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纯化水的杂质检查氯化物

发布时间:2022-02-06 02:59:52

A. 纯化水是什么水啊!

纯化水 Purity Water(去离子水或深度脱盐水) 指温度大于25°C时,电阻率大于0.1x10^6 Ω*cm的水;为饮用水经内蒸馏容法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。

纯化水一般作为供药用;纯化水电导率≤0.2us/cm;纯化水的质量直接影响产品的质量,是非常重要的公用设施;纯化水和制药用水宜采用易拆卸清洗、消毒的不锈钢泵输送。

(1)纯化水的杂质检查氯化物扩展阅读:

纯化水储存周期不宜大于24小时,其储罐宜采用不锈钢材料或经验证无毒,耐腐蚀,不渗出污染离子的其他材料制作。保护其通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。

储罐内壁应光滑,接管和焊缝不应有死角和沙眼。应采用不会形成滞水污染的显示液面、温度压力等参数的传感器。对储罐要定期清洗、消毒灭菌,并对清洗、灭菌效果验证。

B. 微生物活性物质分离纯化步骤或流程图、急!!!!!!!!!!!

你可以考虑以下几方面:
1)初步确定你的发酵液中的活性成份的性质,HPLC显示都是极性非常强只是说明它的水溶性很好,不足以判断它的性质;你可以查阅质料,看一下相关的菌种产生的活性物质的种类,然后设计相关的实验来进行初步验证,比如抗生素能产生抑菌圈,蛋白酶能水解蛋白质底物形成透明圈等相关实验;
2)根据活性成分的性质来设计分离纯化的方法;
3)发酵液的预处理,首先要过滤除去菌体等发酵液中不能溶解的杂质,如果产生色素的话最后先去除色素,以免干扰后面的分离过程;同时要根据活性成分成分的性质对活性成分进行一定的浓缩处理,再根据你要用的柱子来进行必要的处理,比如透析出盐等,同时要注意在预处理的过程中尽量保持活性成分的活性。

离心去菌体后,你可以先用各种有机溶剂如甲醇、氯仿等进行萃取,检查萃取液与沉淀物质的活性,确定你的活性成分的大致性质;也可以先用盐析的方法,用硫酸氨等进行盐析,测试活性。这些工作完了以后,可以过开放柱进行初步的纯化,收集活性物组分。有必要的话,上低压色谱柱或是高压色谱。收集活性峰,一般经过高效液相色谱后,就比较纯了。
如果活性物质极性很强,那你就需要换一根可以分离极性物质的柱子,好像C18或是凝胶柱。

发酵液的预处理和固液分离
根据活性物质的许可范围,可以采取酸化、加热、过滤、絮凝、离心等。

提取(分离浓缩)
经常采用的方法有化学萃取、树脂吸附、沉淀等。

精制(纯化)
常采用的方法有结晶、脱色、色谱层析等。
此外在提取步骤中应用的沉淀、吸附等方法也可用于样品的纯化。

提取方法的选择
1.产品的基本理化性能,如化学结构、化合物的溶解度、极性、pK值、官能团反映等。
2.化合物的稳定性,如耐受的pH范围、耐受的温度条件、光照、氧化等。
此外,在分离纯化过程中值得提及的是,尽可能地避免二次污染。如分离纯化过程中使用的水要求去离子,有机溶剂要求高纯级,使用的树脂应该经过预处理除去其中残留的杂质等。

Hplc纯化时可试试调节pH值,适当降低乙腈或甲醇的量

C. 2013年乌兰察布市中考物理化学20分实验题,选考实验是哪些(分别列出来)

测试化学实验的分类案例分析

化学实验设计的主题,旨在测试学生的能力,用科学的实验中使用的化学基础知识和实验技能和知识的化学问题方法分析和解决实际问题。由于选择不同的实验程序来验证的问题,在这样的问题,因此,具有很强的综合性和灵活性。整个测试过程中的化学问题近年来,化学实验的问题,已逐渐成为全国各省,市测试命题的重点和难点。命题主要集中在:常见的仪器和化学实验的基本操作;药品,设备的选择和连接,实验操作步骤,填写实验报告。中心命题三气体的制备,净化,收集和实验性质的。测试化学实验在2005年左右的比较常见的类型,根据笔者总结如下。

一个基本的技能问题

本题考查化学实验的主题基本操作方面的知识,如:药物的获取,保存,使用托盘秤,加热的物质。

例1:下列实验操作正确的是()

A.加热试管,试管应预热

B.点燃酒精灯酒精灯点燃另一

C。水沿烧杯壁慢慢倒入浓硫酸的烧杯中

D.镊子取重量,重量在托盘天平左面板

分辨率:点燃酒精灯点燃另一酒精灯可能会导致火灾,B错误;稀释浓硫酸,硫酸缓慢下降入水,并不断搅拌,C错误;重量应放置在右边,D-错误;选A.

BR />标题

实验观测这种题主要考查学生的观察能力。该物质的性质的观察对象,变化和各种仪器设备的操作方法,现象及主要观察和比较,考察学生的思维能力,想象,记忆能力和解决实际问题的能力。

例2:以下实验装置的基础上,回答问题:

图1

(1)实验室制备氧发生装置应采用__________(填数,下同),收集装置是__________。

(2)实验室制备二氧化碳产生装置,应采用__________,__________收集装置,收集装置的选择,因为__________。

(3)测试二氧化碳是否全额征收方法是:燃烧的木柴上__________,观察火焰熄灭。

解决:(1)实验室制备氧气使用加热高锰酸钾或加热氯酸钾和二氧化锰的混合物,选择A设备,收集可用于排水法或向上在空气法案,(C)或E的(2)CO2用稀盐酸石灰石制备,[B]设备的二氧化碳的密度比空气重,易溶于水,选D的设备集合。 (3)组气缸口。

连接实验装置来完成气体的性质实验或在混合气体中除去杂质的能力主要考查学生的实验设备连接等问题。设备连接顺序一般为:气体发生器装置→→→气体性质除杂质设备→烘干设备认证废气处理装置。洗气瓶的气体流过,一般需要深到浅的“可用于

实施例3:连接装置,如图2所示,在实验室制取氧气(通过分液漏斗玻璃活塞ON“,”OFF“可以很容易地锥形瓶中的过氧化氢溶液滴加)。

图2

请回答以下问题:

(1)方程的在设备A中_________。

(2)制备的干氧反应,导管设备的顺序正确连接(填字母)_________;

如果你只改变装置A药物,此套设备,也可用于提取的气体是_________。

(3)装满水的小装置,你可以用排水法收集氧气的设备最合理的连接顺序(填信)_________。

(4)二氧化锰过氧化氢分解催化剂可以回收利用。_________方法可以分离从反应混合物后,二氧化锰。

分析:(1)什么是从另一个检查方面的知识,在实验室系统中的氧,过氧化氢的分解,二氧化锰作为催化剂,(2)混有一些杂质气体是水蒸气,连接序列是→三→有b→克,并可能准备采取二氧化碳(3)→F(4),因为该方法可以用来过滤不溶于水的二氧化锰。

四,填写实验报告的问题这样的问题将是元素化合物知识的考查,目的是在实验的形式,给考生培养了学生的亲自探索感情,实验能力,思维能力,全面的分析问题和解决问题的同时,检查知识技能。一般来自材料,但高于课本,这样的设计也指出,高中化学教学和复习备考方向:紧密联系在一起的方案和材料,夯实基础,培养学生综合运用知识的能力。

例4:园丁熟石灰降低土壤酸性校园幼儿园,但效果并不明显。化学老师熟石灰石灰具有一定的恶化,他认为这是一个很好的实际例子,来检索一包熟石灰样品,要求学生设计一个实验,以证明该样品确实恶化的一部分。请填写在实验仪器和药品,完成试点报告。

[实验目的]证明水合石灰样品部分恶化

[实验装置],胶头滴管,玻璃棒________

[实验用品]水,酚酞试液,________

实验步骤实验现象实验结果

样本存在氢氧化钙

样品中存在的碳酸钙

分析:这是不是唯一的答案实验试题,增加对应表中的仪器和试剂的步骤,或是不是分,第一填充空的烧杯中(或反应容器(如试管));盐酸填补的第二空间;因为表中给出了实验结果,第一个步骤是验证氢氧化钙存在下,第二步来验证是否存在的碳酸钙。

