Ⅰ 測定水質揮發酚有沒有不需要蒸餾的方法
實驗室測定都需要蒸餾的。測定質控樣可以不蒸餾
Ⅱ 揮發性酚的測定
4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法
方法提要
被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中,與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處,顏色在30min內穩定,用三氯甲烷萃取,可穩定4h並能提高靈敏度,但最大吸收波長移至460nm。
本方法不能區別不同類型的酚,而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此,不能提供含有混合酚的通用標准參考物,本方法用苯酚作為參比標准。
方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值,可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。
儀器和裝置
分光光度計。
蒸餾裝置全玻璃,包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。
錐形分液漏斗(250mL)。
微量蒸餾燒瓶(100mL)。
空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。
水銀溫度計(250℃)。
棕色容量瓶(100mL)。
試劑瓶(125mL),棕色。
試劑
無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中,加NaOH至強鹼性,滴入KMnO4溶液至深紫紅色,放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可),加熱蒸餾。棄去初餾分,收集無酚水於硬質玻璃瓶中,或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末,充分振搖後用0.45μm濾膜過濾。
磷酸。
鹽酸。
三氯甲烷或二氯甲烷。
硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶於水中並稀釋至100mL。
澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉,盛於200mL燒杯中,加少量水調成糊狀,加入100mL沸水攪拌,冷後加入0.4gZnCl2或0.1g水楊酸防腐。
緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶於100mL濃氨水中,此溶液pH為9.8。
4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中,並稀釋至100mL,貯存於棕色瓶中,置於冰箱內,有效期一周。
鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶於水中,並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中,置於冰箱內,可穩定一周。顏色變深時,應重新配製。
溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO3)溶於水中,加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。
硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。
精製苯酚將苯酚置於50~70℃熱水浴中溶化,小心地移入100mL蒸餾瓶中,用包有鋁箔的軟木塞塞緊,其中插有一支250℃水銀溫度計,蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接,用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾,棄去帶色的初餾出液,收集182~184℃餾分(無色)密封避光保存。
酚標准儲備溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中,並稀釋至1000mL。
圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖
通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液,若為非精製苯酚可按下法標定:
移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即蓋緊瓶塞,搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa2S2O3標准滴定液滴定,至呈淡黃色時,加入1mL10g/L澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好消失為止,記下Na2S2O3標准溶液滴定體積V2。同時用水做試劑空白滴定,消耗Na2S2O3標准溶液體積為V1。
按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρf標為酚標准儲備溶液的質量濃度,μg/mL;V1為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V2為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積,mL。
酚標准中間溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL),用水稀釋至1000mL,搖勻。當天配製。
酚標准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL),用水稀釋至100mL,搖勻。臨用時配製。
甲基橙指示液(2g/L)。
水樣保存及處理
酚類化合物易被氧化,應在採集後4h內進行分析。否則,按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0,以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO4·5H2O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣,並在采樣後24h之內分析樣品。
校準曲線
分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL),於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。
