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甲苯的去水纯化

发布时间:2022-03-08 21:10:12

『壹』 如何从甲苯和水的混合液中把水分离出来

使用分液漏斗分液吧,大部分的水分离出来后,用定量的无水氯化钙吸收甲苯中剩余的水,然后再蒸馏掉甲苯,就可以很好的测定水的含量是多少了!

『贰』 为什么常用甲苯共沸除水

甲苯能与水来形成共沸混合物自,可以利用该特性,在待干燥的有机物中加入共沸组成中某一有机物,因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点,所以蒸馏时可将水带出来,从而达到干燥的目的。

在共沸蒸馏中,第三种溶剂被加到初始共沸混合物中,它可与原来混合物中的一种组分形成恒沸点混合物,由此产生的沸点变化经常大到足以引起沸点接近的物质的进一步分离,原共沸混合物中的一种成分的定量移去依赖于加入的共沸剂过量的情况,第二个要求是共沸剂必须容易用简单蒸馏方法除去。



(2)甲苯的去水纯化扩展阅读

在被分离的物系中加入共沸剂(或者称共沸组分),该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物,以至于使需要分离的集中物质间的沸点差(或相对挥发度)增大。在精馏时,共沸组分能以共沸物的形式从精馏塔顶蒸出。

共沸精馏的过程中,所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出,而后冷凝分离,循环使用。因而共沸精馏消耗的能量(包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能)较多。

『叁』 如何去除废水中的甲苯

用活性炭吸附,活性炭可以吸收有机物质

『肆』 甲苯如何无水处理

加入无水氯化钙,静置过夜。滤除氯化钙后用彻底干燥的蒸馏装置蒸馏,收集110~111度馏分。若要绝对干燥,可再加入钠屑,用带氯化钙干燥管的塞子塞住后静置24小时。

『伍』 甲苯除水的原理

甲苯带走水的原理是共沸除水

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『陆』 怎么分离提纯甲苯 丙酮 水 三者请详细说明一下。。谢谢。。。

1.可以先通过蒸馏出去得到丙酮,然后向剩下的溶液中加入碱的水溶液,充分反应后分液,有机相是甲苯,向无机相中加入酸溶液,产生白色沉淀,白色沉淀便是苯甲酸,过滤便得到了。
通常做有机实验的话都要查分子量,熔沸点,折光率,在常见有机溶剂和水中的溶解度。
2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯,其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了,其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧,这个我不帮了。
3.对于提高浓度,丙酮是没想到什么好法子;对于苯甲酸,在过滤后要用蒸馏水洗涤,洗掉表面的无机溶液,并置于红外灯下烘干(注意温度不要太高,苯甲酸的沸点是249.2摄氏度);对于甲苯,则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次,并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中(可以减少苯甲酸的损失)。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。

『柒』 甲苯如何除水

这要看你需要干燥到什么程度
如果水多到能出现分层,先用分液漏斗专除去水层。
如果只属需要普通的干燥,那么用一些无水盐进行干燥就行了,比如无水氯化钙,无水硫酸钠,无水硫酸镁等等。将无水盐加到甲苯中,放置几个小时,然后过滤除去干燥剂,蒸馏收集干燥的甲苯。如果无水要求高,则需要用更强力的干燥剂,如氢化钙。但是氢化钙和水反应剧烈,所以用氢化钙干燥之前必须保证甲苯已经基本无水。由于氢化钙与水反应生成稳定化合物,所以可以不用过滤直接蒸馏。

『捌』 化学试验中各种“无水溶剂”的处理方法

常用有机溶剂无水处理
1丙酮:沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能 太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入
3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏 收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
2、苯:沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 氯仿
沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化
钙干燥24h,然后蒸馏。
另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。 二氯甲烷
沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。
3、二氧六环:沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 二硫化碳
沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集 。 DMFN,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
DMSO(结构简式:(CH3)2-S-O) 二甲基亚砜
沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集
76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇
沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。 乙醚
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~ 25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~ 37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入 ,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。 乙酸乙酯
沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸
馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以99%。 甲醇
沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 石油醚
石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 吡啶
沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。
二氧六环
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

『玖』 甲苯中如何除去水

水在甲苯中溶解度小于0.1%,2%的水可以分层出来;如果进一步脱水,可以加无水氯化钙干燥后蒸馏。精度要求高的话可以用分子筛

『拾』 甲苯一般是通过什么方式除掉水分的

二甲苯可容少量水,这样使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果专受影属响。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。 蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。 不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。 此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。

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