①取少量样品在试管中,加水,振荡进一步试管中加入足够量的盐酸溶液滴加的溶液中滴加入酚酞溶液变红<br②(或其他少量样品置于烧杯中,将盐酸溶液的溶液)的气泡

实验使几乎等问题的需要不仅转化元素和化合物的关系,考生应非常熟悉,但要学会把握题干要求,并提供重要信息,通过观察,分析,归纳,以寻求解决问题的方法。检查两个方面的知识。确定的酸,碱,盐或它们的混合物的成分的混合气体,例如氢,氧,一氧化碳,二氧化碳和氮气的混合气体成分测定。

实施例5:白色粉末的分组之间的转换,可提供由一个或几个碳酸钡,碳酸钠,硫酸钠,硫酸铜,氯化钡,为了确定其组成,化学基团的学生探索活动:假设:由五种物质的白色粉末。 >实验探究:

步骤步骤1:取少量的白色粉末,溶解在水中,过滤,得到白色沉淀和无色溶液,加入足够的。

步骤2:少量的白色沉淀,得到由第1步中,加入足够量的稀硝酸,将沉淀物溶解,无色气体生成。

结论:

(1)原来的白色粉末不得________(写化学式),表示该假设不成立;沉淀

(2)在步骤1中获得的是_________(写化学式);

(3),为白色粉末成分可能是(W化学式)。_____________的<BR /分析:(1)从步骤1得到,为白色沉淀和无色溶液。可以判断硫酸铜,因为硫酸铜溶解于水是蓝色的,(2)第2步所采取少量的白色沉淀物得到的第1步,添加足够量的稀硝酸,部分沉淀物溶解并产生无色气体,沉淀硫酸钡和碳酸钡,(3)步骤1和2中,可以通过以下方式获得为白色粉末组成的Na 2 SO 4干燥,氯化钡,碳酸钡或硫酸钠,氯化钡,碳酸钠或硫酸钠,氯化钡,碳酸钠,碳酸钡。

6个实验设计问题

等问题的想法?别致,新的主题,充满了灵活性和创造力,主要测试学生的能力,设计一个简单的实验方案。它要求学生不仅有较强的实验操作,但也有一定的应用。实验设计的基本要求:实验的目的是实验的方法来确定,根据选择合适的试剂的化学反应,并然后确定该设备的实验装置,并由此确定的步骤,因此,实验设计要注意遵循科学性,可行性,并程序设计安全可靠,操作简便,现象明显的结论是可信的。

例6:小明和小红的市场上分袋蛋糕权益,因为蛋糕是在一个小塑料包裹袋充满气体,气体在袋收费鼓鼓的,看起来像一个小枕头,他们认为这种充气包装技术,主要用于较长的一段时间内食物的新鲜和优良品质。那么,这是什么气体?小红萧明猜想猜想氮,二氧化碳,

(1),以帮助他们设计一个简单的实验,以确定小明的猜测是正确的,写一个简短的步骤说明:_______________。

(2)晓明猜测是否正确,这种现象应该是__________。

(3)你认为食品包装充气,充气体为:(1)_______(2)_______;③_______。

分析:(1 )使用的方法,在袋子的检查和二氧化碳气体通过石灰水(或紫色石蕊试品溶液,用注射器注入少量澄清),观察到的现象(其他合理的方法也可以),(2)至澄清石灰水变浑浊(或紫色石蕊试液变红)(1)(3)从食品卫生和经济方面的考虑,无毒②不与食物发生反应(3)价格便宜,易于获得。

实验方案的评价问题

学生分析问题的能力的问题,这要求考生对程序设计有一个全面的分析和比较的能力的考验。答案这样的问题,从以下几个方面:是否科学,合理,严谨的程序设计,如果它是安全,简单,易于操作的选择药物,仪器,设备,无论是经济,实验现象是显而易见的,从环保的角度查看是否对环境的污染。

例7:为了验证碱式碳酸铜的分解产品,B学生设计实验方案如下:

答:气体的分解产品其次白色无水硫酸铜,石灰澄清水,观察到的现象。/>乙酸乙酯:反过来的气体的分解产品后完全分解的氢气通入盛剩余的固体在试管底部,并加热,观察现象。澄清石灰,白色无水硫酸铜,观察现象。完全分解后,木炭粉,残余的固体混合,在试管中,并加热到观察的现象。/>尝试回答:/>(1)两种情况表明碱式碳酸铜分解产物二氧化碳的实验依据_________,氧化铜的实验证据是____________。

(2)正确的解决方案是_______,错误的解决方案存在的主要问题是____________。

(3)分解产物的氧化铜的证明,你有简单的解决方案,如果有,请回答________。

决议:(1)澄清石灰水变浑浊,黑色粉末变成红色;(2) A,选项B气体石灰与水,所以白色的无水硫酸铜变成蓝色(3)氧化铜稀盐酸或稀硫酸搅拌,观察溶液的颜色。

八,给定的实验的

等问题的,可以更好地反映学生的信息提取,加工,处理,解决新问题的能力,主要涉及到的知识,初中学生并没有接触到学生的阅读休闲捕捉到有用的信息,在自然界中发现的问题,法律规定,然后完成在新环境中的旧知识的迁移。

例子:氯(Cl 2)通入水,氯气与水生成盐酸和次氯酸(次氯酸),次氯酸是一种强氧化剂,可以杀灭细菌,常用氯消毒的水水厂。,

仔细阅读上述信息,回答下列问题。

(1)写出反应的化学方程式氯气与水___________。

(2)次氯酸,氯元素的化合价是___________。

(3)不法商贩常用水假矿泉水或纯净水销售,损害到消费者身上。你设计一个简单的实验,用自来水或纯净水。(简述步骤,现象和结论)_________识别假矿泉水。

解析:(1)根据信息的标题,公式为:C12 + H2O = HCl的+高氯酸(2)根据化合价的代数和为零,次氯酸氯化合物价格为+1;(3),因为自来水中含有盐酸,所以采取了少量的水样,加入硝酸银溶液,生成白色沉淀,加稀硝酸沉淀不溶解,然后证明,用自来水假的矿泉水或纯化水。<br /> IX探索实验标题

这样的问题设计新颖,构思巧妙,一般的基础上课外,但审查知名的化学学生,使得所有考生都在同一起跑线上,提高可靠性的问题,测试功能,这些问题的答案,要求考生阅读,理解,然后记得化学知识,并找到一个方法来解决这个问题,同时设置英寸,很多实验,以探索为主题的回答是不是唯一的,反映考生到更广阔的思维空间的开放性的问题,为他们提供一个机会,以展示他们的才华。

例9:要探索知识的化学品中的鸡蛋,学生蛋加工成分后,得到一个袋子寻找信息的主要成分是氧化钙,纯碱和盐蛋加工成分。为了验证保存的加工成分的主要成分是,他们进行了以下实验:/>采取少量的成分在小烧杯中,向其中加入足够量的水,搅拌,静置,过滤后,过滤得到的白色固体是_________。中的化学反应的化学方程式水________,必须有一个在滤液中的溶质是_______,如果反应是不完全相同的完整的反应也可能存在,将滤液中的溶质是____________。为了进一步确定可能存在的滤液中的物质,他们设计了以下的实验,请你帮他们提高:

实验步骤实验现象实验结果

试管中,滤液倒入少量滴加稀盐酸,如果气泡,

你觉得你还需要试验如果没有气泡?_________(填写“是”或“否”),理由是___________。

解析:过滤后,的白色固体是碳酸钙(或碳酸钙,氢氧化钙),方程为:氧化钙+的Ca(OH)2 + H 2 O =的Ca(OH)2碳酸钠=碳酸钙↓+2 NaOH溶液;存在溶质的NaOH氯化钠;可也可以溶质是碳酸钠或Ca(OH)2

实验步骤,实验现象,实验结论

取一个试管,倒入少量滤液,如果气泡,滴加稀盐酸,滤液,在Na2CO3生成的Ca(OH)2 />没有气泡生成无碳酸钠,滤液的Ca(OH)2

十,综合实验题

这样的问题是比较强的,参与更多的知识,不仅有一定的难度,但也有一定的区别。两个实验原理更一般分析,物质的现象,以及分析设备的作用,一些分析问题即使从同学编写的关于这一主题的定量实验的角度来看,验证和说明,解决问题能力的高要求,检查学生掌握系统的,全面的,学生的思维的敏捷性,严谨性和能力,分析问题,提出了更高的要求,在更高层次意义上的创新和实验能力考查学生的基础知识。

