『壹』 为何接收瓶内乙醚,需要在水浴上蒸干再于烘箱干燥
接收瓶内的雨淋,需要在水浴上蒸干,然后再在烘干箱中层干燥,就是因为水浴上有一些物质可以直接挥发掉。
『贰』 锅炉水处理化验方法
低压锅炉水质检验方法
1、 溶解固形物的测定
1.1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右),逐次注入经烘干至恒重的瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干(在蒸干过程中防止落入杂物)。
1.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中烘2h。
1.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称量。
1.4 在相同条件下烘30min,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
1.5 计算
RG= ×1000
式中:RG——溶解固形物含量,mg/L;
¬ G1 ——蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg;
G2 ——蒸发皿的重量,mg;
V ——水样的体积,mL。
2 总碱度的测定
2.1 试剂及配制
2.1.1 10g/L酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
2.1.2 1g/L甲基橙指示剂:称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释
至100mL。
2.1.3 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基
蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。
2.1.4 C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L硫酸标准溶液的配制与标定
2.1.4.1 配制
量取3ml浓硫酸(密度1.84克/厘米3),缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却、摇匀。
2.1.4.2 标定
称取0.2g(精确到0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50mL水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色,同时应作空白试验。
2.1.4. 3 计算
C=
式中: C¬¬¬¬——硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);
m——基准无水碳酸钠的质量,g;
V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
52.99——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol。
2.2 测定方法
取100mL透明水样注入锥形瓶中,加入2~3滴10g/L酚酞指示剂,此时若溶液变成红色,则用0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸(1/2H2SO4)标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
2.3 计算
JD=
式中: JD——总碱度含量,mmol/L;
C——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1、 V2 ——两次滴定所耗硫酸标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
3 总硬度的测定
3.1 试剂及配制
3.1.1 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,
混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.1.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液
3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液
配制与标定方法见化验员培训资料(一)《检测方法标准》P16(GB/T6436—92)附录B乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙中的B3。
例如:标定得EDTA对钙的滴定度为TEDTA/Ca(g/mL),则C(1/2EDTA)的浓度为:
C(1/2EDTA)=
3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液:
准确移取3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液50mL至1000mL容量瓶,定容至刻度,混匀,浓度可由计算得出。
3.1.3 氨—氯化铵缓冲溶液:
称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000mL,混匀,取50.00mL,按3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
3.2 测定方法
取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中,加3mL氨—氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
3.3 计算
YD=
式中: YD——总硬度含量,mmol/L ;
C——EDTA标准溶液的浓度,mol/L(1/2EDTA);
V——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
附:
蒸汽锅炉采用锅外化学水处理时,水质应符合下表的规定
项目 给水 锅水
总硬度,mmol/L ≤0.03
总碱度,mmol/L 6~24
溶解固形物,mg/L <3500
『叁』 中国药典2010年版二部(411页)纯化水的不挥发物检测:置105℃恒重的蒸发皿、水浴蒸干,怎么做到
为了避免外界杂质的介入加入的水必须是纯化水或者叫无盐水
『肆』 检测生物组织中的糖类 蛋白质 和脂肪的实验 要求有详细实验步骤和注意事项还有实验现象 高悬赏!!!
分辨率:
A,电影和抄缩二脲试剂试剂虽然相同的成分,但浓度,用法,用量是不同的,如电影试剂B液(0.05g/ml)和双缩脲试剂B液(0.01克/毫升)用不同浓度,使故障。 />乙,脂肪材料的识别给定的两个方法:检测到的宏小区脂肪的花生种子,粉碎后得到的样品溶液,以及佳苏丹III染色可直接观察到,而无需使用显微镜。第二种方法必须是脂肪。 B错
D,缩二脲的蛋白质鉴定,没有水洗澡,D错
正确答案选项C.
房东,不知道答案,满足你吗?
