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Ⅸ 分析化学实验的5图书信息

书名:高等学校教材--分析化学实验
出版社:化学工业出版社
定价:24
条形码:9787502572365
ISBN:ISBN 7-5025-7236-8
作者:佘振宝,姜桂兰
印刷日期:2006-1-1
出版日期:2006-1-1
精装平装_开本_页数:平装16开,206页
中图法:bookJC02
中图法一级分类:教材
中图法二级分类:本科生教材
书号:B10031881
简介:内容提要
本书为分析化学(含仪器分析)理论课程的配套实验教材。全书分为上、下两篇，主要介绍化学分析实验基础知识。定量分析仪器和基本操作、分析化学中常用的样品前处理技术和分离富集技术，以及化学分析和仪器分析的基础实验、选做实验和设计实验等方面的内容。其中的实验从分析内容上涉及无机分析和有机分析、成分分析和结构测试；从分析方法上涵盖了化学分析和仪器分析中常用的分析方法，所使用的仪器既有一般分析化学实验室配备的常规分析仪器，也有现代仪器设备，因而适合具备不同实验条件的院校选做。
本书的特点是立足基础训练，密切联系实践，突出对学生综合实验能力的培养。
本书可作为高等院校非化学化工类专业本科生的分析化学(含仪器分析)实验课教材，也可供各行业分析测试人员参考。
前 言
分析化学是生命科学、环境科学、医药学、食品、材料、农业和地质类等专业的主要基础课程之一。分析化学实验是分析化学课程教学中的重要环节，在培养学生基本技能、实践能力、科学素质以及增强学生的创新意识等方面都起着重要作用。因此，加强分析化学实验教学已成为全面提高学生素质的重要途径之一。而分析化学实验教材是搞好实验教学的重要依据。
吉林大学五校合并后，针对近化学类专业分析化学实验教学体系等的改革问题进行了较全面深入的研究和探讨，并对实验教学内容和新实验项目进行了探索，在总结近五年的教学实践经验的基础上，结合非化学化工类分析化学实验教学实际情况和可能，将化学分析实验与仪器分析实验按上下两篇合编。
《分析化学实验》编写的宗旨是：以基本操作技能为主线，突出量的意识、能力和素质培养，适应学生个性化发展。
在内容上，力求既结合实际，又面向未来；既以生物、环境类专业为主，又照顾到其他类专业的需要。
在实验项目的编排上，尽力做到实验原理阐述清晰、实验步骤和注意事项叙述详细，利于学生选课预习和独立完成实验。
本书分为两篇，章次按全书排序。上篇为化学分析实验部分，分为五章。第一章介绍化学分析实验安全常识和化学分析实验基础知识；第二章介绍化学分析实验中的器皿洗涤、天平称量及容量瓶、移液管、滴定管等的基本操作方法和要求；第三章为化学分析基础实验部分，包括10个实验；第四章为化学分析选做实验部分，包括13个实验；第五章为化学分析设计实验部分，包括20个实验。
下篇为仪器分析实验部分，分为六章。第六章主要介绍地质、环境、生物等各种样品的前处理技术，包括微波及超声溶样等新方法；第七章介绍分析化学中常用的分离富集技术，包括膜分离、固相微萃取等新技术；第八章为仪器分析基础实验部分，包括24个实验；第九章为仪器分析选做实验部分，包括12个实验；第十章为仪器分析设计及综合实验；第十一章为多媒体化学实验数据处理。
上、下两篇实验内容涵盖多种实验方法，而且选取了生物、食品、药物、地质、土壤、水体等方面的多种样品作为分析对象，因此，本实验教材可用于非化学化工类多种专业本科生的实验教学。
参加本书上篇的编写人员和编写的内容如下：余振宝(第一章的部分内容，第四章中实验十一、十二、十八、二十至二十三和第五章)、郑克岩(第一章、第二章的主要部分)、宋乃忠(第三章)、季桂娟 (第二章的部分内容，第四章实验十三至十七、十九)。上篇由余振宝修改定稿。