10例:味精是常用的调味品,在烹调菜肴,其主要成分是谷氨酸钠,谷氨酸钠,香精,易溶于水,小静发现了一个品牌味精,包装上标明:“味精含量≥80%的NaCl含量≤20 %。氯化钠含量的测定在本MSG(谷氨酸钠的存在不影响NaCl的性质)。 />(1)以下是相关步骤的实验中,让实验步骤(2)

①称取味精样品5.0克,溶解在蒸馏水中;

②加入了过多的_______溶液;

③滤波器;

(4)沉淀物反复用蒸馏水洗涤数次;

⑤将沉淀物干燥,称重,测得的固体质量为2.87克乙基。

(2)根据上述实验过程,回答有关问题:①过滤器运行所需的仪器除了从烧杯中,铁套(带铁圈),玻璃棒,你还需要___________ 。

②测试降水与否洗是__________。

③在此示例中氯化钠的质量分数是________,满足其商标,包装上的标准吗? ___________

(3)MSG风味和溶液的pH值,在pH为67最强的风味;味精味也涉及到的温度,通过加热水溶液在120℃以上的很长一段时间,不仅新鲜的味道消失了,而且是有害的。试想一下,味精时应注意的问题是什么? (2点)

解决:(1)(2)问题的信息,它被发现,应加入硝酸银(2)(1)还需要漏斗(2)一个小最后一次洗涤后的液体量,稀盐酸(或NaCl溶液等),在没有形成白色沉淀,洗涤沉淀物。 ③根据沉淀的质量可以找到的NaCl的质量,得到的NaCl的质量分数为23.4%,不符合标准的包装上的标记;(3)根据信息在强酸性和强碱性条件下,应避免的使用,以避免温度条件。
总之,2005年的最初几年化学实验的基础上,稳中有变此外实验基本技能的问题,多观察实验设计问题的实验,实验方案评价的标题或探索试验标题形式,测试他们的创新意识和实践能力,符合课程改革,体现课程改革的发展方向,也起到了很好的作用,指导未来的测试化学实验的命题。

