『壹』 气相色谱仪和液相色谱仪怎么使用
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
气相色谱
http://..com/question/34018246.html?si=1
高效液相HPLC ?
之间的原理是基本相同的,不过流动相有差异罢了。高效液相是在液相色谱上面加了高压,与温度,是的微粒分的更小些,鉴别与分离效果更明显罢了
方法
选定柱子
开机设定压力,温度,用超纯水或者25%色谱级甲醇溶液洗柱(看流动相选,不一定是甲醇)换流动相冲洗,带色谱仪稳定后,进标样
配置标准溶度的标液
这个要用超纯水配置标准溶液,配法按照实验中讲解的
用称量天平,精确称量固体
用洗净的干燥的烧杯装固体,加入适量溶剂(色谱级,水要用超纯水,避免杂质进入)溶解,加入到容量瓶中,洗涤玻璃棒及烧杯2-3次,待离刻度1~2cm处改用滴管缓慢加入,液面凹陷处与标线相切为止。封好容量瓶,摇晃使溶液均一后即可。
用超声溶解效果一般来说更好些。
配置流动相
这个看你做的是什么实验了。用超纯水配置,然后要超声3~5min,使流动相中的气泡被完全赶走。
进标样
洗进样针,
取一定量的标样
这个要注意气泡,一般是过量取一定的标样,拉到超过取量初,弹针管,赶走气泡到上层为止,针头向上,推针尾,推到刻度为止,这样气泡带入相对要少很多。
打开进样阀,快速插入进样阀,快速匀速推入标样,关闭进样阀
等待出峰时间,以及峰面积,以备计算
出峰完全后打开进样阀取出针管,润洗干净后待用
进样品,这个和 标样一样
A1/A2=C1/C2算出样品浓度即可
『贰』 液相出峰
这根柱子可能坏了,填料塌陷。已经不能用了。如果你手上有备用柱子就换新柱子好了。可以用任何一个标准方法测定一下理论塔板数。比如下面的方法你可以试一下:
色谱条件:
流动相:乙腈-纯水(65:35)
流速:1.0ml/min
波长:254nm
样品:甲苯(用流动相稀释)
方法随便什么标准方法,这个样品随便什么标样都可以,我通常用甲苯。不过忘了稀释倍数了。500倍或1000倍?测定一下理论塔板数。一般这个条件的新柱子能在20000左右。如果你的理论塔板数低于5000,那么柱效就比较差了。
如果想挽救一下的话可以查阅一下色谱柱再生。简单的话就是把色谱柱倒过来。然后用0.3-0.4ml/min流速的乙腈或甲醇冲洗4小时以上。或许可以再用一段时间。
『叁』 气相色谱毛细柱是不是必须用超纯水
从检测角度讲,在纯水无挥发性有机杂质干扰的前提下,用纯水即内可。
从色谱柱容维护角度讲,用什么水都一样。因为毛细柱本身用水作溶剂就是一种损伤色谱柱的方法,所以用什么样的水都会造成色谱柱固定相流失,导致柱子寿命减少。对于耐水的柱子,也不建议分流流量过小,因为大量的水进了柱子,无论什么固定相都是会有一定损伤。纯水和超纯水的区别在于胶体物质、盐类、有机物、水中溶解的气体,这个量的差别是千万分之一级别下的,对于直接进样只进1μl来说,这个影响微乎其微,而顶空进样这些物质未必会挥发,所以也不会有太大区别。
如果你们的纯水不是用大型制水设备,而只是小型制水机制得的,那还是用哇哈哈吧。
『肆』 如何去除纯水中的有机物做色谱有时要用纯水配标准系列,可是直接用纯水进样有不少峰。
你用娃哈哈的纯净水过滤后走样,这个水很干净。你用的水有峰不一定是有机物,就算除,对你来说也是不合适的,还不如直接买水做,这样对柱子也有好处。娃哈哈水可是好多公司都在用,其他的水效果不知道如何。
『伍』 超纯水也出峰,怎么办
1. 做一下纯化水的曲线,看峰面积是否跟纯化水的进样量成正比,如基本成正比,则初步判断是水受污染,如峰面积基本不变,则是进样系统受污染。
2. 将流动相和水等比混合,进样,看是否出峰,如出峰,则和进同样进样量的纯化水峰的峰面积相比,是否只有一半或接近。
按照以上思路,基本可以找出原因。
『陆』 气相色谱分析用水是几级水
气相色谱分析用水是纯水。
实验室用水没有分级制度,只有分类。只有地表水才有分级制度。
实验室用的均指纯水。
实验室纯水可分为个常规分类:蒸馏水、去离子水、反渗透水和超纯水。
『柒』 高效液相检测纯水在1.4分钟左右有个峰,标准品在3.6分钟左右出峰,会有影响吗
如果你的流动相不是100%的纯水,而你使用纯水溶解标准品后进样,就会在1.4分钟出纯水的峰,而且每次进样都会有,这是正常现象。只需将其扣除,不会影响你的测定。
『捌』 气相色谱工作要用到纯水么
气相如果是顶空进样,可能要求反而不是太高,如果直接进样,最好纯水
『玖』 纯水机出的一级水,二级水,三级水有什么区别
1、水的电阻率不同:
一级水电阻率>18MΩ.cm;二级水电阻率>1MΩ.cm;三级水电阻率>0.05MΩ.cm
2、用途不同:版
一级水用于高效权液相色谱(HPLC)气相色谱(GC)原子吸收(AA)电感耦合等离子体光谱(ICP)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分子生物学实验和细胞培养等。
二级水用于制备常用试剂溶液、制备缓冲液。
三级水用于冲洗玻璃器皿、水浴。
(9)气相纯水出峰扩展阅读:
纯水机滤芯功能:
1、第一级:C1-DRO聚丙烯滤芯,1微米过滤精度,去除铁锈、泥沙等大颗粒杂质,保护增压泵和后置滤芯。
2、第二级:C2-DRO颗粒活性炭滤芯,去除余氯、气味、异味和颗粒杂质等,保护反渗透膜滤芯。
3、第三级:C3-75-DRO反渗透膜滤芯,陶氏原装反渗透膜组件,有效截留砷、氟化物、铅、镉、铬(六价)等污染物,有效降低水中的溶解性总固体(TDS)。
4、第四级:C4-DRO压缩活性炭滤芯,优化出水口感;
『拾』 液相分析为什么纯化水进样也会出峰
流动相与水的吸收不同,极限是在流动相下走平的,当水通过时就会有波动