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纯化水的杂质检查酸碱度原理

发布时间:2023-02-08 08:04:58

『壹』 纯化水酸碱度检测酸度不合格

请说下您的生产工艺,这种情况一般出现在反渗透+混床的水处理系统上具体表象为阳树脂在转型的过程中没有冲洗干净。

『贰』 反渗透纯化水ph值的问题!!!!!

纯化水pH在7。0 ± 0。5 应该是属于正常的。纯水中杂质离子极少,纯水没有缓冲能力,pH很容易版变动(漂移),权加点NaOH pH到8很正常。你的水1。4μS/cm ,质量很好,已接近去离子水的标准(0。1~1。0)。pH试纸不可以测量酸碱度很低(≤ 0。1%)的溶液,不可以测量缓冲能力小的溶液,因为它的灵敏度太低了,试纸本身的酸碱度会影响结果,其结果完全不可信,这里只可以用pH计测量。

『叁』 纯化水的检验项目


性状:本品为无色、无味的澄清液体。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂。
贮藏:密闭保存。
性状:本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
电导率 应符合规定(附录VIII S)。
附表 温度和电导率的限度关系 温度(℃) 电导率(µS/cm) 温度(℃) 电导率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 总有机碳 不得过0.50mg/L(附录VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂.
贮藏:密闭保存。

『肆』 纯化水检查中各指标质检的原理

4.整个水质监测分为三个“验证”周期,每个周期7天
4.1.1.纯化水箱
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.2.总送水
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.3.总回水口(附件13性能确认水质检测报告) 取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.4.各使用点
取样频率:每个“验证”周期轮流取样一次,共3次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.2. 异常情况处理程序
4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中,应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作; 按质量标准进行判定,当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时,应按下列程序处理; 4.2.2.在不合格点重新取样,重新检测不合格项目或全项;必要时,在不合格点的前后分段取样,进行对照检测,以确定不合格原因;
4.2.3.若附属系统运行方面的原因,需报验证小组,调整运行参数或对系统进行处理。
5. 纯化水制备系统日常监测。
若连续3周(每7天为一个连续周期)的检测结果均在合格范围内,可做性能确认通过的评价。测试周的数据结果列在一个表中。各车间正常用水继续日常监测,最后确定管路清洗消毒周期。
5.1.取样点的布置
5.1.1.纯化水箱,每周取样1次
5.1.2.送、回水管每周取样1次
5.1.3.使用点可轮流取样,但需保证每个用水点每月不少于1次
5.1.4.验证周期结束后,每隔30天对微生物指标进行检验。
5.2.检测方法:中国药典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的确认
5.3.1.当纯化水箱水样、送、回水管水样,各使用点水样其中任一水样细菌、霉菌和酵母菌总数大于100个/ml时必须对管路进行清洗消毒,(两次间隔时间为清洗消毒周期)
5.4质量管理部拟订日常监测程序及验证周期;执行《工艺用水质量监控程序》。
5.5.日常监控验证持续一年;
5.6.按标准测试,测试结果附入验证方案.
6.纯化水制备系统验证的结果评价及建议 工程部负责收集各项验证、试验结果记录,根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序,报验证委员会。 验证委员会对验证结果进行综合评审,做出验证结论,发放验证证书,确认系统日常监测程序及验证周期。