向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混勻,加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液,混勻,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振搖2min,靜置分層,接取三氯甲烷提取液於比色皿中,在波長460nm處,用三氯甲烷作參比,測量吸光度(Ai)。
以吸光度Ai-A0(標准空白)為縱坐標,酚濃度為橫坐標,繪制校準曲線。
分析步驟
水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣),記下體積V,加無酚水至200mL,置於500mL全玻璃蒸餾器中,用(1+9)H3PO4調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑,使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管),加熱。蒸出150mL左右時,停止蒸餾,在沸騰停止後,向蒸餾瓶內加入50mL左右水,繼續蒸餾,直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H3PO4和CuSO4)。
試樣的測定。將餾出液(D),全量轉入250mL分液漏斗中,按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等,測量吸光度Aw。
同時量取200mL無酚水,按上述步驟操作,測定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。
若是經稀釋後再蒸餾的水樣,則按下式計算其含酚質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρf樣為水樣中酚質量濃度,μg/L;ρfD為查標准曲線得酚質量濃度,μg/L;V1為餾出液(D)體積,mL;V為量取水樣體積,mL。
注意事項
1)將水樣蒸餾,餾出液清亮,無色,從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定,蒸餾將排除這一干擾。
2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾,以pH9.8~10.2最合適,因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。
3)游離氯能氧化4-氨基安替比林,還能與酚起取代反應生成氯酚。
4)NH4OH-NH4Cl體系的緩沖液比較穩定,由於增大了溶液NH3的濃度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。
5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深,此外4-氨基安替比林的純度越高,靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時,可用活性炭處理脫色。
6)過硫酸銨[(NH4)2S2O8]可代替鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]。
7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾,如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管,都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。
8)各種試劑加入的順序很重要,不能隨意更改。
9)停止蒸餾時,須防電爐余熱引起的爆沸,以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。
10)比色槽在連續使用過程中,宜用氯仿盪洗,蒸發至干。
11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此,對一些高污染海水,為消除干擾和定量回收揮發酚類,需要較嚴格的操作技術。
a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上,若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。
b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物,可使蒸餾液渾濁,某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油,在沒有CuSO4存在的條件下,先用粒狀NaOH將pH調節至12~12.5,使酚成為酚鈉,以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl4)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次),並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時,須用無酚水作一試劑空白,或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。
c.硫的化合物。酸化時釋放出H2S能幹擾酚的測定,用H3PO4將水樣酸化至pH4.0,短時間攪拌曝氣即可除去H2S及SO2的干擾。然後加入足夠的CuSO4溶液(100g/L),使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解,酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。
Ⅲ 十萬火急 在線等 ! 請簡述 溴化容量法測定水中揮發酚的方法原理
GJB 蒸餾法收集1000Ml溶液,取25ml,再取25ml溴化鉀溴酸鉀溶液於250ml錐形瓶中,加入5ml濃鹽版酸,於黑暗處放置權15分鍾,加入100g/lKI溶液20ml,再放置10分鍾,後用0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定,用澱粉溶液作指示劑。
原理:酚在濃鹽酸催化下,與溴溶液發生氧化還原反應,生成的溴單質置換碘化鉀中的碘,以硫代硫酸鈉滴定生成的碘單質的量,從而算得酚含量
Ⅳ 揮發酚的蒸餾的作用有
1、分離出揮發酚;2、消除顏色、渾濁和金屬離子等干擾。
水樣內保存:用容玻璃儀器採集水樣。水樣採集後應及時檢查有無氧化劑存在。
必要時加入過量的硫酸亞鐵,立即加磷酸酸化至pH4.0,並加入適量硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用,同時應冷藏(5~10℃),在採集後24h內進行測定.
Ⅳ 有人做過水中揮發酚嗎,我在操作過程中有好多問題,希望做過的人能指教一下
匆匆做過一次
1,這樣雖然沒有顏色干擾但是不能分辨出揮發性酚和不揮發性酚,都會顯版色
2,白色沉權淀是三溴苯酚?