参加本书下篇的编写人员和编写的内容如下：姜桂兰(第七章，第八章实验十、十三至十六、十八、二十三，第九章实验三十、三十五至三十六和第十章)、鲍长利(第六章，第八章实验五、七、二十一、二十七、三十一、三十二)、田玉美(第八章实验六)、张凯(第八章实验一、四，第九章实验二十八、二十九)、季桂娟(第八章实验二、三、十一、十二，第九章实验二十六)、余振宝(第八章实验八)、宋乃忠(第八章实验九)、周伟红(第八章实验二十)、马玖彤(第八章实验十七)、李增文(第八章实验十九，第九章实验三十四)、詹从红(第八章实验二十二)、蒋曼(第八章实验二十四)、张蛮、赫奕(第九章实验二十五)、牟凤田(第九章实验三十三)、许海、宋乃忠(第十一章)。下篇由姜桂兰修改定稿(其中第十一章由余振宝整理定稿)。
参加本书附录部分的编写人员和编写的内容如下：郑克岩、余振宝(附录一至十一)、张凯(附录十二至十七)，最后由余振宝整理定稿。
本教材的出版得到化学工业出版社的大力支持，在此深表谢意。
限于时间及编者水平，本书难免存在疏漏之处，请读者批评指正。
编 者
2005年6月
目录:分析化学实验课的要求1
上篇 化学分析实验
第一章 化学分析实验基础知识3
一、学生实验守则3
二、实验室安全规则3
三、纯水的制备和检验5
四、化学试剂规格6
五、玻璃仪器的洗涤6
六、定量和定性分析滤纸的规格8
七、分析化学中常用的干燥剂9
八、原装酸、碱的含量、密度和浓度10
九、常用溶液的配制方法10
十、实验数据的记录、处理和实验报告11
第二章 定量分析仪器和基本操作15
一、分析天平称量15
二、重量分析基本操作19
三、滴定分析基本操作25
第三章 化学分析基础实验33
实验一 常用容量器皿的校准33
实验二 化学分析基本操作35
实验三 酸碱滴定练习38
实验四 有机酸摩尔质量的测定40
实验五 EDTA标准溶液的配制与标定42
实验六 水的硬度和钙镁总量的测定45
实验七 Na2S203标准溶液的配制与标定46
实验八 维生素C含量的测定(碘量法)48
实验九 风干样品水分的测定(土壤、植物重量分析)50
实验十 钡盐含量的测定(硫酸钡重量法)52
第四章 化学分析选做实验54
实验十一 果品总酸度的测定54
实验十二 铵盐中氮含量的测定55
实验十三 铋、铅含量的连续测定57
实验十四 过氧化氢含量的测定58
实验十五 水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)59
实验十六 铁矿中全铁含量的测定(无汞定铁法)60
实验十七 间接碘量法测定铜合金中铜的含量62
实验十八 胆矾中铜含量的测定(间接碘量法)64
实验十九 钢铁中镍含量的测定66
实验二十 补钙制剂中钙含量的测定(高锰酸钾间接滴定法)67
实验二十一 水样中氯化物的测定(硝酸银滴定法)69
实验二十二 含碘食盐中碘含量的测定71
实验二十三 蛋壳中Ca、Mg含量的测定72
第五章 化学分析设计实验76
一、实验目的76
二、要求76
三、实验方案设计参考选题76
下篇 仪器分析实验
第六章 分析化学中常用的样品前处理技术79
第一节 试样处理技术79
一、干灰化法79
二、湿式消解法80
三、熔融分解法82
第二节 复杂样品预处理示例82
一、植物和生物样品的预处理82
二、岩石、土壤试样的预处理83
第七章 分析化学中常用的分离富集技术84
第一节 挥发和蒸馏分离法84
第二节 沉淀和共沉淀法84
一、沉淀分离法84
二、共沉淀法85
第三节 萃取分离法86
一、溶剂萃取86
二、固相萃取86
三、超临界流体萃取87
四、超声提取87
第四节 离子交换分离法87
第五节 色谱分离法87
一、气相色谱法88
二、高效液相色谱法89
三、离子色谱法90
四、超临界流体色谱法90
第六节 膜分离法90
一、膜渗析91
二、电渗析91
三、膜过滤91
四、液膜技术91
五、膜萃取91
第八章 仪器分析基础实验92
第一节 发射光谱分析法92
实验一 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中的多种微量元素92
实验二 地质样品的X射线荧光光谱定性、半定量分析94
实验三 X射线荧光光谱法测定地质样品中的常量、微量元素96
实验四 原子荧光光谱法检验矿物药石膏中的砷97
第二节 吸收光谱分析法99
实验五 原子吸收光谱分析中实验条件的选择99
实验六 原子吸收光谱法测定茶水中的钙101
实验七 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量铅和镉102
实验八 Al3+-CAS二元络合物与Al3+-CAS-CPC三元络合物光吸收性质的比较和水样中铝的测定104
实验九 邻二氮菲吸光光度法测定水样中铁的条件选择和测定106
实验十 分光光度法测定食盐中的碘含量108
实验十一 分光光度法测定水样中的六价铬109
实验十二 紫外可见分光光度法测定水样中的苯酚111
实验十三 红外光度法测定水中的石油类和动植物油113
实验十四 傅里叶变换红外光谱法测定蛋白质多肽二级结构116
第三节 电化学分析法117
实验十五 电位法测定水溶液的pH值117
实验十六 离子选择电极法测定水中的氟离子120
实验十七 循环伏安法测定饮料中的葡萄糖122
实验十八 催化极谱法测定地下水中的铅124
实验十九 示波极谱法测定污水样中的铅125
实验二十 毛细管电泳/紫外检测阿司匹林中的水杨酸127
第四节 色谱法130
实验二十一 离子色谱法测定水中的阴离子130
实验二十二 高效液相色谱法测定茶叶、咖啡和可乐饮料中的咖啡因131
实验二十三 毛细管气相色谱法测定菊花茶中的木糖133
第五节 热分析134
实验二十四 硫酸铜的差热-热重分析134
第九章 仪器分析选做实验138
实验二十五 微波等离子体-发射光谱法(MPT-AES)测定水中的钙、镁138
实验二十六 X射线荧光光谱法测定硅酸盐中的主量元素139
实验二十七 原子光谱法测定生化样品中的微量元素140
实验二十八 矿物药石膏中汞、砷的同时测定142
实验二十九 紫外可见分光光度法测定人发中的微量铝143
实验三十 分光光度法测定水性涂料中的甲醛145
实验三十一 原子吸收光谱法中的化学干扰及其抑制147
实验三十二 高效毛细管电泳/电导检测法分离检测饮用水中的C1-、NO3-、S024-149
实验三十三 不锈钢在硫酸溶液中钝化曲线的测定及耐腐蚀能力的评价151
实验三十四 气相色谱法测定水样中的有机磷农药152
实验三十五 核磁共振波谱法测定多肽二级结构155
实验三十六 气相色谱法测定工业废水中的总硝基化合物157
第十章 仪器分析设计及综合实验160
实验三十七 番茄红素的提取及分离160
实验三十八 山楂多糖的提取及检测160
实验三十九 动、植物中有效组分的提取及分离161
第十一章 多媒体化学实验数据处理162
一、Origin简介162
二、曲线拟合164
附录一 元素的相对原子质量175
附录二 常用式量表176
附录三 常用酸、碱在水中的离解常数(25。C，I=0)177
附录四 难溶化合物的溶度积常数(18～25。C，I=0)180
附录五 金属-无机配位体络合物的稳定常数(25。C，I=0) 183
附录六 金属-有机配位体络合物的稳定常数(I≈0)188
附录七 EDTA的Igay(H)值 193
附录八 常用指示剂(18～25.C)194
附录九 常用缓冲溶液的配制197
附录十 常用基准物质的干燥条件和应用198
附录十一 常用试剂的配制199
附录十二 光谱分析中元素的分析线201
附录十三 某些元素K线系的谱线波长及相对强度202
附录十四 一些元素的氢化物参数(25.C)203
附录十五 原子吸收光谱分析中常用的保护剂和释放剂204
附录十六 极谱半波电位(25.C)204
附录十七 红外光谱中一些基团的吸收区域205
参考文献207