『伍』 纯水和超纯水的pH值该如何检测

1、搅拌速度:PH值反映的是H+的活度,(H+)而不是H+的浓度[H+],其关系为(H+)=f×[H+]。F为H+的活度系数。它是由溶液中所有离子的总浓度决定而不只决定于被测离子的浓度。在理论纯水中活度系数f等于1,但只要有其它离子存在,活度系数就要改变,PH值也就会改变。即PH值受溶液中总的离子浓度的影响,总离子浓度变化,PH值就要改变。由于复合电极液接界很靠近PH敏感玻璃球泡,从液接界渗漏出的盐桥溶液首先聚集在敏感球泡周围,改变了其附近的总离子浓度,由上述原因可知,使用测量值只是敏感球泡附近的被改变了PH值,不能反映其真实的PH值。虽然采用搅拌或摇动烧杯的方法可以改变这种情况,但实践证明,搅拌速度不同,测试的值也会不一样,同时搅拌或摇动又会加速CO2的溶解,所以也不可取。 2、高浓度3mol/L的Kcl:由于纯水中离子浓度非常低,而参比电极盐桥溶液选中高浓度3mol/L的Kcl,相互之间的浓度差较大,与它在普通溶液中的情况差别很大。在纯水会加大盐桥溶液的渗透速度,促使盐桥的损耗,从而加速了K+和CL-的浓度的降低。引起液接界电位的变化和不稳定,而Ag/AgCl参比电极本身的电位取决于CL-的浓度。CL-浓度发生了变化,其参比电极自身电位也会随之变化,于是就使得示值漂移,特别是不能补充内参比液的复合电极更会如此。 3、Kcl浓度的降低:为了保证复合电极的pH零电位,盐桥必须采用高浓度的Kcl,同时为了防止Ag/AgCl镀层被高浓度的Kcl溶解,在盐桥中又必须添加粉末状的AgCl,使盐桥溶液被AgCl饱和。但是根据上述第1条所述,由于盐桥溶液中Kcl浓度的降低,又使原本溶解在其中的AgCl过饱和而沉淀,从而堵塞液接界。 4、易受污染:纯水很容易受到污染,在烧杯中敞开测量,很容易受到CO2吸收的影响,PH值会不停地往下降,有关国际标准规定测量必须在一个特殊的装置中密闭中进行,但在一般实验室中难于实行。

『陆』 纯化水中硝酸盐的限量检查原理是什么,详细过程和化学方程式

二苯胺在酸性条见下被硝酸根离子氧化,生成呈蓝色的醌式联二苯胺。这个反回应的历史很古老答,19世纪末就被发现了,当时用于法医上检验枪弹中的硝酸盐。不限于硝酸盐,许多氧化剂(如溴酸盐)尤其是单电子转移类氧化剂(如高铁盐)都与二苯胺有类似的显色反应。
加氯化钾的作用据说是催化这个反应,氯离子可以使这个反应在常温下较快进行。具体不是很清楚,因为在检验硝酸根存在的“蓝色环试验”中是不需要加氯离子的。
至于最后那个问题,建议去google找英文资料,有条件和时间的也可以去文献数据库,比如SciFinder之类,很多专业性强的问题中文资料能提供的很有限。

『柒』 水质测量为什么要测PH

水质酸碱度对人的影响
我们在日常生活中所要饮用的水的PH值应在6.5—8.5之间,ph之的标准是以氢离子的标准定位的,小于7的是显酸性的,大于7的是显碱性的,直饮水的标准刚好显中性,但是看上去同样都是无色无味的各种水的PH值其实是有很大差异的,对人体健康的影响也完全不同.

白开水: 白开水的来源是市政自来水,因当地的水质不同而有不同的PH值.我们建议:在水烧开后要把壶盖打开烧3分钟左右,让水中的酸性及有害物质随蒸气蒸发掉.而且烧开的水最好当天喝,不要隔夜.
纯净水: 纯净水之所以“纯净”,是因为它最大限度地除去了水中杂质和各种人体必须的矿物元素,它的PH值一般在5.0-7.0之间,偏酸性,有的甚至比酸雨还低.长年累月喝这种水,人会越喝越老.
加了矿物质的纯水: 通过在纯净水里人工添加矿物质的方法,已经被许多饮用水产家使用.但有些产家通过添加氢氧化钠等化学品来释放钠钾阳离子,这样的水,其PH值甚至会比纯净水还低.
天然水: 天然水的PH值一般在7.0-8.0之间,呈弱碱性;人体长期饮用,能够维持身体保持弱碱性.各种动物实验证明,天然水可以提高小白鼠对缺氧、疲劳的耐受力,增强机体抗氧化衰老的能力.

总结:每种水的ph值不同,我们在选择饮用水的同时也要注意,因为他们对我们的身体的健康影响不同.
正常人血液的pH值为7.35—7.45,呈弱碱性,这种pH值的恒定现象,叫做酸碱平衡.酸碱平衡对身体健康起着重要作用.如果血液的pH值低于7.35,就是酸性体质.酸性体质导致亚健康,并进而引发多种疾病.世界上越来越多的保健和医学专家认为,人体的酸化是“百病之源”.因此,为了维持体内的酸碱平衡,我们需要常饮适合人体健康的弱碱性水.生命健康活化水的pH值在7.2-9.0之间,经常饮用能改善酸性体质,并保持体内的酸碱平衡.
健康的身体是弱碱性的,正常人血液的PH值在7.35~7.45.低于该标准的身体处于健康和疾病之间的亚健康状态,医学上称为酸性体质者.吃酸性食物过多是百病之源
正常人血液的pH值为7.35—7.45,呈弱碱性,这种pH值的恒定现象,叫做酸碱平衡.酸碱平衡对身体健康起着重要作用.如果血液的pH值低于7.35,就是酸性体质.酸性体质导致亚健康,并进而引发多种疾病.世界上越来越多的保健和医学专家认为,人体的酸化是“百病之源”.因此,为了维持体内的酸碱平衡,我们需要常饮适合人体健康的弱碱性水.生命健康活化水的pH值在7.2-9.0之间,经常饮用能改善酸性体质,并保持体内的酸碱平衡.
水的酸碱度不影响饮者健康