D. 在本实验中使用了有机溶剂纯化多糖,有其他替代的试剂或方法吗

多糖(polysacharides,PS),又称多聚糖,是由个以上的单糖通过苷键连接而成的,具有广泛生物活性的天然大分子化合物。它广泛分布于自然界高等植物、藻类、微生物(细菌和真菌)与动物体内。20世纪60年代以来,人们逐渐发现多糖具有复杂的、多方面的生物活性和功能[1]:(1)多糖可作为广谱免疫促进剂,具有免疫调节功能,能治疗风湿病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系统疾病,甚至能抗AIDS病毒[2]。如甘草多糖具有明显的抗病毒和抗肿瘤作用[10],黑木耳多糖、银杏外种皮多糖和芦荟多糖可抗肿瘤和增强人体免疫功能[3-5]。(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促进核酸与蛋白质的生物合成作用。如柴胡多糖具有抗辐射,增强免疫功能等生物学作用[6],麦冬多糖具有降血糖及免疫增强作用[7-8],动物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9]。(3)多糖能控制细胞分裂和分化,调节细胞的生长与衰老。如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],银杏外种皮粗多糖具有抗衰老、抗过敏、降血脂、止咳祛痰、减肥等功能[11]。
另外,多糖作为药物,其毒性极小,因而多糖的研究已引起人们极大的兴趣。
由于多糖具有的生物活性与其结构紧密相关,而多糖的结构又是相当复杂的,所以在这一领域的研究相对缓慢。但人们在多糖的分离提取与纯化方面已做出了不少工作。
1. 多糖的提取[12]
1.1 热水浸提法:
1.1.1多糖提取条件的优选
根据文献报道[13]:影响热水浸提多糖的因素主要有提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度、pH值、醇析浓度和植物颗粒大小等。在试验前对上述多种因素利用正交实验法做出优选,才能选出最佳提取方案。
1.1.2其步骤为:原料→粉碎→脱脂→粗提(2-3次)→吸滤或离心→沉淀→洗涤→干燥
首先除去表面脂肪。原料经粉碎后加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1:1的乙醇乙醚混合液,水浴加热搅拌或回流1-3小时,脱脂后过滤得到的残渣一般用水作溶剂(也有用氢氧化钾碱性水液、氯化钠水液、1%醋酸和1%苯酚或0.1-1M氢氧化钠作为提取溶剂)提取多糖。温度控制在90-100℃,搅拌4-6小时,反复提取2-3次。得到的多糖提取液大多较粘稠,可进行吸滤。也可用离心法将不溶性杂质除去,将滤液或上清液混合(得到的多糖若为碱性则需要中和)。然后浓缩,再加入2-5倍低级醇(甲醇或乙醇)沉淀多糖;也可加入费林氏溶液或硫酸铵或溴化十六烷基三甲基铵等,与多糖物质结合生成不溶性络合物或盐类沉淀。然后依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤。将洗干后疏松的多糖迅速转入装有五氧化二磷和氢氧化钠的真空干燥器中减压干燥(若沉淀的多糖为胶状或具粘着性时,可直接冷冻干燥)。干燥后可得粉末状的粗多糖。
1.2 微波辅助提取法:
其原理为利用不同极性的介质对微波能的不同吸收程度,使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小,微波吸收能力较差的萃取剂中[14]。
由于微波能极大加速细胞壁的破裂,因而应用于中草药中有效成分的提取能极大加快提取速度,增加提取产率。而且由于其选择性好,提取后基体能保持良好的性状,提取液也较一般的提取方法澄清[15]。
聂金源等在柴胡多糖和黄酮化合物的提取[18]中对微波辅助提取法、超声辅助法和索氏提取法进行比较,发现微波辅助提取法所需时间最短(10min),多糖的提取率最高(28.46%)。
1.3 超声辅助法:
其原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取[16]。
超声波辅助法与常规提取法相比,具有提取时间短、产率高、无需加热等优点[17]。
1.4 索氏提取法:
将植物粉末置于索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃条件下提取至无色(一般为6小时)。过滤,滤渣挥发干燥完溶媒后加入80%乙醇,再提取6小时,过滤,滤渣乙醇挥发干燥后加蒸馏水。回流提取2次,趁热过滤,滤液减压浓缩,再除蛋白,醇沉,除色素。60℃干燥,称重。
1.5 醇提法:
先后将90%和50%乙醇加入植物粉末中,振荡充分再抽滤。滤液中加入足量无水乙醇,至于4℃冰箱中过夜。减压抽滤,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通风干燥箱中干燥,再置干燥皿中恒重保存。
醇提法方法简单,易于操作,但提取率较低,乙醇使用量大,不宜大规模提取使用。
1.6 其它方法:
多糖的提取方法还有稀碱液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等。但由于稀酸、稀碱条件下,易使多糖发生糖苷键的断裂,部分多糖发生水解而使多糖的提取率减少,因而很多试验中避免采用稀碱液浸提法和稀酸液浸提法。
2. 多糖的纯化
2.1 多糖中杂质除去方法 粗多糖中往往混杂着蛋白质、色素、低聚糖等杂质,必须分别除去。
2.1.1 除蛋白质
采用醇沉或其它溶剂沉淀所获得的多糖,常混有较多的蛋白质,脱去蛋白质的方法有多种:如选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的酚、三氯甲烷、鞣质等试剂来处理,但用酸性试剂宜短,温度宜低,以免多糖降解。常用的方法有[19]:
2.1.1.1 沙维积法(Sevag法)[20]:根据蛋白质在氯仿等有机溶剂变性而不溶与水的特点,将多糖水溶液、氯仿、戊醇(或正丁醇)之比调为25:5:1或25:4:1,混合物剧烈振摇20到30分钟,蛋白质与氯仿-戊醇(或正丁醇)生成凝胶物而分离,然后离心,分去水层和溶剂层交界处的变性蛋白质。此种方法较温和,在避免降解上有较好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取实验中要重复处理达三十几次。并且每次除去蛋白质变性胶状物时,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖与蛋白质结合的蛋白聚糖和糖蛋白,在处理时会沉淀下来,造成多糖的损失。如能配合加入一些蛋白质水解酶,再用Sevage法效果更佳。
2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]:多糖溶液与三氟三氯乙烷等体积混合,低温下搅拌10min左右,离心得上面水层,水层继续用上述方法处理几次,即得无蛋白质的多糖溶液,此法效率高,但溶剂沸点较低,易挥发,不宜大量应用。
2.1.1.3 三氯醋酸法:在多糖水溶液中滴加5%-30%三氯醋酸,直至溶液不再继续混浊为止,在5-10℃放置过夜,离心除去沉淀即得无蛋白质的多糖溶液。此法会引起某些多糖的降解。
Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三种方法均不适合糖肽,因糖肽也会像蛋白质那样沉淀出来。对于对碱稳定的糖蛋白,在硼氢化钾存在下,用稀碱温和处理,可以把这种结合蛋白质分开[1]。
2.1.1.4 酶解法[22]:在样品溶液中加入蛋白质水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、链霉蛋白酶等,使样品中的蛋白质降解。通常将其与Sevag法综合使用除蛋白质效果较好。
2.1.1.5 盐酸法[23]:取样品浓缩液,用2mol/L盐酸调节其PH至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心,弃去沉淀,即脱去蛋白质。
另有李知敏[23]和叶将瑜[25]等人分别在植物多糖实验中证明:盐酸法、三氯乙酸法及Sevag法脱蛋白率分别为72.5%、46.1%和42.3%,多糖的损失率分别为15.1%、6.1%和14.3%。盐酸法脱蛋白率高,但多糖的损失率也较高;三氯乙酸法较温和,但除蛋白效率不高;Sevag法的脱蛋白效果不及前两种。
2.1.1.6 其它方法:可以加入5%ZnSO4溶液和饱和Ba(OH)2溶液,振荡后离心去蛋白。此法除蛋白不够彻底,可结合Sevag法使用。还可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉淀完全,在4000r/min的条件下离心10min,收集上清液,即为除蛋白液。还有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,将混合液清摇,再静置,取上清液。此过程需重复多次方可除尽蛋白。
除去蛋白质的样品用紫外分光光度计检验,观察在280mm处是否有吸收,如果无吸收则表明蛋白质已经除尽[24]。
2.1.2 除色素
