⑴ 质谱进样精密度不好怎么办
如果想用质谱来定量,最好的方法是用自动进样器,这样可以减少很多人为引起的误差。
如果只能手动进样,那就尽量多练习、提高你的水平,简单说就是提高进样量精准度、进样速度等等。还有重要的一点,就是质谱是一种灵敏的检测器,合适的离子浓度可以得到干净、准确的质谱图,所以适当的样品浓度和进样量也是关键。
希望对你有帮助。
⑵ 进样量过大或过小可能对质谱产生什么影响
如果被检测物浓度很低,过小可能会响应度不好,甚至检测不到,走不出很好的峰型;如果浓度适中,而进样量很大,溶剂的干扰可能会很大,影响检测的灵敏度
⑶ 为什么质谱中葡萄糖基都是C6H11O5
正离子模式,跟据离子优势选择.高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。一、流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰对分离组分的回收。4.溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。5.从实用角度考虑,溶剂应当价格低廉,容易购得,使用安全,纯度要高。二、流动相溶剂使用的注意事项1.流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。2.流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与有机溶剂混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。3.做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。4.流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的5.用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。6.若需要使用含盐的流动相,使用前请务必过滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例有机相(有机相含量应不低于10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。7.进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性,避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时,用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。8.在更换两种互不相溶的流动相时,中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如:先用甲醇水做流动相,然后在用正己烷做流动相时,一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水,然后用正己烷冲洗异丙醇,反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。9.仪器在短期(两三天)不用时,流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时,流路中应用甲醇。10.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时,要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂,如甲醇、乙腈等。11.当流动相溶剂为乙腈时,流速为1ml/min泵的正常压力5~7Mpa之间,如果压力逐渐降低,基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大,导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。12.流动相含有浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氯呋南、二甲化砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。13.用于检定梯度等性能时,短时间使用在0.5%以下的低浓度丙酮水溶液是没有问题的。
⑷ 关于纯水机RO膜压力的问题
0.4MPA的压力是不能让陶氏100G膜正常工作的,需要增加水泵的。如果接上的话,可能废水很大,而纯水基本很少甚至没有。
⑸ 气相色谱仪进样钢瓶压力大对组分的影响哪种减压阀适合用于对样品减压
两级减压阀就可以.
单级的减压阀的问题是当钢瓶压力变化的时候, 下游压力有波动, 用两级的能解决压力问题.
流量问题需要用一个可调节的针阀, 放在减压阀后来调节.
或者简单点用一个限流环放在减压阀后也能起到同样的效果, 只是不可调.
这都是有实际案例的, 以前接触过进口的分析仪器, 里面就是这样配置的.
⑹ 为什么固定压力,提高纯水产量,纯水的电导率下降。
进水压力不变时,纯水产量越高,浓水流量越低,纯水的电导率越高。
⑺ 烟气进除尘脱硫塔压力变化很大是什么原因
如果是压力仪表显示数值频繁波动,很可能是仪表的问题,需要联系热工专业进行检查处理。
如果是脱硫塔顶部压力与脱硫塔入口压力相比较变化很大,排除仪表本身原因,很可能是塔内构件发生了堵塞,比如托盘、除雾器或者其它构件,造成脱硫塔内烟气压力异常升高。
⑻ 有没有纯水的密度随压力温度的变化表
在一般情况下,水在液态受压力影响可以忽略
⑼ 纯水机压力桶泄压或压力大的影响
压力桶泄压纯水机高压保护不起作用,不停工作。
压力过大是高压开关坏,一般不会出这个问题,有高压保护。
⑽ 质谱进样浓度最大多少
质谱进样浓度,最大5~10mg/ml,一般1mg/ml-5mg/ml均可。
质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。
质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。
质谱技术的应用:
质谱技术是一种鉴定技术,在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。它能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量,使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。
随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑事科学技术,生命科学,材料科学等各个领域。
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