3,溴酸鉀法測定苯酚的原理是:KBrO3與KBr在酸性介質中反應,定量地產生Br2,Br2與 苯酚發生取代反應生成三溴苯酚,剩餘的Br2用過量KI還原,析出的I2以Na2S2O3標准溶液滴定,反應式如下:
Ⅵ 揮發酚標樣200345用萃取光度法測得的吸光度是多少
中華人民共和國國家標准GB5009.3—2010前言本標准代替GB/T5009.3-2003《食品中水分的測定》和GB/T14769-1993《食品中水分的測定方法》。本標准與GB/T5009.3-2003相比主要修改如下:——增加了卡爾費休法作為「第四法」;——對直接乾燥法中的溫度范圍進行了修改;——明確了第一法和第二法公式中的單位;——對減壓乾燥法的適用范圍進行了修改。本標准所代替標準的歷次版本發布情況為:——GB/T5009.3-1985、GB/T5009.3-2003;——GB/T14769-1993。食品安全國家標准食品中水分的測定1范圍本標准規定了食品中水分的測定方法。本標准中直接乾燥法適用於在101℃~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的穀物及其製品、水產品、豆製品、乳製品、肉製品及鹵菜製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於0.5g/100g的樣品。減壓乾燥法適用於糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用於添加了其它原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用於水分含量小於0.5g/100g的樣品。蒸餾法適用於含較多揮發性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用於水分含量小於1g/100g的樣品。-3卡爾*費休法適用於食品中水分的測定,卡爾*費休容量法適用於水分含量大於1.0×10g/100g的樣-5品,卡爾*費休庫倫法適用於水分含量大於1.0×10g/100g的樣品。第一法直接乾燥法2原理利用食品中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓),溫度101℃~105℃下採用揮發方法測定樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數值計算出水分的含量。3試劑和材料除非另有規定,本方法中所用試劑均為分析純。3.1鹽酸:優級純。3.2氫氧化鈉(NaOH):優級純。3.3鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸,加水稀釋至100mL。3.4氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100mL。3.5海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(3.3)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(3.4)煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。4儀器和設備4.1扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。4.2電熱恆溫乾燥箱。4.3乾燥器:內附有效乾燥劑。4.4天平:感量為0.1mg。5分析步驟5.1固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於101℃~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於2mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2g~10g試樣(精確至0.0001g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5mm,如為疏鬆試樣,厚度不超過10mm,加蓋,精密稱量後,置101℃~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2h~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入101℃~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆重。註:兩次恆重值在最後計算中,取最後一次的稱量值。5.2半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10g海砂及一根小玻棒,置於101℃~105℃乾燥箱中,乾燥1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆重。然後稱取5g~10g試樣(精確至0.0001g),置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置101℃~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按5.1自「然後再放入101℃~105℃乾燥箱中乾燥1h左右……」起依法操作。6分析結果的表述試樣中的水分的含量按式(1)進行計算。m-m12X=×100……………………………………………………(1)m-m13式中:X——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);m1——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,單位為克(g);m2——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣乾燥後的質量,單位為克(g);m3——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量,單位為克(g)。水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1g/100g時,結果保留兩位有效數字。7精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。第二法減壓乾燥法8原理利用食品中水分的物理性質,在達到40kPa~53kPa壓力後加熱至60±5℃℃,採用減壓烘乾方法去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值計算出水分的含量。9儀器和設備9.1真空乾燥箱。9.2扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。9.3乾燥器:內附有效乾燥劑。9.4天平:感量為0.1mg。10分析步驟10.1試樣的制備:粉末和結晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經研缽粉碎,混勻備用。10.2測定:取已恆重的稱量瓶稱取約2g~10g(精確至0.0001g)試樣,放入真空乾燥箱內,將真空乾燥箱連接真空泵,抽出真空乾燥箱內空氣(所需壓力一般為40kPa~53kPa),並同時加熱至所需溫度60℃±5℃。關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經4h後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至真空乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆重。11分析結果的表述同6。12精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。第三法蒸餾法13原理利用食品中水分的物理化學性質,使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。