hilic色谱柱用纯水

① waters hilic 什么填料

优先选择HILIC色谱柱，AQ色谱柱只是在反相填料基础上增强对极性分子的保留，但改善效果有限，而HILIC则是基于亲水作用的分离机理，使得大极性物质也可以在色谱柱上保留。

② agela venusil hilic可以纯水吗

尾矿：原矿经过选别作业处理后，其主要成分已在精矿中富集，有的经版过中和处理后权，矿石的次要成分或其他伴生金属也得到回收后剩余的含有用成分很低的这部分产物，或叫最终尾矿。应当指出，在尾矿中仍然含有现代技术水平难于提取的有用成分，但将来有可能成为再利用的原料。因此，一般都将尾矿堆放在尾矿库保存起来。

③ 亲水作用色谱柱

亲水柱可以看成是正向色谱柱向水性流动相领域的延续，它的固定相与水的作用很强，适内用于强极性物质容的分析。而且它所采用的流动相以高的水溶性的有机相比例，与质谱相连时可以使目标物获取更高的离子化效率。也就是说亲水柱可用于分析强极性的物质，可看成正相柱，流动相我用的HILIC柱水相比例不超过40%，而且流动相的一点儿改变对样品保留时间影响会很大

④ 液相的柱压不稳定，总是上下波动且幅度很大，可以怎么解决

当液相柱压不稳定时可以进行以下操作：

1、检查是否脱气，压力不稳定很可能是管路中有气泡。

2、更换密封垫，泵密封垫损坏，会把空气带进泵内。

3、打开泵的排气阀，按purge健排气，或者以大流速（2ml/m）排气，流动相真空脱气或者超声脱气。

4、换下双泵,冲洗阀的过滤芯，将流动相混合均匀后,超声20min后,真接单泵分析就可。

5、检查是否是柱子久用引起的柱压不稳，用异丙醇：甲醇＝10:90冲，流速要调低。

(4)hilic色谱柱用纯水扩展阅读

在选择色谱柱之前，先多了解自己的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。

1.样品是极性的且弱酸性的，就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测，即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。

2. 如果样品极性太强，或酸性太强，可以选择CN，NH2，或硅胶柱，HILIC（亲水色谱），也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。

（缺点是离子对试剂平衡时间长，对流动相pH要求比较精密，否则很难重复实验，另外离子对试剂很难洗下来，基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验）。

3. 若样品是碱性的，可选择高纯硅胶柱（高纯硅胶缺少金属杂质，且硅胶端基封尾）或一些经过修饰的C18柱（如极性嵌入技术或碱去活技术等）。

他们都会减少碱性化合物的拖尾，一般会选择中性或偏碱的条件下做，因为这样可增加碱性样品的保留。

4.如果碱性化合物的极性太强，或碱性太强，可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测（优点是方法开发简单，缺点是目前实 现这一技术的色谱柱品牌比较少，价格也高）。

或者选用HILIC色谱柱（硅胶柱在反相条件下使用，这也是很经典的检测碱性样品的方法）选择强离子交换柱也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。

⑤ 二氰二氨的检测方法

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。针对婴幼儿奶粉中基质复杂的特点，本方法加大了净化材料的用量，以获得了更好的净化效果。建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。1实验部分1.1仪器、试剂与材料高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。双氰胺标准品（CAS： 461-58-5；FW=84.08），采用Hypercard色谱柱（3cc，200mg/PN：60106-301）和 HILIC液相色谱柱（SyncronisHILIC PN:97505-102130），微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。
表1双氰胺的信息 名称 结构式 分子量 CAS 双氰胺 84.08 461-58-5 1.2实验步骤称取1g试样于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s，加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次，得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，将全部上清液加入Hypercard色谱柱（3cc，200mg/PN：60106-301），将MAS管上下晃动30s，然后涡旋30s后，8000r/min离心5min，取全部上清液（约10ml）于玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入1ml乙腈复溶，过0.22μm微孔滤膜，待测。注：1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀；2.乙腈提取分4次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。1.3实验条件1.3.1高效液相色谱法（HPLC法）：色谱柱：HILIC液相色谱柱（SyncronisHILIC PN:97505-102130）5μm，2.1*1500mm；流动相： 10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）：乙腈=15: 85；波长：220nm；进样量：10µl；柱温：25℃；流速：0.8mL/min。1.3.2LC-MS/MS法：（1）色谱条件：色谱柱：HILIC液相色谱柱（SyncronisHILIC PN:97505-102130）5μm，2.1*1500mm；流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）B：乙腈；进样量：10µL；柱温：25℃；流速：0.3 mL/min。
表2流动相梯度程序 时间，min A% B% 0 10 90 0.4 50 50 1.8 50 50 1.9 10 90 7 10 90 （2）质谱条件：质谱仪：API 4000+；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；CAD：8.00；CUR：20.00；GS1：60.00；GS2：50.00；IS：5500.00；TEM：600.00。
表3双氰胺质谱信息 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85.1/68.1 71 10 41 6 85.1/43.1 71 10 41 6 注：带“____”的监测离子对为定量离子对。
2.结果与讨论
2.1高效液相色谱法：2.1.1双氰胺的液相色谱图
图1双氰胺1µg/ml标准溶液的液相色谱图
2.1.2实际样品基质加标的线性关系和检出限准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为0.5µg/g，1µg/g，2µg/g，5.0µg/mL和10µg/g的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述色谱条件，结果见表4：
表4双氰胺线性方程和定量限（HPLC法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 5.57min Y=108.16X+27.827 0.9971 0.5µg/g 2.1.3准确度和精密度选取市售某品牌婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表5
表5 0.5µg/g添加回收实验结果（HPLC法） 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.3% 85.5% 89.1% 85.63% 3.97%
图2 婴幼儿奶粉空白液相色谱图

图3 婴幼儿奶粉0.5µg/g添加双氰胺的液相色谱图
2.2LC-MS/MS法2.2.1双氰胺的LC-MS/MS图

图4双氰胺10ng/ml标准溶液质谱图
2.2.2实际样品基质加标的线性关系和检出限准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述液质条件，依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见表6：
表6 双氰胺线性方程和定量限（LC-MS/MS法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 2.25min Y=3859.1X+23694 0.9900 2ng/g 2.2.3准确度和精密度选取市售某婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。
表7 10ng/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.5% 83.5% 89.3% 85.2% 4.31% 图 5 婴幼儿奶粉空白质谱图
图 6 婴幼儿奶粉10ng/g添加水平的质谱图

⑥ Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱的pH使用范围是多少

这个是亲水模式，正相反用柱，PH2~8

⑦ 求助HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾

出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况，很有可能是你的柱子不干版净，才用梯权度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话，用几个不同比例的流动相冲洗柱子，至基线稳定。

色谱柱走出来的峰型拖尾很严重，这个有好几种原因：流动相的比例，如甲醇：水的比例不一样，出峰时间和拖尾程度不一样的，还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同，分离度差别很大的情况。