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纯化水检验用试剂配制记录

发布时间:2024-02-08 06:37:44

A. 纯化水的检验项目


性状:本品为无色、无味的澄清液体。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂。
贮藏:密闭保存。
性状:本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
电导率 应符合规定(附录VIII S)。
附表 温度和电导率的限度关系 温度(℃) 电导率(µS/cm) 温度(℃) 电导率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 总有机碳 不得过0.50mg/L(附录VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂.
贮藏:密闭保存。

B. 纯化水检测用的硫代乙酰胺混合试液是怎么配置的

硫代乙酰胺试液:配1200ml。(需新鲜配制,其他需要量按比例配制)
(1)粗称硫代乙酰胺8g,置500ml烧杯中,加水200ml超声溶解,转移至试剂瓶中(硫代乙酰胺液),置冰箱中保存。(需新鲜配制)
(2)配制1mol/L
NaOH
1000ml:粗称NaOH
40g,置1000ml量杯中,加水溶解至1000ml。取600ml
NaOH,200ml水,800ml丙三醇在3000ml烧杯中混匀(混合液)。转移至试剂瓶中,置冰箱中保存。(可长期保存)
临用前取混合液1000ml,硫代乙酰胺液200ml,置80℃水浴上加热30秒,冷却,分装。

C. 纯化水检测中‘氨’: 碱性碘化汞钾试液配制中的二氧化汞的饱和水溶液是什么,怎么配制

二氯化汞饱和溶液:取氯化汞8g加水稀释至100ml,搅拌至白色晶体不再溶解即可。我的就是这样配置成功的。二氯化汞常温下挥发,你得戴好防毒面具和手套,安全第一。

D. 核酸纯化试剂的使用方法和注意事项有哪些

使用方法因厂家不同而不同,下面是一氪生物技术的核酸纯化试剂使用方法及注意事项,供参考:

步骤一:使用无水乙醇与纯化水配制70%乙醇备用。
步骤二:从2-8℃冰箱中取出磁珠悬浮液,在室温条件下震荡混匀,平衡30min。
步骤三:将充分震荡混匀平衡后的磁珠加入待纯化酶反应或PCR反应产物溶液中。磁珠加入体积分别参考图1和图2,若待纯化产物体积不足,可用纯化水或10mM Tris-HCl(pH8.0)补充至相应体积。
步骤四:用移液器反复吹打10次,将磁珠悬浮液和PCR产物或者酶反应物充分混匀,室温条件下静置5min。
步骤五:将反应板放置在磁力架上,静置2min,待溶液澄清后将上清吸走,转入废液桶内。
步骤六:向反应板中加入200μL新鲜配置的70%的乙醇,室温静置30s。静置结束后将乙醇吸走,转入废液桶内。操作环节不可将反应板从磁力分离架上拿下或将磁珠吹散。
步骤七:重复步骤六。
步骤八:保持反应板置于磁力架上状态,室温开盖晾干2min以去除残存的乙醇。
步骤九:将反应板从磁力架上取下来,加入50μL洗脱液,移液器反复吹打10次混匀,室温静置3min。洗脱液加入量根据实际需要而定,但应不少于5μL。
步骤十:将反应板重新放置在磁力架上,室温静置1min,上清液即纯化后的DNA产物。
步骤十一:将上清液转入新的反应管或者反应板中,供下一步反应或检测使用。

E. 《中国药典》纯化水2010年版二部用试剂怎么配制。

酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色(指示剂配,甲基红指示液取甲基红0. lg,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7. 4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH4. 2〜6. 3(红—黄)。溴廨香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝O.lg ,加0. 05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH6. 0〜7. 6(黄—蓝)。 )
硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液(1g氯化钾融入10ML水中)0.4ml与0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lml相当于l微克 N03)}0. 3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%)。
亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 — 100) lml与盐酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取lml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每lml相当于1微克NO2)}0.2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31. 5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)l. 5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0. 000 03%)。{碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓
缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。〔检査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,应 即时显黄棕色。}
电导率:应符合规定(附录)。
总有机碳:不得过0.50mg/L(附录)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物:取本品100ml,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过lmg。
重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每lml不得过100个。
其实有些试剂可以在药典后面的附录里面找到的,都很简单,记得采纳啊

