減壓蒸餾操作及注意事項

Ⅰ 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項

高中化學中蒸餾應注意事項：1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等，保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞

Ⅱ 常減壓蒸餾的常減壓蒸餾操作安全技術

(1)認真巡迴檢查。及時發現和消除爐、塔、貯槽等設備管線的跑、冒、滴、漏。禁止亂排亂放各種油品和可燃氣體，防止火災發生。
(2)常減壓蒸餾過程中許多高溫油品一旦泄漏，遇空氣會立即自燃著火，火災危險很大。造成熱油跑料著火的原因主要有：
①法蘭墊刺開跑料；
②年久腐蝕漏油；
③液面計、熱電偶套管等漏油著火；
④原油含水多，塔內壓力過高，安全閥起跳噴油著火；
⑤減壓操作不當，空氣進入減壓塔內引起火災爆炸；
⑥壓力過大，造成爆炸著火；
⑦壓力和真空度劇烈變化引起漏油等。
(3)火災現場處理方法：
①初期火災可用蒸汽或石棉布撲蓋火源，或用乾粉滅火器滅火；
②減壓塔火災要向塔內吹入蒸汽，恢復常壓。不允許在負壓系統管線上動火堵漏；
③火勢大時要立即通知消防隊滅火。並緊急停車，將塔內油抽空。
(4)加熱爐結焦處理
加熱爐內油品溫度高、油晶輕、組分復雜。如果加熱爐進料量和爐溫度控制不當，或儀表溫度測量指示、儀表流量控制指示不準，都會導致爐管結焦。爐管結焦不僅影響傳熱，嚴重時還會堵塞以致燒毀爐管，爆炸著火。尤其是常壓爐分四路進料，加熱後又合為一路去常壓塔；減壓爐分兩路進料，加熱後也合為一路去減壓塔。如果各支路的進料量不平衡，易局部超溫而加快爐管結焦。針對加熱爐的這些特點，操作中應特別注意以下問題：
①加熱爐各支路進料量均衡，嚴防偏燒。如各支路間進料量不平衡，有的支路就會因進料量少，減緩或停止管內油品流動，使爐管局部超溫結焦，燒壞爐管。
②平衡好各塔底液面，穩定加熱爐的進料流量。
③不論是正常停車，還是異常情況下的緊急停車，加熱爐進料降量時要維護局部循環，必須保證爐管內的油品流動，以防爐管結焦燒壞。
④正常停爐要嚴格按規定程序進行，同時應特別注意控制加熱爐的原油降量速度和降溫速度；加熱爐停止進油之後仍要改為熱循環，並注意維持三塔液面平衡；常壓爐降溫至250℃，減壓爐降溫至230℃時，爐子全部熄火。爐膛溫度降到200℃時，自然通風降溫；加熱爐熄火後繼續冷循環降溫到90℃時開始退油。
⑤加熱爐緊急停車時也應該注意：熄火後要向爐膛吹入適當蒸汽，盡量保證爐膛溫度不要下降太快；減壓塔恢復常壓時，末級抽真空器放空閥要關閉，嚴防空氣倒入減壓塔；盡快退走設備內存油，但要盡量維護局部循環，防止超溫超壓。
(5)加熱爐回火
爐子回火是發生操作事故的主要原因之一。加熱爐回火原因主要有如下幾個方面：
(1)燃料油大量噴入爐內或瓦斯帶油。
(2)煙道氣擋板開度過小，降低了爐子抽力，煙氣排不出去。
(3)爐子超負荷運行，煙氣來不及排放。
(4)升溫點火時瓦斯閥門不嚴，瓦斯竄入爐內，造成爐膛爆炸著火。
（5）氣相管線不暢通或堵塞，煙氣排出量減少；
加熱爐回火時首先要及時打開爐子垂直擋板，然後熄火，待查明回火原因，處理後重新點火。

Ⅲ 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

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減壓蒸餾裝置由蒸餾，抽氣，測壓和保護四部分組成。
注意：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各介面，必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，並緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統內外壓力，然後關泵。

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自己看一下吧

Ⅳ 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升，無法提純，可以採用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩定後再慢慢升溫 。

Ⅳ 如何使用旋轉蒸發儀減壓蒸餾

操作規程

1. 用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。

2. 先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。

3. 調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。

4. 接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。

5. 調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。

6. 打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。

7. 蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

三、注意事項

1. 玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。

2. 加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。

3. 所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。

4. 貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。

5. 精確水溫用溫度計直接測量。

6. 工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

Ⅵ 水泵減壓蒸餾注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

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基本原理：液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

Ⅶ 高中化學中蒸餾應有哪些注意事項

高中化學中蒸餾應注意事項：

1、 控制好加熱溫度。

2、選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。

4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(7)減壓蒸餾操作及注意事項擴展閱讀

蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。

一、特點

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

二、分類

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。

三、主要儀器

蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。