2.1.2.1活性炭(activated carbon)除色素[12]:活性炭属于非极性吸附剂,有着较强的吸附能力,特别适合于水溶性物质的分离。它的来源充足,价格便宜,上柱量大,适用于大量制备性分离。目前用于色谱分离的活性炭主要分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭、锦纶活性炭三种。一般情况下,尽量避免用活性炭处理,因为活性炭会吸附多糖,造成多糖的损失。
2.1.2.2对于植物来源的多糖,可能含有酚型化合物而颜色较深,这类色素大多呈负性离子,不能用活性炭吸收剂脱色,可用弱碱性树脂DEAE纤维素或DuoliteA-7来吸附色素。
2.1.2.3若糖和色素时结合的,易被DEAE纤维素吸附,不能被水洗脱,这类色素可进行氧化脱色:以浓氨水或NaOH液调至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至浅黄色,保温2小时。
2.1.2.4 依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤多糖,即可得到较为纯净的多糖。此法较为简单,便于操作,多糖损失也较小。
2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素。操作简单,多糖有一定损失。
2.1.2.6发酵来源的多糖颜色一般较浅,色素含量较少,一般可不除色素。
2.1.2.7对于动物,微生物等提取得到的多糖也可根据不同情况按上述方法处理。
2.1.3 除低聚糖等小分子杂质
2.1.3.1采用逆向流水透析法。即准备好一桶蒸馏水,用一根导管将水通入透析袋的烧杯底部,另用一根导管将水引出,根据水量控制流速,使水缓慢流动48小时。这样得到的就是多糖的半精品。
2.1.3.2利用溶液浓度扩散效应,将分子量小的物质如无机盐、低聚糖等从透析袋渗透到袋外的蒸馏水中,不断换水即可保持浓度差,从而除尽小分子杂质。具体的做法是根据多糖溶液的体积截取相应长度的透析袋,用透析夹夹住一端,灌入多糖液,离液面2-3cm处夹紧透析袋,置于一大烧杯中,注入蒸馏水至完全浸没透析袋后,用磁力搅拌器慢速搅拌,每12小时换一次水,重复3-4次。
2.2 多糖的纯化方法 纯化是将多糖混合物分离为单一多糖的过程,纯化的方法主要有以下几种:
2.2.1 分部沉淀法 根据各种多糖在不同浓度的低级醇或丙酮中具有不同溶解度的性质,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同浓度下析出的沉淀,经反复溶解与沉淀后,直到测得的物理常数恒定(最常用的是比旋光度测定或电泳检查)。这种方法适合于分离各种溶解度相差较大的多糖。为了多糖的稳定,常在pH7进行,唯酸性多糖在pH7时-COOH是以-COO` 离子形式存在的,需在pH2-4进行分离,为了防止苷键水解,操作宜迅速。此外也可将多糖制成各种衍生物如甲醚化物、乙酰化物等,然后将多糖衍生物溶于醇中,最后加入乙醚等极性更小的溶剂进行分级沉淀分离。
2.2.2 盐析法 在天然产物的水提液中,加入无机盐,使其达到一定浓度或饱和,促使有效成分在水中溶解度降低沉淀析出,与其它水溶性较大的杂质分离。常做盐析的无机盐的有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。
2.2.3 季铵盐沉淀法 季铵盐及其氢氧化物是一类乳化剂,可与酸性糖形成不溶性沉淀,常用于酸性多糖的分离。通常季胺盐及其氢氧化物并不与中性多糖产生沉淀,但当溶液的PH增高或加入硼砂缓冲液使糖的酸度增高时,也会与中性多糖形成沉淀。常用的季铵盐有十六烷基三甲胺的溴化物(CTAB)及其氢氧化物(cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA-OH)和十六烷基吡啶(cetylpyridinm hydroride,CP-OH)。CTAB或CP-OH的浓度一般为1%-10%(W/V)的多糖溶液中,酸性多糖可从中性多糖中沉淀出来,所以控制季铵盐的浓度也能分离各种不同的酸性多糖。值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小于9,而且不能有硼砂存在,否则中性多糖将会被沉淀出来。
2.2.4 柱层析:包括纤维素柱层析、纤维素阴离子交换柱层析、凝胶柱层析、亲和层析、高压液相层析和其它柱层析。如用活性炭及硅胶做载体的柱层来分离多糖;或用硼砂型的离子交换树脂分离中性多糖。
纤维素柱层析 纤维素柱层析对多糖的分离既有吸附色谱的性质,又具有分配色谱的性质,所用的洗脱剂是水和不同浓度乙醇的水溶液,流出柱的先后顺序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最后出柱,与分级沉淀法正好相反。
纤维素阴离子交换柱层析 最常见的交换剂为DEAE-纤维素(硼酸型或碱型),洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等。此方法目前最为常用。它一方面可纯化多糖,另一方面还适于分离各种酸性多糖、中性多糖和粘多糖。
凝胶柱层析 凝胶柱层析可将多糖按分子大小和形状不同分离开来,常用的凝胶有葡聚糖凝胶(sephadex G)、琼脂糖凝胶(sepharose bio-gel A)、聚丙烯酰胺凝胶(bio-gel P)等,常用的洗脱剂是各种浓度的盐溶液及缓冲液,但它们的离子强度最好不低于0.02。出柱的顺序是大分子的先出柱,小分子的后出柱。由于糖分子与凝胶间的相互作用,洗脱液的体积与蛋白质的分离有很大的差别。在多糖分离时,通常是用孔隙小的凝胶如sephadex G-25、G-50等先脱去多糖中的无机盐及小分子化合物,然后再用孔隙大的凝胶sephadex G-200等进行分离。凝胶柱层析法不适合于粘多糖的分离。
亲和层析 用凝聚素(一般是蛋白质和糖蛋白)做亲和色谱来分离多糖。
高压液相层析
2.2.5 制备性区域电泳 分子大小、形状及所负电荷不同的多糖其在电场的作用下迁移速率是不同的,故可用电泳的方法将不同的多糖分开,电泳常用的载体是玻璃粉。具体操作是用水将玻璃粉拌成胶状、柱状,用电泳缓冲液(如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3)平衡3天,将多糖加于柱上端,接通电源,上端为正极(多糖的电泳方向是向负极的),下端为负极,其单位厘米的电压为1.2-2V,电流30-35MA,电泳时间为5-12小时。电泳完毕后将玻璃粉载体推出柱外,分割后分别洗脱、检测。该方法分离效果较好,但只适合于实验室小规模使用,且电泳柱中必须有冷却夹层。
2.2.6 金属络合物法 常用的络合剂有费林溶液、氯化铜、氢氧化钡和醋酸铅等。
2.2.7 其它方法:纯化除采用上述方法外,还有超过滤法(多糖溶液通过各种已知的超过滤膜就能达到分离)、活性炭柱色谱。另据报道,国外多采用的LKB柱色谱系统,用比旋度、示差折射及紫外检测多糖,各组分的峰位自动记录,分离效果好且方便。
2.3 多糖纯度的鉴定
2.3.1超离心法 由于微粒在离心力场中移动的速度与微粒的密度、大小和形状有关,故当将多糖溶液进行密度梯度超离心时,如果是组分均一的多糖,则应呈现单峰。具体的做法是将多糖样品用0.1molNaCl或0.1molTris盐缓冲溶液配制成1%-5%的溶液,然后进行密度超离心,待转速达到恒定后(通常是60000r/min),采用间隔照明的方法检测其是否为单峰。
2.3.2高压电泳法 由于中性多糖导电性差、分子量大、在电场中的移动速度慢,故常将其制成硼酸络合物进行高压电泳。多糖的组成不同、分子量不同,其与硼酸形成的络合物就不同,在电场作用下的相对迁移率也会不同,故可用高压电泳的方法测定多糖的纯度。通常高压电泳所用的支持体是玻璃纤维纸、纯丝绸布、聚丙酰铵凝胶、纤维素醋酸酯薄膜等。缓冲液是PH9.3-12的0.03-0.1mol的硼砂溶液,电压强度约为30-50V/cm,时间是30-120min。由于电泳时会产生大量的热,所以要有冷却系统,将温度维持在0℃左右,否则会烧掉支持体。一般单糖、低聚糖因醛基而发生的颜色反应在多糖上不明显,电泳后常用的显色剂是p-茴香胺硫酸溶液(p-anisidine)和过碘酸希夫试剂等。
2.3.3凝胶柱层析 常用的凝胶是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展开剂为0.02-0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶与0.02醋酸1:1的缓冲溶液,柱高和柱直径之比大于40。
2.3.4旋光测定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其浓度为10%左右,离心得沉淀。上清液再加入乙醇使其浓度为20%-25%,离心所得二次沉淀,比较二次沉淀的比旋度。如果比旋度相同则为纯品,否则为混合物。
2.3.5其它方法:官能团摩尔比恒定法,即如为纯品两次分离所得产物的官能团如-COOH、-NH2、-SO3H、-CHO等摩尔比应该恒定。类似的方法还有示查折射法、HPLC法等。此外德国常用高压液相法来检测多糖纯度,结果可靠。
必须注意的是:纯度检查一般要求有上述两种方法以上的结果才能肯定。

