乙酸正戊酯蒸餾

1. 制備乙酸異戊酯的粗產品中有哪些雜質

（2019·新課標）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應裝置示意圖和有關數據如下：
實驗步驟：
在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，迴流50分鍾，反應液冷至室溫後，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：（1）裝置B的名稱是：_____________________
（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：______________； 第二次水洗的主要目的是：_________________________。
（3）在洗滌、分液操作中，應充分振盪，然後靜置，待分層後_________（填標號），
A．直接將乙酸異戊酯從分液漏鬥上口倒出
B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出
C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出
（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是：___________________________
（5）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是：_______________________________________
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是：_____________（填標號）
（7）本實驗的產率是：____________
A．30% B．40% C．50% D．60%
（8）在進行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，產率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___

2. 乙酸乙酯常壓蒸餾，實驗注意事項

1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是：先乙醇回,再濃H2SO4,最後加乙酸答.
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段：先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.

3. 乙酸正丁酯蒸餾時為什麼先渾濁後澄清

乙酸正丁酯的製成的失敗原因？ 最後一步用清液蒸餾時溫度一直在100度不溶物A加入鹽酸生成使澄清石灰水變渾濁的氣體，說明生成了二氧化碳。

4. 乙酸正丁酯的製成的失敗原因 最後一步用清液蒸餾時溫度一直在100度

乙酸正丁酯的製成的失敗原因？ 最後一步用清液蒸餾時溫度一直在100度
不溶版物A加入鹽酸權生成使澄清石灰水變渾濁的氣體，說明生成了二氧化碳，加入鹽酸生成二氧化碳，說明A中含有碳酸根離子，又因為樣品中只有鈣、鈉兩種金屬元素，所以A只能是碳酸鈣；無色溶液B加入酚酞變紅說明顯鹼性，加入氯化鈣生成白色沉澱說明含有碳酸根，乾燥劑必須具有吸水性，由圖示信息可知該乾燥劑原來是由氧化鈣和氫氧化鈉組成，由於加入水溫度不變，氧化鈣和氫氧化鈉已經全部變質，氧化鈣可以變為氫氧化鈣、碳酸鈣，氫氧化鈉變為碳酸鈉，所以可溶性碳酸鹽是碳酸鈉，鹼溶液是氫氧化鈉

5. 乙酸戊酯的制備方法

實驗用品
儀器：圓底燒瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸餾管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、錐形瓶（100mL）。
葯品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、濃硫酸、碳酸氫鈉溶液（10%）、氯化鈉溶液（飽和）、無水硫酸鎂、沸石。
實驗步驟
（1）酯化：
實驗裝置： 帶有分水器的迴流裝置
加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 濃硫酸2.5mL 、 沸石幾粒
反應溫度：保持迴流
反應時間：1.5h
於乾燥的100mL圓底燒瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振搖下緩慢加入2.5mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的迴流裝置（如圖4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低處，並放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱迴流，至分水器中水層不再增加為止。反應約需1.5h。
（2）洗滌
實驗儀器：分液漏斗
試劑用量：蒸 餾 水 30mL、碳酸氫鈉溶液(10%)20mL、氯化鈉溶液(飽和) 10mL
撤去熱源，稍冷後拆除迴流裝置。待燒瓶中反應液冷卻至室溫後，將其倒入分液漏斗中（注意勿將沸石倒入！）用30mL冷水淋洗燒瓶內壁，洗滌液並入分液漏斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰後，移去頂塞（或將塞孔對准漏斗孔），緩慢旋開旋塞，分去水層。有機層用20mL10%碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最後再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機層由分液漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中。
（3）乾燥
實驗儀器：錐形瓶
乾燥劑及用量：無水硫酸鎂：2g
乾燥時間：20min
向盛有粗產物的錐形瓶中加入約2g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置 20min。
（4）蒸餾
實驗裝置：普通蒸餾裝置。
收集餾分溫度：138~142℃。
安裝一套乾燥的普通蒸餾裝置（如圖4-5-2）。將乾燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套（或甘油浴）加熱蒸餾，用乾燥並事先稱量其質量的錐形瓶收集138～142℃餾分，稱量質量，並計算產率。
（5）計算產率

6. 乙酸異戊酯的制備最後免去了乾燥的步驟直接進行蒸餾,產率降低,什麼原因

水相能夠溶解氯化來鈉、酸、小分子自的醇，這些有機的溶劑又可以溶解一定的酯類（氯化鈉溶液洗滌有機相，除了洗去易溶於水的組分外。還有利於破乳化而分層）。
上層有機相混入水，水會帶入沒有反應的酸、醇，其共同起溶劑的作用（也使有機相產物渾濁增加），混合液組分越多，相對的沸點降低的也較大！
一方面產物難以蒸餾出來，另一方面純度也降低！！！
不要追問，你的操作本來就極不符合實驗操作的要求，再問就開罵！！

7. 制備乙酸異戊酯用Nacl洗滌時未乾燥直接蒸餾,為什麼產率偏低

水相能夠溶抄解氯化鈉、酸、小襲分子的醇，這些有機的溶劑又可以溶解一定的酯類（氯化鈉溶液洗滌有機相，除了洗去易溶於水的組分外。還有利於破乳化而分層）。
上層有機相混入水，水會帶入沒有反應的酸、醇，其共同起溶劑的作用（也使有機相產物渾濁增加），混合液組分越多，相對的沸點降低的也較大！
一方面產物難以蒸餾出來，另一方面純度也降低！！！
不要追問，你的操作本來就極不符合實驗操作的要求，再問就開罵！！

8. 乙酸正丁酯的精製過程中,如果最後蒸餾時前餾分多,原因何在

因為實驗反應時間太短就開始蒸餾,導致最後產物減少,前餾分即一些沒用的雜質過多,才會產生這種現象.也有可能是因為催化劑的原因.

9. 制備乙酸異戊酯時，迴流裝置和蒸餾裝置為什麼必須使用乾燥的玻璃儀器

因為乙酸異戊酯中異戊基體積大，位阻大，難以生成容易水解，所以在反應過程專中應盡可能去屬掉水分。

實驗室制備少量產品時，常根據原料價格、是否容易購買及原料與產品的分離難度來選擇一種原料過量以提高酯的收率，過量的酸會吸收反應中生成的部分水，也有利於酯的生成，大規模的工業生產中，利用共沸及時除去反應中生成的水以提高酯的收率，帶水劑可以是產品酯，也可以加入第三組分，羧酸空間位阻過大時，反應慢甚至無法進行，可將羧酸制備成醯氯再與醇反應。

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注意事項：

合成乙酸異戊酯的催化劑，經典的催化劑是濃硫酸，但使用濃硫酸不太安全，副反應也多，現在可考慮使用固體一水硫酸氫鈉（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氫鈉、硫酸氫鉀等硫酸氫鹽是固體質子酸催化劑，在很多酯化反應中有著良好的的催化效果，試劑品硫酸氫鈉通常帶1分子結晶水，實驗證明催化效果與不帶結晶水的硫酸氫鉀基本相當，而且價格便宜。

乙酸異戊酯合成時，特別是春夏季節，要注意有招惹野生蜜蜂的風險，因為乙酸異戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出實驗室之前要充分洗手，實驗工作服應及時換掉。