F. 余氯检测试纸表格怎么填

余氯检测操作规程(ISO13485-2016/YYT0287-2017)1.0目的监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况,避免水中余氯含量过高,对RO反渗透膜造成损伤。2.0适用范围适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。3.0引用/参考文件药品生产质量管理规范实施指南厂房设施与设备分册GB2750-2006生活饮用水标准检验方法《试剂及试液管理规程》4.0职责理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写,QA实施监督。5.0程序5.1仪器设备具塞比色管,50ml5.2试剂试液5.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加0.56ml盐酸,并用纯水稀释至1000ml。5.2.2盐酸溶液(1+4):20ml盐酸加入80ml水中,摇匀,即得。5.2.33,3´,5,5´-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g3,3´,5,5´-四甲基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中,在常温下有效期6个月。5.2.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(5.2.1)中,并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L(1ppm)余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。5.2.5Na2-EDTA溶液(20g/L):称取Na2-EDTA20g,加入1000ml水中,溶解,即得。5.3分析方法5.3.1检测原理在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3´,5,5´-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。
5.3.2永久性余氯标准比色管配制永久性余氯标准比色管(0.005mg/L~1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(5.2.4)注入50ml具塞比色管,用氯化钾-盐酸缓冲溶液(5.2.1)稀释至50ml刻度,在冷暗处有效期6个月。
余氯/(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 余氯/(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml
0.005 0.25 0.40 20.0
0.01 0.30 0.50 25.0
0.03 1.50 0.60 30.0
0.05 2.50 0.70 35.0
0.10 5.0 0.80 40.0
0.20 10.0 0.90 45.0
0.30 15.0 1.0 50.0
注:1.若水样余氯大于1mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10mg/L余 氯的标准色,配制成1.0mg/L~10mg/L的永久性余氯标准色列。2. 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯限度值为0.1mg/L。
5.3.3检测步骤于50ml具塞比色管中,先加入2.5ml四甲基联苯胺(5.2.3),加入澄清水样至50ml刻度,混合后立即比色,所得结果为游离余氯;放置10min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游离余氯即为化合余氯。检测完成应填写《余氯检测原始记录》。5.4注意事项5.4.1pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。5.4.2水样中铁离子大于0.12mg/L时,可在每50ml水样中家1滴-2滴Na2-EDTA溶液(5.2.5)以消除干扰。5.4.3水温低于20℃时,可先温热水样至25℃-30℃,以加快反应速度。5.4.4测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,可多加1ml试剂,就出现正常颜色。又如加试剂后,出现桔色,标示余氯含量过高,可改用余氯1mg/L-10mg/L的标准系列,并多加1ml试剂。6.0记录《余氯检测原始记录》

5.9
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余氯检测操作规程(含表格)
余氯检测操作规程
(ISO13485-2016/YYT0287-2017)
1.0目的
监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况,避免水中余氯含量过高,对RO反渗透膜造成损伤。
2.0适用范围
适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。
3.0引用/参考文件
第 1 页
药品生产质量管理规范实施指南厂房设施与设备分册
GB2750-2006生活饮用水标准检验方法
《试剂及试液管理规程》
4.0职责
理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写,QA实施监督。

G. 纯化水应该有哪些记录

1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。

2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A. 复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。
B. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了。

3.电渗析法,产生于1950年[4],由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤。它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩。这就是电渗析的原理。电渗析是常用的脱盐技术之一。产出水的纯度能满足一写工业用水的需要。例如,用电阻率为1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ·cm(25°C)的产出水。换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.

4.反渗透法,目前它是一种应用最广的脱盐技术。反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情。反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等。产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍。
,如果觉得有帮助的话就给点分吧。

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