『伍』 医用纯化水设备的产品流程简介
1、制药用水(工艺用水:药品生产工艺中使用的水,包括饮用水、纯化水、注射用水) 分类
1)饮用水(Potable-Water):通常为自来水公司供应的自来水或深井水,又称原水,其质量必须符合国家标准GB5749-85《生活饮用水卫生标准》。按2000中国药典规定,饮用水不能直接用作制剂的制备或试验用水。
2)纯化水(Purified Water):为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水,不得用于注射剂的配制采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。
3)注射用水(Water for Injection):是以纯化水作为原水,经特殊设计的蒸馏器蒸馏,冷凝冷却后经膜过滤制备而得的水。 注射用水可作为配制注射剂用的溶剂。
4)灭菌注射用水(Sterile Water for Injection):为注射用水依照注射剂生产工艺制备所得的水。灭菌注射用水用于灭菌粉末的溶剂或注射液的稀释剂。
2、制药用水的水质标准
1)饮用水:应符合中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-00)
2)纯化水:应符合《2000中国药典》所收载的纯化水标准。 在制水工艺中通常采用在线检测纯化水的电阻率值的大小,来反映水中各种离子的浓度。制药行业的纯化水的电阻率通常≥0.5MΩ.CM/25℃,对于注射剂、滴眼液容器冲洗用的纯化水的电阻率应≥1MΩ.CM/25℃。
3)注射用水:应符合2000中国药典所收载的注射用水标准 。 纯化水在医药卫生行业作为一种应用最广泛的原辅料,由于其应用的普遍性与重要性,一直被《中国药典》所收载。作为原辅料,根据其制备工艺及质量特征,经过不断的修改与论证,自药典出版起,均将硝酸盐检查列为必检项目之一。
化学指标:符合中华人民共和国药典2010版制药纯化水要求
卫生学检查:微生物 10CFU/100ml
内毒素 0.25EU/ml
电导率 ≤2μS/cm ( 电阻率 ≥ 0.5 M Ω *CM)
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。
1,性状:
本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
2,检查酸碱度:
取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
3,硝酸盐:
取本品5ml置试管中,于水浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
4,亚硝酸盐:
取本品10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
5,氨:
取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氨化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
6,总有机碳:
不得过0.50mg/L(0.5ppm 、500ppb)
7,易氧化物:
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
注:以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
8,不挥发物:
取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
9,重金属:
取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
10,电导率:
(10℃,≦3.6猀/cm),(20℃,≦4.3猀/cm),(25℃,≤5.1猀/cm)
11,微生物限度:
取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 医院纯化水的纯设备特点, 纯化水储存周期不宜大于24小时,其储罐宜采用不锈钢材料或经验证无毒,耐腐蚀,不渗出污染离子的其他材料制作。保护其通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。储罐内壁应光滑,接管和焊缝不应有死角和沙眼。 纯化水产水指标 化学指标:符合中华人民共和国药典2005版制药纯化水要求
卫生学检查:微生物 10CFU/100ml
内毒素 0.25EU/ml
电导率 ≤2μS/cm ( 电阻率 ≥ 0.5 M Ω *CM) 设备基本技术特征 (1)系统采用全自动控制(同时亦可采用手动控制),系统运行时可设定自动反洗、再生程序; (2)一级反渗透和二级反渗透设有回流管道,反渗透设备设有化学清洗装置和消毒装置; (3)在一级反渗透和二级反渗透间设有 PH调节装置,以保证设备产水电导率符合药典要求; (4)二级反渗透膜采用带正电荷的抗污染反渗透膜,以保证反渗透设备能长期稳定运行; (5)一级反渗透管路采用 304不锈钢材料,二级反渗透采用 316L 不锈钢材料; 纯化水水质标准:
电阻率:≥0.5MΩ.CM
电导率:≤2μS
氨≤0.3μg/ml
硝酸盐≤0.06μg/ml
重金属≤0.5μg/ml
微生物 10CFU/100ml
内毒素 0.25EU/ml 医用大输液、医药制剂、生物制剂等的生产用水基因工程、肾透析等用水。
『陆』 水浴蒸干和烘箱烘干有什么不同
主要是安全考虑,水浴蒸干可防止明火,特别是蒸除有机溶剂时.还有就是水浴蒸干相对比较缓和.
『柒』 纯化水的问题
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液
5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液
1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,
加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后
的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,
稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得
(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,
加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发
生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣
不得过1mg。
重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准
铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
『捌』 纯化水各项标准
本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水,不含任何附加剂。
【性状】本品为无色的澄明液体;无臭,无味。
【检查】酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于水浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液。[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,同一方法处理的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氨化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置,1小时内不能发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
电导率 应≤2.0μs/cm。
微生物限度 细菌数应≤80个/ml,大肠杆菌应不得检出。
【类别】 溶剂、稀释剂。
【贮藏】 密闭保存。
【标准来源】《中国药典》2000年版二部第344~345页。
『玖』 100ml纯化水用水浴锅蒸干需要多长时间
水浴锅蒸干谁需要的时间很长需要4小时
『拾』 纯化水不挥发物检测操作方法
在2010版药典总有相关的规定及操作方法:
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg