❶ 做蒸馏法COD,应该注意哪些方面
、水中还原性物质的干扰及消除方法:
水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。
1、Cl-的干扰及消除:
1.1干扰:
①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;
②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量,导致测量结果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe2+,S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。
1.2消除:
HgSO4掩蔽法
对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量为2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样,需要稀释处理。
2、NO2-干扰的消除
NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。
3、Fe2+和S2-的干扰
在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时,可先向水样中通入空气,使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。
二、空白试验值的影响
选用纯度高的纯化水、重蒸馏水,并做平行样进行对比。
三、硫酸亚铁铵浓度标定
亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化,因此亚铁浓度是不断降低的,所以临用前必须标定。
四、水样的保存
先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留的,可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃保存。
五、加热时间和温度
加热是为了提高氧化速度,使氧化彻底。
化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短,通常会造成结果偏低。
六、冷却时间
1、测定COD时,经过回流加热后,应预先在电炉上冷却30分钟,再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净,否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。
2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。
3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:
因为温度较高时,硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。
4.为什么要冷却至常温?
做COD回流时,一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸,不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏,甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水样加热时,冷凝要充分。使用冷凝水冷却的,触摸回流水不能有温感,避免有机物挥发造成损失,从而影响COD测定。
传统测COD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发物质,不能回流到三角瓶中,造成结果偏低。
建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法,数据更准确。
八、纯化水相关问题
1、试验冷却后,是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中?
不准确,应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至70ml。
2、纯化水冲洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后,要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中,使数据更准确。
九、快速冷却对COD测定值的影响
常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD>50mg/L)的水样相对偏差值较小,且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;
对于低量程(COD数值<50mg/L)的水样虽然相对偏差较大,但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%,但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低,实验系统中的微小变化都会影响COD数值。
因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时,由于显着性差异明显,不适合使用快速冷却测定COD。
十、回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。
加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低。同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干。
十一、其他影响因素
1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量,以免带入误差。
2、玻璃仪器要洁净:应用水洗或酸洗,尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗,以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应再用水样淋洗。
3、如果水样中COD含量高,需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性,造成误差。
4、加热回流期间,回流装置不能漏气、漏水,不可断电、停水,否则影响COD 测定结果。
十二、其它问答:
1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗?
硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中,铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引(比较硫酸亚铁而言),从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少,宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定,不容易被氧化,也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中?
浓硫酸溶于水时会放热,使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却,而直接加到锥形瓶中,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就会散逸,造成COD测定值偏低。
3、试剂加热时,忘记开冷凝水,试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟,是否有毒?
冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体,有毒。即时关闭加热并通风。
❷ 纯化水toc是什么
纯化水toc是什么
纯化水H2O 为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水,不含任何添加剂。
toc意思是英文Total Organic Carbon的缩写,中文总有机碳
总有机碳的指标在一定意义上说明的是对水污染的监控。各种有机污染物,微生物及细菌内毒素经过催化氧化后变成二氧化碳,进而改变水的电导,电导的数据又转换成总有机碳的量。如果总有机碳控制在一个较低的水平上,意味着水中有机物、微生物及细菌内毒素的污染处于较好的受控状态。这也是一些验证资料中将总有机碳作为验证项目的重要原因。
总有机碳进入水系统有几个途径。最常见的是从原水中带进的。TOC的主要来源是生物物质,例如:动植物的腐烂,细菌活动,动物的排泄物。这些生物物质都会通过渗透入水井或溢流进湖泊和河流后进入市政自来水的水源。这些含TOC的产品的合成物分子量从低到高都有,低分子量的有甲醇,高分子量的有多环物质。有机物的另一个来源是工业废水,杀虫剂,除草剂,化学品。这些化合物的威力相当高,会引起严重的健康问题。在当地环保局和卫生局的指导下,大部分TOC通过净化方法可以从原水中除去。饮用水的标准就是制药进水的标准。所有的药典均要求大容量制药用水净化都要以饮用水的标准作为起点。
❸ 纯化水的制备方法有哪些
1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等.按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法.此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施.例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等.蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求.由于很难排除二氧化碳的溶入.所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级.不能满足许多新技术的需要.
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A.复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生.
B.混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好.但再生不方便.
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水.但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高.这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物.这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来.例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间.当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了.
3.电渗析法,产生于1950年[4],由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤.它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩.这就是电渗析的原理.电渗析是常用的脱盐技术之一.产出水的纯度能满足一写工业用水的需要.例如,用电阻率为1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ·cm(25°C)的产出水.换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法,目前它是一种应用最广的脱盐技术.反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情.反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等.产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍.