E. 药物检验工的简介

二、考核大纲:
基本要求
1 职业道德
1.1 职业道德基本知识
1.2 职业守则
遵纪守法,爱岗敬业;
质量为本,精益求精;
有法必依,坚持原则。
2 基础知识
2.1 法律法规知识
(一) 法律法规基础知识
(二) 药品管理法知识;
(三) 药品生产质量管理规范;
(四) 产品质量法知识。
2.2 药学信息服务与计算机应用基础
(一) 药学信息服务
(二) 计算机系统的组成
(三) Windows基本知识
(四) 办公自动化软件的应用
(五) 网络知识
2.3 药物基础知识
(一) 药品及其特殊性
(二) 药物的分类及剂型
2.4 药物检验基础知识
(一) 药物检验工作概况
(二) 药品质量标准
(三) 中国药典的内容简介
(四) 取样和样品
(五) 质量检验和质量监控
(六) 检验误差
2.5 安全知识
(一) 防火防爆等消防知识
(二) 安全用电知识
(三) 实验室安全知识
工 作 要 求
本标准对初级、中级、高级的技能要求依次递进,高级别包括低级别的要求。
1 初级 职业
功能 工作内容 技能要求 相关知识 一、天平与称量 (一) 天平的分类与称量原理 1.掌握天平的分类
2.掌握天平的称量原理
3.掌握分析天平有关术语及分析天平应具备的条件 1.天平的分类及有关术语
2.常用天平的类型、天平的称量原理 (二) 称量方法与分析天平的使用 1.会用直接称量法、减重称量法称取物体质量
2.掌握减免称量误差方法
3.会保养天平,能简单检查天平的异常情况 1.称量方法及减免误差的方法
2.天平的检查及保养方法 二、药物物理常数的测定 (一) 相对密度测定法 1.掌握相对密度测定方法
2.能熟练地进行相对密度测定操作 相对密度的概念、物理意义及测定方法 (二) 熔点测定法 1.掌握熔点的测定方法
2.能熟练地进行熔点测定操作 熔点的概念、物理意义及测定方法 (三) pH值测定法 1.掌握pH值的测定方法
2.能熟练地进行pH值测定操作 pH计或酸度计应用知识 三、药物的鉴别方法 (一) 鉴别试验项目与鉴别方法 1.掌握药物检验中常用的鉴别试验方法
2.能分清药品质量标准中哪些检验项目属于鉴别试验 1.鉴别试验项目
2.常用的鉴别试验方法 (二) 鉴别试验 1.掌握影响药物鉴别试验的条件因素、试验灵敏度的概念及提高灵敏度的方法
3.掌握八种一般鉴别试验的方法。 1.鉴别反应的条件
2.鉴别试验的灵敏度的基本知识 四、药物仪器分析方法 (一) 仪器分析方法通则 掌握仪器分析的任务、分类及一般操作规则 仪器分析方法的基本知识 (二) 电位滴定法 1.掌握电位滴定分析方法的原理及测定方法
2.能熟练地进行电位滴定分析法的操作 电位滴定分析方法的测定原理及操作方法 五、药物杂质检查法 (一) 杂质检查规则 1.掌握药物杂质概念、分类及来源
2.能进行杂质限量计算 药物杂质概念、分类、来源及限量计算 (二) 氯化物检查法 1.掌握氯化物的检查原理及方法
2.能熟练地进行氯化物的检查操作 氯化物的检查原理、条件及方法 (三) 硫酸盐检查法 1.掌握硫酸盐的检查原理及方法
2.能熟练地进行硫酸盐的检查操作 硫酸盐的检查原理、条件及方法 (四) 干燥失重的检查法 1.掌握干燥失重的检查原理及方法
2.能熟练地进行干燥失重的测定操作 干燥失重测定对象及测定方法 (五) 溶液的澄清度检查法 1.掌握溶液澄清度的检查原理及方法
2.能熟练地进行溶液的澄清度的检查操作 溶液澄清度的检查原理及方法 (六) 溶液的颜色检查法 1.掌握溶液颜色的检查原理及方法
2.能熟练地进行溶液的颜色的检查操作 溶液颜色的检查原理及方法 (七) 炽灼残渣检查法 1.掌握炽灼残渣的检查原理及方法
2.能熟练地进行炽灼残渣的检查操作 炽灼残渣的检查对象及方法 六、药物制剂的主要检查项目 (一) 崩解时限检查法 1.掌握崩解时限检查法的基本概念
2.能熟练地进行崩解时限检查操作 崩解时限的有关规定及要求 (二) 重量差异与装量差异检查法 1.掌握重量差异与装量差异检查法的基本概念
2.能熟练地进行重量差异与装量差异检查操作 重量差异、装量差异的有关规定及要求 七、药物含量的化学测定法 (一) 药物含量的化学测定法规则与药物含量计算 1.掌握药物含量的化学测定法的规则
2.掌握药物含量的计算方法 1.含量测定规则
2.含量计算方法 (二) 中和法(酸碱滴定法) 1.掌握酸碱滴定法的方法及原理
2.会选择指示剂
3.能熟练地进行有关含量测定操作
4.掌握含量计算方法 1.酸碱滴定法的类型、测定原理及操作方法
2.指示剂的选择 (三) 氧化还原法 1.掌握氧化还原法的方法及原理
2. 能熟练地进行有关含量测定操作
3.掌握含量计算方法 1.氧化还原法的类型、测定原理及操作方法
2.指示剂的选择 八、药品生物测定 (一) 细菌数、霉菌数与酵母菌数检查法 1.掌握细菌、霉菌、酵母菌的检查法的基本概念
2.能熟练地进行细菌、霉菌、酵母菌的检查操作
3.掌握常用剂型的微生物限度标准
4.能正确报告检验结果 1.微生物限度定义
2.细菌、霉菌、酵母菌定义及检查法
3.检验结果的报告 (二) 活螨与活螨卵的检查法 1.掌握活螨与活螨卵检查法的基本概念
2.能熟练地进行活螨与活螨卵的检查操作
3.能正确报告检验结果 1.活螨、活螨卵定义及检查法
2.检验结果的报告 九、药物质量检验实例 (一)纯化水的质量检验 能运用药物检验的方法与技术熟练地完成纯化水的检验操作 生产用水有关知识 (二) 精制盐酸的质量检验 能运用药物检验的方法与技术熟练地完成原料精制盐酸的检验操作 精制盐酸的有关知识 (二) 对乙酰氨基酚的质量检验 能运用药物检验的方法与技术熟练地完成对乙酰氨基酚的检验操作 对乙酰氨基酚有关知识 十、检验原始记录与检验报告书 (一) 检验原始记录 能正确填写上述原料或药物的检验原始记录 检验原始记录基本要求 (二) 检验报告书 能正确书写上述原料或药物的检验报告书 检验报告书基本要求 2中级 职业功能 工作内容 技能要求 相关知识 一、玻璃容量仪器的校正与洗涤方法 (一) 容量瓶、移液管及滴定管的校正 能进行容量瓶、移液管及滴定管校正操作 容量瓶、移液管及滴定管的校正方法 (二) 玻璃仪器的洗涤 1.掌握洗涤剂的种类及适用范围
2.掌握洗液的配制方法及玻璃仪器的洗涤方法 洗涤剂适用范围、玻璃仪器的洗涤 二、药物物理常数的测定 (一) 馏程测定法 1.掌握馏程的测定方法
2.能熟练地进行馏程的测定操作 馏程的概念、物理意义及测定方法 (二) 旋光度测定法 1.掌握旋光度的测定方法
2.能熟练地进行旋光度的测定操作 旋光度的概念、物理意义及测定方法 (三) 折光率测定法 1.掌握折光率的测定方法
2.能熟练地进行折光率的测定操作 折光率的概念、物理意义及测定方法 三、药物仪器分析方法 (一) 紫外分光光度法 1.掌握紫外分光光度法的测定原理及方法
2.能熟练地进行紫外分光光度法的操作 紫外分光光度法的测定原理及操作方法 (二) 红外分光光度法 1.掌握红外分光光度法的测定原理及方法
2.能熟练地进行红外分光光度法的操作 红外分光光度法的测定原理及操作方法 四、药物的杂质检查法 (一) 铁盐检查法 1.掌握铁盐的检查原理及方法
2.能熟练地进行铁盐的检查操作 铁盐的检查原理及方法 (二) 重金属检查法 1.掌握重金属的检查原理及方法
2.能熟练地进行重金属检查操作 重金属的检查原理及方法 (三) 水分测定法 1.掌握水分的检查原理及方法
2.能熟练地进行水分的测定操作 水分的检查原理及方法 (四) 易炭化物检查法 1.掌握易炭化物的检查原理及方法
2.能熟练地进行易炭化物的检查操作 易炭化物的检查原理及方法 (五) 特殊杂质检查法 1.掌握薄层色谱法检查特殊杂质的原理及方法
2.能熟练地用薄层色谱法进行特殊杂质检查操作 1.特殊杂质检查的依据
2.特殊杂质的检查方法 五、药物制剂的主要检查项目 (一) 最低装量检查法 1.掌握最低装量检查法的基本概念
2.能熟练地进行最低装量的检查操作 最低装量的有关规定 (二) 溶出度测定法 1.掌握溶出度测定法的基本概念
2.能熟练地进行溶出度的测定操作 溶出度的有关规定及测定方法 (三) 粒度检查法 1.掌握粒度测定法的基本概念
2.能熟练地进行粒度的检查操作 粒度的有关规定及测定方法 六、药物含量的化学测定法 (一) 配位滴定法 1.掌握配位滴定法的方法及原理
2.能正确选择指示剂
3.能熟练地进行有关含量的测定操作
4.掌握含量计算的方法 配位滴定法的测定原理及操作方法 (二) 亚硝酸钠滴定法 1.掌握亚硝酸钠滴定法的方法及原理
2.能熟练地进行有关含量测定操作
3.掌握含量计算的方法 亚硝酸钠滴定法的测定原理及操作方法 (三) 非水滴定法 1.掌握非水酸碱滴定法的方法及原理
2.能熟练地进行有关含量的测定操作
3.掌握含量计算的方法 非水滴定法的测定原理及操作方法 七、药品生物测定 (一) 控制菌检查法 1.掌握大肠杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌四种控制菌的基本概念
2.了解四种控制菌检查的操作方法 大肠杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌有关知识及检查方法 (二) 热原检查法 1.掌握热原检查法的基本概念
2.了解热原检查的操作方法 热原的有关知识及检查方法 ( 三) 细菌内毒素检查法 1.掌握细菌内毒素检查法的基本概念
2.了解细菌内毒素检查的操作方法 细菌内毒素的有关知识及检查方法 八、药物质量检验实例 (一) 维生素 C的质量检验 能运用药物检验的方法与技术熟练地完成维生素 C的检验操作 维生素 C的有关知识 (二) 对乙酰氨基酚片的质量检验 能运用药物检验的方法与技术熟练地完成对乙酰氨基酚片的检验操作 对乙酰氨基酚片的有关知识 十、检验原始记录
与检验报告书 (一) 检验原始记录 能正确填写上述检验项目的检验原始记录 检验原始记录的基本要求 (二) 检验报告书 能正确书写上述检验项目的检验报告书 检验报告书基本要求 3 高级 职业功能 工作内容 技能要求 相关知识 一、滴定液的配制与标定 (一) 滴定液的配制 掌握滴定液的配制方法 滴定液的配制方法 (二) 滴定液的标定 1.掌握滴定液的标定操作,滴定液的标定结果应符合要求
2.能正确计算滴定液浓度及相对偏差 1.滴定液的标定方法及计算