Ⅹ 净水处理，预处理中的活性炭的需求量应该怎样计算。还有树脂，石英砂的量。

净水处理1、石英砂做底层厚度为罐体的四分之一
2、填装交换树脂厚底为罐体的四分之一
3、活性炭在上层多填装一些，这样处理出来的水质，纯净、甘甜。
活性炭在净水中发挥的作用：
【嵩山】活性炭可去除水中嗅和味、色度、余氯、胶体、有机物(合成洗涤剂、农药、除草剂、杀虫剂、合成染料、三卤甲烷、卤乙酸、内分泌干扰物如邻苯二甲酸酯PAES等)、重金属(如汞、银、镉、铬、铅、镍等等)、放射性物质等，是净水器中使用最早、最广泛实用的净水材料。不仅一般活性炭净水器，在家用反渗透纯水机，以及多数超滤、陶瓷、KDF、UV等净水器中，都会用到活性炭。

【嵩山】活性炭和KDF都能去除水中余氯，但KDF和氯反应生成锌离子(Zn2+)，可能会导致水中锌超标，而用活性炭除氯则没有这类担心。

【嵩山】活性炭在活化过程中形成大量的各种形状的细微孔，构成了巨大的具有吸附作用的表面积，其比表面积为500～1200m2/g，比表面积越大，吸附效果越好。

二、【嵩山】活性炭在净水中负面的影响：

(1)活性炭吸附了大量的有机物，这些有机物会成为细菌等微生物的营养，细菌会在活性炭的微孔中大量繁殖增生，并可能导致出水中菌落总数超标。

(2)净水器中的活性炭在微生物催化作用下，把水中氨氮转化为亚硝酸盐氮，常出现净水器出水中的亚硝酸盐比进水高出很多倍。亚硝酸盐本身不是致癌物质，但它与水中胺类物质反应生成的亚硝胺是强致癌物质。

(3)在活性炭吸附过滤的出水加溴树脂(溴代聚苯乙烯海因)过滤或UV杀菌是解决水中微生物超标的好方法。艾欧·史密斯(上海)水处理产品有限公司在部份家用反渗透纯水机的后置活性炭滤芯中加上一小段溴树脂，出水即无菌，出口到欧洲诸国很受欢迎。

三、【嵩山】活性炭在净水中吸附的机理：

(1)物理吸附：范德瓦尔力。活性炭通过物理吸附可去除水中的有机物、胶体等。

孔分类
平均孔径（nm）
孔容积(mg/L)
表面积/总表面积(%)
吸附能力

大孔
＞100
0.2～0.5
＜1
提供通道

过渡孔
4～100
0.02～0.1
1～5
吸附大分子有机物

微孔
＜4
0.15～0.9
＞95
主要吸附区

2)化学吸附：化学反应及催化作用。活性炭通过物理吸附可去除水中的余氯、氯胺等等。

C + Cl2 + H2O —→ CO +2H+ + 2Cl-

C + ClO- —→ CO + Cl-

C +2NHCl2 + H2O —→ CO + N2 + 4H+ + 4Cl-

四、如何提高活性炭在净水器的净水效果

1、选择质量好的活性炭。净水用活性炭的标准目前有：

(1)GB/T7701.4——1997《净水用煤质颗粒活性炭》

(2)GB/T13803.2——1999《净水用木质活性炭》

(3)DL/T582——2004《火力发电厂水处理用活性炭使用导则》

(4)LY/T1331——1999《净水用载银活性炭》

国家标准(1)、(2)和林业行业标准(4)测碘吸附值和亚甲基蓝吸附值，主要反映活性炭中微孔的多少;电力行业标准(3)测活性炭对天然水中四种有代表性的有机物(腐殖酸、富里酸、木质素、单宁)的吸附容量和吸附速度，主要反映活性炭中过渡孔的多少。净水器生产厂选择净水器用活性炭时，建议按(3)方法来选择较好的活性炭。

