A. 水蒸氣蒸餾裝置的基本原理是什麼
在蒸餾瓶中,水加熱到沸騰,水蒸氣進入冷凝管,水蒸氣被冷凝成小水珠,順著冷凝管流入錐形瓶。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。
水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。
常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
(1)常用的水蒸氣蒸餾裝置通擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
①不溶於水或微溶於水;
②具有一定的揮發性;
③在共沸溫度下與水不發生反應;
④在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
B. 水蒸汽蒸餾操作
常用的水蒸氣蒸餾裝置,它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回
水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水,有時在操作發生不正常的情況下,可使水蒸氣發生器與大氣相通。
蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。
水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央,距瓶底約8~10mm,導出管連接在一直形冷凝管上。
在水蒸氣發生瓶中,加入約占容器3/4的水,待檢查整個裝置不漏氣後,旋開T形管的螺旋夾,加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時,立即旋緊螺旋夾,水蒸氣便進入蒸餾部分,開始蒸餾。在蒸餾過程中,通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通,若水平面上升很高,則說明某一部分被阻塞了,這時應立即旋開螺旋夾,然後移去熱源,拆下裝置進行檢查(通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞)和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度,以2~3滴為宜,以免發生以外。
當餾出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾,然後移去熱源,否則可能發生倒吸現象。
C. 水蒸氣蒸餾裝置與普通蒸餾裝置有什麼不
任何與水不互溶,不反應的有機物質(常壓蒸餾分離有困難的)都有一定的飽和蒸汽壓,所以總壓力為所蒸餾物質的分壓之和,因此通過蒸餾便宜的水帶出所需的有機物,就成了水蒸氣蒸餾的用武之地
D. 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。
該法適合以下物質: 1.不溶或難溶於水。2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。 3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。
水蒸氣蒸餾裝置通常由水蒸氣發生器、蒸餾部分、接受部分組成。
如圖1-a所示,一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。
水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加,如圖1-b所示。
在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。
長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖入冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。如圖1-c所示。
圖1 水蒸氣蒸餾裝置
蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。
在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。
圖1中所示的前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。圖1—d所示的裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。
E. 在哪些情況下常用水蒸氣蒸餾法分離純化有機化合物
利用這種方法進行提純的,要求被提純物質在低於100℃時就隨水蒸氣一起蒸出。
所以特別適合:
1.分離那些在其沸點附近容易分解的物質;
2.從不揮發性物質或不需要的樹脂狀物質中分離出所需的成分。
使用這種方法的物質必須滿足以下條件:
1 在水中的溶解度較小
2 在沸騰下與水長時間共存而不發生化學變化
3 在100℃左右的蒸汽壓≥10mmHg
水蒸氣蒸餾常用於從花及其他植物中提取精油
第二種
通入水蒸氣蒸餾是汽提的一種,也有通入氮氣等其他的氣體的,恩根據道爾頓分壓定理,減小「提出物」的分壓,讓它更好的從「被提純物」中揮發出來.由於水蒸氣在常壓下易被冷凝下來,所以其操作環境一般都是真空環境.至於你要問「被提純物」需要具備的條件,我認為 1.提出物和被提純物之間需要有較大的沸點差,一般「提出物」和「被提純物」都是一些互不相容的物質,但由於「提出物」在「被提純物」中的微量性,所以溶解在其中.(如:廢水中的微量有機物)2.「被提純物」溶液中的「提出物」必須符合拉烏爾定律,也就是那些非電解質.(不能是苯酚鈉、氯化鈉、有機鹽、金屬、礦物之類的,因為這些物質是要特殊能量才能以分子變成氣相).而「被提純物」沒必要必須符合拉烏爾定律(可以是電解質).(廢水中汽提有機物,廢水是氯化鈉溶液也不要緊)3.「被提純物」不可與蒸汽(水)發生影響其汽提的化學反應或者強大的分子間作用力效應.(如:濃度高的硫酸、鹽酸、硝酸、以及帶有氫鍵的化合物等,這些都是吸水性液體物質).大部分「提出物」在工藝情況允許下,可以與蒸汽發生反應.(如:水蒸氣汽提並分解稀硫酸中的亞硝醯基硫酸NSA)
F. 水蒸汽的水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質(近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓,等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時,混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點,要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此,在不溶於水的有機物質中,通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時,在比該物質的沸點低得多的溫度,而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中,隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比,等於兩者的分壓(PA和PH2O)分別和兩者的相對分子質量(MA和18)的乘積之比,所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時,苯胺的沸點是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下,苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa,水的蒸氣壓是95725.5Pa,兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93,所以餾出液中苯胺與水的質量比等於:
由於苯胺略溶於水,這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用於下列各種情況:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17(a)所示,主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行,可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭(或克氏蒸餾頭)代替三口燒瓶(圖2—17(b))。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2,可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底,根據管中水柱的高低,可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊,其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C,其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm,以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通,其末端應接近燒瓶底部,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些,其外徑約為l0mm,以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小,蒸氣的導出將會受到一定的阻礙,這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些;在彎曲處後一段則允許稍長一些,因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大,所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夾旋緊,它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中,如果發生不正常現象,應立刻打開夾子,使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中,其量約為燒瓶容量的1/3。操作前,水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查,必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時,先把T形管上的夾子打開,用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時,再旋緊夾子,讓水蒸氣通入燒瓶中,這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息,不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰,便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害,並控制餾出液的速度約為每秒鍾2~3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝,在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時,要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象,應立刻打開夾子,移去火焰,找出發生故障的原因;必須把故障排除後,方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,可停止蒸餾。這時應首先打開夾子,然後移去火焰。
G. 水蒸氣蒸餾和普通蒸餾裝置的不同點並說明原因
區別在於它們各自的裝置和目的不同:
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸餾用來分離回組分,則答蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的,比如5度,蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾,一般能過分離沸點很接近的餾分(具體能
分離的沸點差別多大,取決於分餾柱的設計,很好的分餾柱可以分離差別2度的組分)。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
H. 水蒸氣裝置與普通蒸餾裝置的不同點以及原因
區別在於它們各自的裝置和目的不同:
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸版餾用來分離權組分,則蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的,比如5度,蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾,一般能過分離沸點很接近的餾分(具體能 分離的沸點差別多大,取決於分餾柱的設計,很好的分餾柱可以分離差別2度的組分)。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。