2.滴定液的浓度及相对偏差计算 二、药物物理常数的测定 (一) 凝点测定法 1.掌握凝点的测定方法
2.能熟练地完成凝点的测定操作 凝点的概念、物理意义及测定方法 (二) 黏度测定法 1.掌握黏度的测定方法
2.能熟练地完成黏度的测定操作 黏度的概念、物理意义及测定方法 三、药物仪器分析方法 (一) 高效液相色谱法 1.掌握高效液相色谱法的概念及高效液相色谱仪器的组成
2.掌握定量计算方法
3.了解高效液相色谱法的操作方法 高效液相色谱法的测定原理及测定方法 (二) 气相色谱法 1.掌握气相色谱法的概念及气相色谱仪器的组成
2.了解气相色谱法的操作方法 气相色谱法的测定原理及测定方法 四、药物杂质检查法 (一) 砷盐检查法 1.掌握砷盐的检查原理及方法
2.能熟练地进行砷盐的检查操作 砷盐的检查原理、条件及方法 (二) 有机溶剂残留量测定法 1.掌握有机溶剂残留量测定的对象
2.了解有机溶剂残留量的测定方法 有机溶剂残留量测定的对象及方法 五、药物制剂的主要检查项目 (一) 含量均匀度检查 1.掌握含量均匀度检查法的基本概念
2.能熟练地进行含量均匀度的检查操作 含量均匀度的有关规定与要求 (二) 释放度测定法 1.掌握释放度测定法的基本概念
2.能熟练地进行释放度的测定操作 释放度的有关规定与要求 (三) 澄明度检查法 1.掌握澄明度检查法的基本概念
2.能熟练地进行澄明度的检查操作 澄明度的有关规定、检查条件及检查方法 六、药物含量的化学测定法 (一) 沉淀滴定法 1.掌握沉淀滴定法的方法及原理
2.能熟练地进行有关含量测定操作
3.掌握含量计算方法 1.沉淀滴定法的测定原理及操作方法
2.指示剂的选择 (二) 重量法 能熟练地进行重量法测定含量操作 重量法的有关规定与要求 (三) 氮测定法 1.掌握氮测定法的方法及原理
2.了解氮测定法测定含量的操作
3.掌握含量计算方法 氮测定法的测定原理及操作方法 (四) 氧瓶燃烧法 1.掌握氧瓶燃烧法的方法及原理
2 了解有氧瓶燃烧法测定含量的操作
3.掌握含量计算方法 氧瓶燃烧法的测定原理及操作方法 七、药品微生物限度检查 (一) 异常毒性检查法 1.掌握异常毒性检查法的基本概念
2.了解异常毒性检查的操作方法 异常毒性有关知识及操作方法 (二) 降压物质检查法 1.掌握降压物质检查法的基本概念
2.了解降压物质检查的操作方法 降压物质有关知识及操作方法 (三) 无菌检查法 1.掌握无菌检查法的基本概念
2.了解无菌检查的操作方法 无菌有关知识及操作方法 (四) 抗生素微生物检定法 1.掌握药品的效价检定法法的基本概念
2.能熟练地完成药品效价的检定操作 抗生素微生物检定法的有关知识及检定方法 八、药物质量检验实例 (一) 维生素C注射液的质量检验 能运用药物检验的方法与技术熟练地完成维生素C注射液的检验操作 维生素C注射液的有关知识 (二) 部分药品的质量标准及质量分析 1.掌握阿司匹林、对氨基水杨酸钠、盐酸普鲁卡因及其注射液的质量标准及质量分析
2.能运用药物检验的方法与技术熟练地完成阿司匹林、对氨基水杨酸钠、盐酸普鲁卡因及其注射液等药品的质量检验操作 阿司匹林、对氨基水杨酸钠、盐酸普鲁卡因及其注射液等药品的质量标准及质量分析 九、质量标准分析方法验证与稳定性试验 (一)质量标准分析方法验证 掌握质量标准分析方法验证的目的、项目、方法和内容 质量标准分析方法验证的有关内容与要求 (二) 稳定性试验 掌握稳定性试验的基本要求、稳定性试验的方法及有效期确定的统计分析方法与要求 稳定性试验的有关内容与要求 十、检验原始记录
与检验报告书 (一) 检验原始记录 能正确填写上述检验项目的检验原始记录 检验原始记录基本要求 (二) 检验报告书 能正确书写上述检验项目的检验报告书 检验报告书基本要求 比 重 表
理论知识 项 目 初 级(%) 中 级(%) 高 级(%) 基 本 要 求 职业道德 5 5 5 基础知识 15 15 15 相 关 知 识 1.天平与称量 天平与称量原理 3 - - 称量方法与分析天平的使用 2 - - 2.玻璃容量仪器的校正与洗涤方法 容量瓶、移液管的校正 - 2 - 滴定管的校正 - 2 - 玻璃仪器的洗涤 - 2 - 3.滴定液的配制与标定 滴定液的配制 - - 3 滴定液的标定 - - 3 4.药物物理常数的测定 相对密度测定法 3 - - 熔点测定法 3 - - pH值测定法 3 - - 馏程测定法 - 3 - 旋光度测定法 - 3 - 折光率测定法 - 3 - 凝点测定法 - - 3 黏度测定法 - - 3 5.药物的鉴别方法 鉴别试验项目及鉴别方法 2 - - 鉴别试验 3 - - 项 目 初 级(%) 中 级(%) 高 级(%) 相 关 知 识 6.药物仪器分析方法 仪器分析方法通则 3 - - 电位滴定法 3 - - 紫外分光光度法 - 4 - 红外分光光度法 - 2 - 高效液相色谱法 - - 3 气相色谱法 - - 3 7.药物杂质检查法 杂质检查规则 3 - - 氯化物检查法 3 - - 硫酸盐检查法 3 - - 干燥失重的检查法 3 - - 溶液的澄清度检查法 3 - - 溶液的颜色检查法 3 - - 炽灼残渣检查法 3 - - 铁盐检查法 - 3 - 重金属检查法 - 3 - 水分测定法 - 3 - 易炭化物检查法 - 3 - 特殊杂质检查法 - 3 - 砷盐检查法 - - 3 有机溶剂残留量测定法 - - 3 8.药物制剂的主要检查项目 崩解时限检查法 2 - 3 重量差异与装量差异检查法 2 - - 最低装量检查法 - 2 - 溶出度测定法 - 3 - 粒度检查法 - 2 - 含量均匀度检查 - - 3 释放度测定法 - - 2 澄明度检查法 - - 2 项 目 初 级
(%) 中 级
(%) 高 级
(%) 相 关 知 识 9.药物含量的化学测定法 药物含量的化学测定法规则与计算 4 - - 中和(酸碱滴定)法 4 - - 氧化还原法 - 4 - 配位滴定法 - 4 - 亚硝酸钠滴定法 - 4 - 非水滴定法 - 4 - 沉淀滴定法 - - 4 重量法 - - 4 氮测定法 - - 4 氧瓶燃烧法 - - 4 10.药品生物测定 细菌数、霉菌数及酵母菌数检查法 6 - - 活螨与活螨卵的检查法 3 - - 控制菌检查法 - 3 - 热原检查法 - 3 - 细菌内毒素检查法 - 3 - 异常毒性检查法 - - 4 降压物质检查法 - - 4 无菌检查法 - - 2 抗生素微生物检定法 - - 2 11.药物质量检验实例 纯化水的质量检验 2 - - 精制盐酸的质量检验 2 - - 对乙酰氨基酚的质量检验 5 - - 项 目 初 级
(%) 中 级
(%) 高 级
(%) 相 关 知 识 药物质量检验实例 维生素 C的质量检验 - 4 - 对乙酰氨基酚片的质量检验 - 4 - 维生素C注射液的质量检验 - - 4 部分药品的质量标准及质量分析 - - 4 12.质量标准分析方法验证和稳定性试验 质量标准分析方法验证 - - 3 稳定性试验 - - 3 13.检验原始记录与检验报告书 检验原始记录 2 2 2 检验报告书 2 2 2 合 计 100 100 100 2技能操作 项 目 初 级(%) 中 级(%) 高 级(%) 相 关 知 识 1.天平与称量 天平与称量原理 3 - - 称量方法与分析天平的使用 3 - - 2.玻璃容量仪器的校正与洗涤方法 容量瓶、移液管的校正 - 2 - 滴定管的校正 - 2 - 玻璃仪器的洗涤 - 2 - 3.滴定液的配制与标定 滴定液的配制 - - 3 滴定液的标定 - - 3 4.药物物理常数的测定 相对密度测定法 5 - - 熔点测定法 5 - - pH值测定法 5 - - 馏程测定法 - 3 - 旋光度测定法 - 3 - 折光率测定法 - 3 - 凝点测定法 - - 5 黏度测定法 - - 5 5.药物的鉴别方法 鉴别试验项目及鉴别方法 4 - - 鉴别试验 4 - - 项 目 初 级(%) 中 级(%) 高 级(%) 相 关 知 识 6.药物仪器分析方法 仪器分析方法通则 5 - - 电位滴定法 5 - - 紫外分光光度法 - 5 - 红外分光光度法 - 5 - 高效液相色谱法 - - 5 气相色谱法 - - 5 7.药物杂质检查法 杂质检查规则 2 - - 氯化物检查法 3 - - 硫酸盐检查法 3 - - 干燥失重的检查法 3 - - 溶液的澄清度检查法 3 - - 溶液的颜色检查法 3 - - 炽灼残渣检查法 3 - - 铁盐检查法 - 3 - 重金属检查法 - 3 - 水分测定法 - 3 - 易炭化物检查法 - 3 - 特殊杂质检查法 - 5 - 砷盐检查法 - - 5 有机溶剂残留量测定法 - - 4 8.药物制剂的主要检查项目 崩解时限检查法 3 - - 重量差异与装量差异检查法 3 - - 最低装量检查法 - 2 - 溶出度测定法 - 5 - 粒度检查法 - 2 - 含量均匀度检查 - - 3 释放度测定法 - - 2 澄明度检查法 - - 2 项 目 初 级
(%) 中 级
(%) 高 级
(%) 相 关 知 识 9.药物含量的化学测定法 药物含量的化学测定法规则与计算 4 - - 中和(酸碱滴定)法 4 - - 氧化还原法 - 5 - 配位滴定法 - 5 - 亚硝酸钠滴定法 - 5 - 非水滴定法 - 5 - 沉淀滴定法 - - 5 重量法 - - 5 氮测定法 - - 5 氧瓶燃烧法 - - 5 10.药品生物测定 细菌数、霉菌数及酵母菌数检查法 5 - - 活螨与活螨卵的检查法 5 - - 控制菌检查法 - 5 - 热原检查法 - 5 - 细菌内毒素检查法 - 5 - 异常毒性检查法 - - 5 降压物质检查法 - - 5 无菌检查法 - - 5 抗生素微生物检定法 - - 5 11.药物质量检验实例 纯化水的质量检验 3 - - 精制盐酸的质量检验 5 - - 对乙酰氨基酚的质量检验 5 - - 项 目 初 级
(%) 中 级
(%) 高 级
(%) 相 关 知 识 药物质量检验实例 维生素 C的质量检验 - 5 - 对乙酰氨基酚片的质量检验 - 5 - 维生素C注射液的质量检验 - - 5 部分药品的质量标准及质量分析 - - 5 12.质量标准分析方法验证和稳定性试验 质量标准分析方法验证 - - 2 稳定性试验 - - 2 13.检验原始记录与检验报告书 检验原始记录 2 2 2 检验报告书 2 2 2 合 计 100 100 100