(一)水的酸碱度(PH值) 我们通常所说的水,其实是水与很多溶质混合组成的水溶液,溶解在水中的物质,共有两种,一种是解离只生成H+一种正离子的物质,称为酸性物质,另一种是解离只生成OH-一种负离子的物质,称为碱性物质.两种物质在水中进行中和反应,当H+多于OH-时,水呈酸性,当H+少于OH-时,水呈碱性.理论上讲真正的纯水酸碱度(PH值)呈中性,因纯水(H2O)的导电性极其微弱,一般情况下可以发生微弱电离,即产生一个氢离子(H+)和一个氢氧根离子(OH-)每升水中氢离子可高达6×1016个.当水温达22℃时,水中产生的正负离子的浓度相等,都为10-7克离子/升.因此科学家就把此时氢离子浓度的负对数作为PH值的中性值,即PH值=-10g10-7=7,PH值大于7越多则表示碱性越强,而PH值少于7越多,则表示酸性越强.
纯净水是以自来水为原水,经逆渗透膜过滤加工而成的,由于绝大多数自来水因含盐率过高而呈弱碱性,而逆渗透技术的特点就是脱盐率高达98%以上,因此因脱盐率高而使得纯净水中氢离子微弱超过氢氧离子而使水呈弱酸性,PH值一般在6左右,纯净水国家标准,PH值允许值为5—7.
(二)人体体液的酸碱度
经常听人说“正常人体体液呈弱碱性”,这句话其实不对,事实上人体各个组织的PH值是不一样的,呈碱性的有血液、胰腺、呈酸性的有唾液、胃液和汗液,还有呈中性的尿液.人体各部位PH值不同,主要是因为承担的职责不一样,如血液的弱碱性是为了中和代谢形成的酸性物质并将其排出体外,胰腺的碱性是为了中和胃中的强酸,使食物能进入肠道更进一步的吸收营养.唾液与胃液的酸性则是为了软化食物以利于吸收,汗液的酸性除了带走身体内的多余酸性代谢物外,还能起到保护皮肤不受病菌侵扰的作用.总之人就像一台先进的机器,酸碱性在各个部位各司其职.
(三)食物的酸碱性
在营养学上,人们通常把食物分为碱性食物和酸性食物两大类,例如陆地上的动物油脂类食品吃起来并无酸性,但它富含饱和脂肪酸,在体内代谢产物为酸性,所以把这类食物称为酸性食品.而一些柑橘类食品吃起来很酸,但它们的代谢产物为碱性,所以把这类食品称为碱性食品.很显然通常所说的食物的酸碱性的含义与水的酸碱性的含义是不同的.水的酸碱性仅说明水中酸性物质和碱性物质中和后的结果,而食物的酸碱性是以消化后的代谢产物的酸碱性来区别的.知道这些对我们认识饮用水的酸碱度对人体的影响有帮助.
(四)饮用水的PH值指标与健康无关.
纯净水目前还不是公共饮用水,也不需要管道输送,因此我国纯净水标准中,PH值定为5-7,若果真有一天纯净水也需要管道输送时,其实只需向水中投加很微量的碱性物质即可调节至需要的PH值,目前绝大多数自来水厂调节PH值也是使用这种方法.
总之,在水处理行业,PH值一直都是一项与制水厂生产有关的指标,与饮用者健康无关.
(五)人体酸碱平衡与饮用什么水无关.
人体各组织的PH值都维持在一个恒定的范围内,各司其责.在正常饮食状况下,人体能获得足够的酸性物质和碱性物质.在代谢过程中,不断地产生大量的酸性物质和少量的碱性物质而释放到血液中,各种酸性物质在血液中却会不同程度地解离出H+,这些H+一般要被各种缓冲物质的负离子所结合,最后以不同形式的化合物排出体外,这样血液的酸碱平衡就达到了.
医学早已证实,人体保持正常酸碱平衡与吃什么食品无关联,与喝什么水更无关联.决定人体酸碱平衡的主要因素如下:
第一、机体的物质代谢功能是否正常;
第二、血液缓冲系统的作用是否有效;
第三、肺部通气是否正常;
第四、肾的排泄功能是否正常.
国内外对水pH值与人体健康关系的研究还不充分.我们至今仍然无法精确地测定酸性水加速人体衰老的过程及程度,但它对人类健康的负面影响是完全可以确信的.此外,pH值可通过影响其他水质指标及水处理效果而影响健康.
“无论在哪个部位,身体(注意是身体部位,不是部位的分泌液)的pH值都维持在一个恒定范围内,即使pH值发生轻微的变化,也会引起身体的生物活性分子结构和化学功能发生剧烈的变化.”整体而言,人体内环境是个弱碱性环境.人体最重要的体液—血液健康状态下的pH值为7.35—7.45.医学上将血液pH值低于7.35称为体液的酸化.世界著名医学博士莜原秀隆先生指出:人体的酸化是万病之源.