此外，水份(≤10%，越小越好)、强度(≥95%，越大越好)、粒度(≥95%，家用净水器用颗粒活性炭建议选用16～32目即Φ1.3～0.6mm的粒径)都是必须考核的指标。

2、净水器制造厂应该采购质量好的活性炭，并抽查和检测每批进货的活性炭，以防购进劣质产品。

现在市场上很多活性炭都掺有回用料，有的甚至于全部是回用料。活性炭生产厂购进用户已使用过并报废的活性炭，再回炉处理一下，有的甚至放露天场院在太阳下晒干后即充新品卖出或掺进新活性炭中，以降低成本和售价。上海疾控中心就曾检测到活性炭滤芯CODMn去除率为零的怪事。另外，还有水洗，应该用纯水，但成本高，很多活性炭厂没有纯水装置，就用河水、井水甚至用臭水沟中的水去洗炭，这样的活性炭都被污染了。所以千万不要买太便宜的活性炭使用。活性炭净水器在到达额定总净水量时，其化学耗氧量CODMn去除率和总溶解性有机炭DOC去除率均应≥25%，前者在城镇建设行业标准CJ3023和卫生部《生活饮用水水质处理器卫生安全与功能评价规范——一般水质处理器》(2001)中均有规定，后者在CJ3023中有规定。

3、【嵩山】活性炭发挥净水作用，不论物理吸附还是化学吸附，都需要一定的时间。因此，净水器生产厂要改进活性炭过滤器或活性炭滤芯的设计，尽可能增加水和活性炭的接触时间，接触时间=炭柱长度/水在炭柱中的流速，增加炭柱长度和活性炭用量，降低水的流速，都能延长水和活性炭接触时间，提高活性炭的净水效果和出水水质。

(1)对大型活性炭水质处理器来说，在机械行业标准JB/T2932-1999《水处理设备 技术条件》中规定，以去除游离氯为目的，水在活性炭过滤器中的流速应≤20m/h，出水水质为残余氯<0.1mg/L;以去除有机物为目的，水在活性炭过滤器中的流速应≤10m/h，出水水质为CODMn<2mg O2/L。在大型反渗透装置的预处理中，余氯和有机物都应去除，则取流速为10 m/h，如以活性炭滤层高1m计算，那么水和活性炭的接触时间为0.1h，即6分钟。

(2)对家用活性炭净水器来说，很难做到有这么长的接触时间。在城镇建设行业标准CJ3023-1993《活性炭净水器》中，没有给出接触时间或水流速等具体数据，但其5.2.1规定，活性炭过滤器过滤柱的有效高度与直径之比采用2～6为宜，实际上也是增加炭柱高度，延长水和活性炭接触时间，防止水不与炭接触而穿透。有些净水器，采用多级活性炭滤芯，也是这个作用。总之，活性炭与水接触时间越长，吸附效果越好。

4、活性炭净水器使用说明书，应告诫用户，开启净水器后，要放掉一部份水，把净水器滤筒、管道中的积水排放掉，然后再接取新鲜过滤水使用。否则，经长时间浸泡，活性炭中细菌会大量繁殖超标，亚硝酸盐也可能增多，因此一定要把净水器中的残积水先放掉。

5、活性炭净水器使用说明书，应告诫用户，活性炭要勤换，一般半年就要更换。特别是南方以地面水为水源的自来水，水中胶体物质多、有机物含量高，更要及时更换净水器中的活性炭滤芯。活性炭吸附有机物饱和后，非但不能再起到吸附和净水作用，反而会释放出有害物质，使净水器成为“污水器”。

净水器行业在发展，活性炭的技术也在发展，作为与净水器结缘已久的“伴侣”，活性炭一直发挥着它应有的作用，当然，随着技术的发展，我们也期待有更好的活性炭品种的出现，给我们的净水器事业锦上添花。

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