14試劑和材料甲苯或二甲苯(化學純):取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。15儀器和設備15.1水分測定器:如圖1所示(帶可調電熱套)。水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1mL,容量誤差小於0.1mL。15.2天平:感量為0.1mg。16分析步驟准確稱取適量試樣(應使最終蒸出的水在2mL~5mL,但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3),放入250mL錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾的餾出液為兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接收管水平面保持10min不變為蒸餾終點,讀取接收管水層的容積。17分析結果的表述試樣中水分的含量按式(2)進行計算。VX=×100……………………………………………………(2)m式中:X——試樣中水分的含量,單位為毫升每百克(mL/100g)(或按水在20℃的密度0.998,20g/mL計算質量);V——接收管內水的體積,單位為毫升(mL);m——試樣的質量,單位為克(g)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。18精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。第四法卡爾·費休法19原理根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1mol碘只與1mol水作用,反應式如下:C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反應產生的,只要電解液中存在水,所產生的碘就會和水以1:1的關系按照化學反應式進行反應。當所有的水都參與了化學反應,過量的碘就會在電極的陽極區域形成,反應終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。20試劑和材料20.1卡爾·費休試劑。20.2無水甲醇(CH4O):優級純。21儀器和設備21.1卡爾·費休水分測定儀。21.2天平:感量為0.1mg。22分析步驟22.1卡爾·費休試劑的標定(容量法)在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10mg水(精確至0.0001g),滴定至終點並記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。卡爾·費休試劑的滴定度按式(3)計算:MT=………………………………………………………………………(3)V式中:T——卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);M——水的質量,單位為毫克(mg);V——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。22.2試樣前處理可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。22.3試樣中水分的測定於反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規定的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速將易溶於上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對於不易溶解的試樣,應採用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解後用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議採用庫侖法測定試樣中的含水量應大於10μg,容量法應大於100μg。對於某些需要較長時間滴定的試樣,需要扣除其漂移量。22.4漂移量的測定在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,並滴定至終點,放置不少於10min後再滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D)。23分析結果的表述固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進行計算。(V-D×t)×T1X=×100……………………………………………………(4)M(V-D×t)×T1X=×100……………………………………………………(5)Vρ2式中:X——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);V——滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數值,單位為毫升(mL);1T——卡爾·費休試劑的滴定度的准確數值,單位為克每毫升(g/mL);M——樣品質量的數值,單位為克(g);V——液體樣品體積的數值,單位為毫升(mL);2D——漂移量,單位為毫升每分鍾(mL/min);t——滴定時所消耗的時間,單位為分鍾(min);ρ——液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL)。水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1g/100g時,計算結果保留兩位有效數字。24精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
Ⅶ 水中揮發酚測定為什麼顯色後的標准溶液顏色越來越淡,最後成一個顏色了沒有梯度
你說的是萃取後的顏色嗎?萃取後的顏色本來就應該是呈現梯度的。顏色越淡濃度越低。
如果你說的是蒸餾的時候,蒸餾瓶內的樣品顏色由紅色逐漸變淡,就說明你磷酸加少了。標准溶液不需要蒸餾。
Ⅷ 揮發酚用測定儀測污水中的揮發酚,還用蒸餾嗎
我司資料如下,供您參考:
一、GDYS-103SK揮發酚測定儀 產品簡介
該產品適用於受污染的生活飲用水、水源水和蒸餾後的污水中揮發酚的定量測定。
二、GDYS-103SK揮發酚測定儀 技術指標
★測定下限:0.1mg/L
★測定范圍:0.0-5.0mg/L
★測量精度:5%
三、GDYS-103SK揮發酚測定儀 產品特點
★檢測速度10分鍾
★一次性專用試劑盒
★可現場定量檢測出揮發酚的含量
四、GDYS-103SK揮發酚測定儀 基本配置
★主機1台
★比色器具1套
★試劑一套(50次)
Ⅸ 揮發酚水樣蒸餾時需要注意什麼問題
揮發復酚水樣蒸餾時需要制注意什麼問題
氨氮含量較高採用蒸餾—酸滴定調節水至pH6.0-7.4范圍加入氧化鎂使呈微鹼性加熱蒸餾釋氨吸收入硼酸溶液甲基紅-亞甲藍指示劑用酸標准溶液滴定餾液氨水含條件蒸餾並滴定能與酸反應物質揮發性胺類等則測定結偏高關反應解釋:
1、先調PH使水非氨氮其酸性鹼性物質消除影響;
2、加入氧化鎂使水呈微鹼性使銨根呈氨存形式易蒸餾;
3、蒸餾氨與量硼酸反應固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氫銨能完全電離)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液實際反應
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸級弱能定量接受氫離變硼酸)
關系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
Ⅹ 環境監測中持證上崗的考核樣揮發酚和總氰化物是否和做水樣一樣需要蒸餾急!!!!!
查看水與廢水監測第四版 ,我懶得翻。。。