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纯水中不挥发物的测定方法

发布时间:2022-08-09 19:34:14

Ⅰ 如何去除纯化水中不挥发物

检测装水的容器,另外反渗透膜损坏也有可能。

也可以尝试用离子交换树脂混床。

Ⅱ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

  1. 蒸馏共沸法

    优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。

    缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。

  2. 卡尔费休容量法

    优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。

    缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。

  3. 卡氏库仑法

    优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

    缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。

  4. 传统烘干法

    优点:仪器价格低廉,通用性好。

    缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

  5. 光谱、色谱法

    优点:可以测至10-6级。

    缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。

(2)纯水中不挥发物的测定方法扩展阅读

水分测定

根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

Ⅲ 纯化水各项标准

本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水,不含任何附加剂。
【性状】本品为无色的澄明液体;无臭,无味。
【检查】酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于水浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液。[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,同一方法处理的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氨化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置,1小时内不能发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
电导率 应≤2.0μs/cm。
微生物限度 细菌数应≤80个/ml,大肠杆菌应不得检出。
【类别】 溶剂、稀释剂。
【贮藏】 密闭保存。
【标准来源】《中国药典》2000年版二部第344~345页。

Ⅳ GMP规定纯化水检测项目有那些参数和标准值 急... 谢谢..

按药典规定,然后加电导率不大于2.0us/cm
药典规定如下:
【性状】本品为无色的澄明液体;无臭,无味。
【检查】酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液
5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液
1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,
加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后
的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,
稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得
(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,
加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发
生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣
不得过1mg。
重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准
铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。

Ⅳ 中国药典2010年版二部(411页)纯化水的不挥发物检测:置105℃恒重的蒸发皿、水浴蒸干,怎么做到

为了避免外界杂质的介入加入的水必须是纯化水或者叫无盐水

Ⅵ 不挥发物(固含量)的试验

固含量是工业产品中严格控制的理化指标之一 如涂料、油漆、油墨等固含量的高低决定着品质的好坏以及价格结算WL-01固含量检测仪 提前对玻璃培养皿或铝箔皿进行清理和烘干至恒重是因为这上面容易吸潮影响测试结果,

Ⅶ 纯化水质量检测的预习报告

检查:

1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

2 氯化物、硫酸盐与钙盐:取本品,分置三支试管中,每管各50ml第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。

3 硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50oC水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100 ml,再精密量取10 ml加水稀释成100 ml摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7 ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深( 0。000006%)。

4 亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100 ml,摇匀,精密量取1 ml,加水稀释成100 ml,摇匀,再精密量取1 ml,加水稀释成50 ml,摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。

5 氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。

6 二氧化碳:取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。

7 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

8 不挥发物:取本品100ml,置105oC恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105oC干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。

9 重金属:取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2 ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38 ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。

Ⅷ 纯化水不挥发物怎么计算

不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg

Ⅸ 中国药典纯化水检验标准

中国药典纯化水检验标准
随着国家对医药卫生标准化管理进程,医药行业GMP进程的加快,对医疗用水和工艺用水的要求逐步提高,水的质量成为药品生产质量控制的关键。
纯化水是医疗机构制剂乃至药物制剂行业中用途最广、用量巨大的一种原料及清洗剂,它的质量控制尤为重要,是直接关系到药品质量的首要因素以及过程介质,一直被《中国药典》所收载。
纯化水检测检验依据的是中华人民共和国药典,该药典每五年更新一次,对纯化水的整体要求也越来越严格。生产企业必须确保纯化水的质量符合药典要求,但药典对于纯化水的规定其实也只是最低水平,满足了药典的标准不一定就能保证符合企业预期用途的要求。目前,纯化水检测的检测依据是中华人民共和国药典2020年版二部。

中国药典纯化水检验检测机构
中科检测
熟悉纯化水检测相关标准和检测项目要求,可提供专业、可靠的纯化水检测服务,包括医药纯化水,灭菌纯化水,医用纯化水等,出具专业可信的纯化水检测报告。

纯化水检测项目包括
性状、pH值、硝酸盐、硝酸盐、氨、电导率、总有机碳、易氧化物、不挥发物、重金属、细菌内毒素、微生物限度(需氧菌总数)等
纯化水在生产、贮存、运输和使用过程中,非常容易被微生物污染,而微生物或其代谢产物会严重影响药品质量,引起不良后果。因此,对水质的日常检测是质检部门的一个重要工作。

Ⅹ 测纯化水的不挥发物时,称重培养皿时,用不用带上盖子呀

需要盖上。。。。

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