❹ 最新版本的饮用水,纯化水质量标准
纯化水质量标准SOP
目 的:规范纯化水系统操作,保障纯化水质量。
适用范围:纯化水系统操作及树脂再生,反渗透装置的物理清洗、自动砂滤器的设定。
责 任:纯化水系统操作人员按本规程操作,工程部负责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程 序:
1. 正常运行
1.1检查设备上所有开关是否关闭,设定砂滤器在运行位置上。
1.2开饮用水进水阀及砂滤器出水阀。
1.3开活性炭纤维过滤器进水阀及出水阀(如果管内有空气,则应打开气阀,排尽空气)。
1.4开精密过滤器进水及出水阀(如果管内有空气,则应打开排气阀、排尽空气)。
1.5当预处理的水已到达高压泵,观察压力表压力,如超过0.5kg/㎝2,则可开启反渗透后排空阀,浓水阀,溶水阀。
1.6启动高压泵,缓慢开启泵后出水球阀,并闭排空阀,调节淡水阀及浓水阀,设定淡水及浓水流量分别为500L/h、700L/h,此时出水进入淡水箱。
1.7开启淡水泵进出水阀,启动淡水泵。
1.8开混合离子交换器前级水阀,上进阀,出水阀,调节上进阀便出水流量控制为500L/h,此时观察电导率仪、电导小于2μs/㎝,即为合格,直接进入纯水箱,不合格则应排放。
1.10启动紫外线电源,开启紫外线进出水阀,进入0.2微米过滤器开启微过滤器出水阀,则灭菌水可达使用点。
2.树脂再生
1开启排树脂口,使树脂排入事先准备好的容器中(容器最好为透明)。
2.2在树脂中倒入适量饱和食盐溶液,根据阴、阳树脂比重不同,使其分层,上层为阴树脂,下层为阳树脂。(饱和食盐溶液可反复使用)
2.3阴、阳树脂分别装入容器。加入二倍于树脂体积的碱(NaOH)八幔℉CI)溶液,浓度分别为3%和4%浸泡一小时。然后用纯化水清洗至PH值接近中性。
2.4把冲洗后的树脂混合,搅拌,使其充分抱团。
2.5通过加树脂口倒入混合离子交换器,投入使用。
3.反渗透装置的物理清洗
每次反渗透装置停机前均需作物理清洗。预处理装置不用关闭,先开排空阀,关浓水阀及淡水阀,清洗约十分钟。然后关闭高压泵及所有仪器仪表(排空及混合离子交换器上排不得关闭)
4.自动砂滤器的设定
4.1不需通电,把工作箭头按逆时针方向转到反冲位置,慢慢打开进水阀,让砂滤罐中的空气从排水口中排出,直到排水口有水排出为止。才将进水阀完全打开,反冲洗时间大约需20分钟左右。
4.2把工作箭头按逆时针方向转到正常位置,通上电源。
4.3拔出星期时间插片,把需要反冲洗的星期按下去,如需每天清洗,则全部按下去。
4.4如需每次反洗时间定在凌晨2:30分,则将时间转盘对准当前时间,如在其它时间则依次类推。其间不能关闭电源,如关闭电源,则清洗时间相应推迟。
❺ 纯化水设备的功能介绍
纯化水设备用途:
1、实验室检验检测,器具清洗,试剂配置
2、 卫生用品,防护用品生产用水回,用于生产车间内的答器具清洗。清洁、洗手等
3、 用于医院供应室,腔镜中心,检验中心,血透室等区域纯化水供应
纯净水设备用途
1、原水处理,净化水质
2、食品饮料生产用水
3、公司、学校、酒店直饮水
设备工艺流程:
水源进水 —— 原水缓存水箱自动进水控制装置 —— 原水无菌储水箱 —— 原水增压泵 —— 多介质过滤器 —— 活性炭过滤器 —— 软化水装置 —— 5微米精密过滤器 —— 反渗透纯化水机组 —— 产水无菌储水箱 —— 紫外线灭,菌装置 —— 变频恒压供水装置 ——用水点 —— 循环回水经紫外线灭菌
❻ COD快速检测法消解后加纯化水摇匀变浑浊是氯离子的影响吗
氯离子的干扰是产生白色杂质,就是不知你那些细小杂质是不是白色的。版用重络酸钾的权方法测定COD,氯离子在1000以内,都是用硫酸汞隐蔽氯离子的。在消解前加入适量的硫酸汞就能够消除氯离子的干扰,测出来的结果是可靠的。关于污水处理的具体问题,你可以到”环保通“提问,与大家一起讨论分析。
❼ 纯净水的COD 是多少
COD是化学需氧量,纯水不测,一般废水测,小于500ml/L
❽ 纯净水的COD是多少
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
纯净水中100%是水,水不能被氧化。所以COD为0。
❾ 制备纯化水的方法有哪些
1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A. 复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。
B. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了。
3.电渗析法,产生于1950年[4],由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤。它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩。这就是电渗析的原理。电渗析是常用的脱盐技术之一。产出水的纯度能满足一写工业用水的需要。例如,用电阻率为1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ·cm(25°C)的产出水。换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法,目前它是一种应用最广的脱盐技术。反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情。反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等。产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍。
❿ 聚合投料时水的质量指标ph的质量指标是多少电导率是多少谁是多少cod是多少
摘要 聚合投料时合格的纯化水,电导率一般在0.054至10.2范围内;对于PH,药典纯化水有明确的要求为4.5-7.0。