引起体液酸化的主要原因是因为摄入过多的酸性食物.为了避免体液酸化带来的健康危害,饮用水专家建议:饮用水的pH值以接近人体健康血液的pH值为佳,即呈弱碱性,pH值为7.30左右.
水能为人体直接吸收,不像食物那样,需要经过一个体内“燃烧消化”的过程.因此饮用水对人体pH值的影响是直接的.李复兴教授认为,“水是比蔬菜、水果更好的中和剂,水中的天然矿物质能被人体直接吸收,起到维护体液平衡的作用.”
因此,从长期来看,饮用水的酸碱度并非无所谓,而是很重要.对饮用水的误读缘于我们的短视
归根结底,公众对饮用水的误读缘于:水对健康的影响是长期的过程,在短期内难以看出端倪.
但,水对健康的长线影响也恰恰是深远影响.任何一餐不健康的饮食都是病态因素的积累,并将最终爆发.
如果我们不重视水,这第一营养元素,最后我们会发现,危害自己健康的不是别人,而是自己.
我们在平常生存中所要饮用的水的 PH 值应在 6.5 m 8.5 之间, ph 之的标准是以氢离子的标准定位的,小于 7 的是显酸性的,大于 7 的是显碱性的,直饮水的标准刚好显中性,但是看上去同样都是无色无味的各种水的 PH 值其实是有很大差别的,对人体健康的波及也完全不同.
1) 长期饮用应该不会使人体成为碱性体质;因为经过胃的消化付人体吸收的物质才会被小肠吸收,而且胃里有胃酸可以和碱性水中合;
2) ,胃里含有一定的酸度,(好象是3%HCL的胃酸)它的主要功能是有助于食物 的 消化,如果长其饮用碱性水会造成胃酸中和,PH值升高,不利于消化.因此我分析对胃有一定的伤害,和对身体健康有一定影响;
备注:(以上为个人分析,并没有进行长其饮用碱性水试验)

『捌』 纯化水酸度检测超标因为什么原因

一般纯来化水硝酸盐不合格的自原因一般为电导率合格硝酸盐或者亚硝酸盐超标,这是反渗透的疑难杂症之一,纯化水硝酸盐超标原因一般是微生物污染引起的,其机理为在厌氧条件下,以硝酸根为电子受体,进行的无氧呼吸会产生亚硝酸盐。纯化水硝酸解决办法:做一次化学清洁一般用2%左右的氢氧化钠,在做一次全面的消毒就可以解决这种问题。如果还是不行的话建议消毒系统中的活性炭过滤器,更换膜组件,更换纯水管道。

『玖』 纯化水中硝酸盐的限量检查原理是什么,详细过程和化学方程式

本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 �6�112H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 �6�112H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):称取0.2g盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2�6�1NH2�6�12HCl),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:购自国家标准物质中心,使用前自冰箱中取出,达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液(37.3.4)于容量瓶中,用纯水定容至500mL,再从中吸取10.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.1),搅拌后静止数分钟,过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液(3.2),摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混匀。
6.5 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(μg);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。

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