ．提純方法的綜合應用
各個提純方法都是利用金屬的某個物理性質或化學性質和雜質元素間的差異而進行分離達到提純目的的，如真空蒸餾是利用金屬和雜質的飽和蒸氣壓和揮發速度的差異。區域熔煉是利用雜質在固相和液相間的溶解度差異而進行提純分離的，因而各個方法都有一定的長處（對某些雜質分離效果好）和短處（對另一些雜質分離效果差）。即使是同一個提純方法，也因金屬性質的不同，提純效果差別很大，如區域熔煉對高熔點金屬的提純效果好，但對某些稀土金屬的提純效果則不理想。欲獲深度提純金屬的效果，一般需要綜合應用多種提純手段。在這方面，各個方法的合理結合應用和先後順序使用十分重要，通常是將電子束熔煉或蒸餾和區域熔煉或電遷移法相結合，即先進行電子束熔煉或蒸餾提純，再以區域熔煉或電遷移提純作為終極提純手段，以被為例，為獲超高純鈹，最好先多次蒸餾提純，再真空熔煉，最後進行區域熔煉或電遷移提純，經這樣提純後所得鈹單晶純度達99 .999 % ，殘余電阻率R＞1 000 。在製取超純鍺時，一般先用化學法除去磷、砷、鋁、硅、硼等雜質，再用區熔法提純得到電子級純鍺；最後多次拉晶和切割才能達到13N 的純度要求。下表為各種方法結合使用提純金屬錸的效果。

表二：各種提純方法提純金屬錸的效果

7 ．宇宙空間條件下提純金屬

宇宙空間的開發為提純金屑製造了新的機會。宇宙空間的超高真空（約10-1OPa）、超低溫和基本上的無重力，為金屬提純提供了優越條件。在這種條件下，液態金屬中將不會有對流的問題，結晶時雜質的分布將只具有純擴散性質，熔化金屬毋需坩堝，超高真空尤其有利於雜質的揮發和脫氣。這些對於採用熔煉、蒸發、區域熔煉等方法提純化學活性大的金屬和半導體材料來說更是非常理想的條件。以提純鍺為例，在地球上鍺垂熔時雜質稼的分離系數為0.1/0.15，而在宇宙空間時則達0.23/0.17 。在無重力條件拉制的晶體的完整性較在重力條件下的完整性好很多。以銻化銦為例，其位錯密度比只是在重力條件下的位錯密度的1/6 。由於宇宙中液態金屬表面張力系數值很大，故在宇宙間用無坩堝區域熔煉法必定能制備出極高純度和完整性的單晶來。此外，超低「宇宙」溫度也具有良好的應用前景。

此文附圖，參考：http://www.chinesemine.cn/zy/2008/0706/article_202.html

D. 急急急！管道抽真空為什麼還要用夾套 保溫

不知道確切的原因，按道理講真空達到-0.097mpa或附近時水在十幾度就沸騰（低於飽和蒸氣壓），但我回們的確遇到過答這樣的問題：真空管道在冬天凍過！管道配置的不合理有液袋，並且環境溫度有達到過-20度的時候，真空設備是水噴射泵。而且，真空管道有凝結水是經常的，大概是設備溫度比管道高，在相同真空條件下設備內形成蒸汽，蒸汽在管道內冷凝吧不知道你說的情況如何，夾套保溫應該是為了避免環境溫度變化使管道內達到飽和蒸氣壓有關，甚至結凍,或者是相反的原因。希望能有所幫助。也看看別人怎麼說.[ ] 查看原帖>>

E. 真空蒸餾的簡介

真空蒸餾（來）
在減壓下進源行，一般用於分離在常壓下加熱至沸點時易於分解的物質，或與其它蒸餾方法（如蒸汽蒸餾）結合以降低蒸餾溫度並提高分離效率。金屬醇鹽等的分離提純。真空蒸餾也用於某些品種特種氣體的深度提純。
一些化合物具有很高的沸點。要使這類化合物沸騰，最好是降低化合物沸騰時的壓力而不是提高溫度。一但壓力降低到化合物的蒸汽壓（在一定的溫度下），化合物就開始沸騰，蒸餾作用就可進行。這項技術被稱為真空蒸餾，且以真空汽化器的形式常見於實驗室。這項技術對於大氣壓下沸點超過其分解溫度的化合物是很有用的，在大氣壓下讓這類化合物沸騰的嘗試，都會使其分解

F. 精餾塔塔板的作用

使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中，而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中，從而實現分離的目的。

若採用填料塔，柱內堆著不規則的填料，使氣液兩相達到良好傳質。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長度。為了消除避流和溝通現象，可能將填料層分作多段，而將每一柱段的迴流液加以收集，再重新分布到柱的中心，需要絕熱精餾的過程，可將填料柱製成真空夾套以便保溫。根據處理的物料量及所要求的分離效率來確定精餾柱的尺寸。

(6)夾套式真空蒸餾柱擴展閱讀：

注意事項：

當裝置運轉一定周期後，設備和儀表將發生各種各樣的問題，繼續維持生產在生產能力和原材料消耗等方面已經達不到經濟合理的要求，還蘊含著發生事故的潛在危險，於是需停車進行檢修。

萃取精餾塔在開車前，如果塔內水多，又未及時排除，待萃取劑加入後，將會降低萃取劑的濃度，因此在開車前塔內也是不允許有水存在的。

G. 蒸餾釜裡面有什麼

蒸餾釜裡面有釜體、釜蓋、進料口、餾分蒸汽出口、釜殘夜出口、加熱系統及冷凝系統、電控系統等。

蒸餾釜的功用是汽化被蒸餾的液體，提供塔中必需的上升蒸汽量。蒸餾釜的型式有夾套式、蛇管式和列管式，如圖1所示。夾套式和蛇管式因加熱面積較小，大多用於小型生產中，列管式蒸餾釜則大多用於大型生產。

在小型精餾塔中，蒸餾釜可直接設在塔的底部，釜中裝料量可占釜容積的85%～80%，對易起泡的物料取下限，不易起泡的物料取上限。蒸餾釜容積一般在1000~2500L左右，為了避免產生的蒸汽上升時夾帶過多的液體，釜內液面謳最下一塊塔板的距離至少在0.5~0.7m以上。

大裂塔的蒸餾釜常常設在塔外，用管道與塔底相連，此時稱為再沸器。

加熱方式

蒸餾釜通常採用間接加熱方式，加熱劑一般為具有一定壓力的飽和水蒸汽。通過改變蒸汽壓力可調節加熱溫度，操作比較方便安全。當加熱溫度要求很高時，也有用高沸點的有機載熱體加熱或電加熱。

蒸餾釜的原理是根據餾分沸點的不同，通過加熱時所要的餾分汽化，再通過冷凝收集，即可完成蒸餾。

蒸餾釜主要是為解決現有的蒸餾釜在生產過程中當物料中含有固狀物及高沸點物時需間斷檢修清理的問題而設計的。

它包括蒸餾釜殼體，在蒸餾釜殼體上方是上封頭，上封頭上有氣體出口，上封頭下方有除沫器，除沫器下方為貯料室，貯料室上部有進料口，室內設立式蒸發器，蒸餾釜下部為固狀物及高沸點物沉降室，在沉降室內設攪拌器，攪拌器軸通過軸封與外部電機相連，蒸餾釜底部設固狀物及高沸點物排出口。

優點是可隨時排出固狀物及高沸點物，無須間斷檢修清理，保證生產連續進行。