F. 蒸馏水不含任何营养物质,为什么还在大量出售呢

【水、二次饮水革命】
水和空气、阳光一样,是人类生存的基础。19世纪前,饮用水质不良,主要危害来自生物污染,即水中病原性微生物引起的各种传染病,人们通过天然水制成自来水,实现了第一次饮水革命,基本上解决了饮水的物理污染和生物污染。本世纪70年代以来,随着现代科技与现代工农业的迅速发展,水质污染形势严峻,水体污染由过去的生物污染为主发展为化学污染为主。自来水出厂后,流经漫长的管网系统,存在着较为严重的“二次污染”,由于上述原因导致了第二次饮水革命。

【饮用水中超标严重】
我国城镇居民多年来一直饮用自来水,但随着工农业和城市的发展,大量的工业废水和生活污水,没有得到有效的处理而排放,使有些江河,湖泊污染,也使地表水和地下水遭受到不同程度的污染。在这种情况下,传统的给水处理工艺已达不到安全无毒的水质要求。据对全国44个城市调查,有41个城市的地下水遭受污染,其中污染较高的城市,普遍查出一种或多种有害物质超标。北方有的地区超标率达到25%。

尽管自来水公司和各自来水厂都保证有良好的饮用水水源,生产过程中均作了过滤,澄清、消毒等处理,经水质检测、监控,供给市民的自来水已完全符合国家生活饮用水卫生标准。但氯气消毒本身又给水造成了污染,而且自来水水质本身虽已完全合格,但出厂后流经漫长的管网,才送到用户那里,有些管道年久失修,造成管外污染物渗入,导致水中含有过量的铁锈等杂质。北京市卫生防疫站1995年曾对八个近郊区居民楼二次供水状况设施进行检查,结果是仅有一幢符合卫生要求。楼顶水箱问题更大。为此,人们对城市供水质量表现出越来越多的疑虑和担心,饮水已成为各方面谈论的热点。现在我国的自来水不能像发达国家那样可以直接生饮,这已成为城镇居民的共识,当然,有条件的居民最好饮用深加工以后的水。

【蒸馏水】
蒸馏水是利用蒸馏设备使水蒸汽化,然后使水蒸气凝成水,虽然除去了重金属离子,但也除去了人体所需要的微量元素,并没有除去低沸点的有机物。原因是这些低沸点有机物挥发后随水蒸气的冷凝也同时凝结回到水里。长期饮用这种水,不仅会引起缺乏某些微量元素,而且将有些有机物也饮入体内,不利于健康,故不宜于为常规饮用水。

【矿泉水】
矿泉水是指来自地下水深层流经某些岩石的地下水。矿泉水中的微量元素能参与人体内激素、核酸的代谢,应该说是人体所需要的保健成分,但对其进行生理化学研究后的结果表明:有许多矿泉水不符合卫生要求,即使卫生合格的矿泉水,因人的身体条件不同,所需微量元素种类和数量也不同,所以矿泉水的微量元素和离子也并非对人人都有益。据报导:人体内微量元素的生理浓度和中毒剂量很接近,微量元素过量比摄入不足对人体更有害,因此,生理保健专家特别指出:微量元素不可乱补。矿泉水虽然含有一定量的微量元素,如人体所需的微量元素已经满足,再补进去,多了就会在血流、细胞内沉积,导致微量元素代谢失调,增加肾脏负担易产生肾结石、尿道结石及胆结石等。所以说,饮用何种类型的矿泉水应在医生指导下选择,但矿泉水不应作为长期饮用的最佳水。

【纯净水】经纯化处理后的水叫纯净水,因宇航员最早饮用的是这种水,故也叫太空水。
正常人适当饮用纯净水,有助于人体的微循环,但不宜长期饮用,由于它不仅除去了水中的细菌、病毒、污染物等杂质,也除去了人体有益的微量元素和矿物质,如钙、镁几乎被除净。因此,长期饮用会影响体内电解质酸碱平衡,影响神经、肌肉和多种酶的活动,特别是老人和儿童,如不及时补充营养及钙质,容易缺乏营养和患缺钙症。对于并非营养过剩的人,不宜长期饮用纯净水。

【饮用应该以经过合格处理后的天然水为佳】
当前国内生产纯净水、天然水的几种工艺流程,大致都是采用高新技术——膜分离技术,与通常的水处理法制取纯水相比,其优点明显,在常温下操作,没有相转变,能耗少,分离效率高,操作简单,并且反渗透、超滤法能够除去胶体、有机物的特点。超滤法能够基本保留天然水中对人体有用的微量元素,所以超滤法是目前制取天然水的优先选择的最佳方法之一。
处理后的天然水,除去水中的有机物和细菌,保留了水中的微量元素,具有了原天然水的风味,这种水是值得推荐的饮用水。 我们认为:今天人们应该饮用水源基本无污染或污染极轻,经过分离膜处理、臭氧消毒的天然水为宜。

G. 关于化学

先说说分类:物质可以分为纯净物和混合物两大类,纯净物又可分为单质和化合物。

纯净物是由同种分子构成的,如:蒸馏水
混合物是由不同种分子构成的,如:空气、海水等等

由上面的分类可知,化合物和单质首先是纯净物,他们的区别是:
化合物是由两种或两种以上元素构成的纯净物,如:水
单质是由一种元素构成的纯净物,如:氧气

H. 怎样区分纯净物与混合物

纯净物与混合物的区别:

1、性质不同

纯净物:纯净物是指由一种单质或一种化合物组成的聚合物,组成固定,有固定的物理性质和化学性质的物质,有专门的化学符号,能用一个化学式表示。

混合物:混合物是由两种或多种物质混合而成的物质。混合物没有固定的化学式,无固定组成和性质,组成混合物的各种成分之间没有发生化学反应,将他们保持着原来的性质。

2、分类不同

纯净物:氧气、氮气、氯酸钾等都是纯净物。

混合物:含有氧气、氮气、稀有气体、二氧化碳及其它气体及杂质的空气;含有各种有机物的石油(原油)、天然水、溶液、泥水、牛奶、合金、化石燃料(煤、天然气,石油)、海水、盐水……

(8)纯化水的杂质检查氯化物扩展阅读:

聚合物不是纯净物:

虽然聚合物一般是由相同的单体聚合得到的,但是聚合得到的分子链所含单体的数目不同,即聚合度不同(n的值不同),如聚乙烯-[-CH2-CH2-]n-中,不同的链中,n值可能不同,一般视作是不同的分子。

结晶水合物是纯净物:

结晶水合物(如胆矾CuSO4·5H2O),从化学式看,有CuSO4和H2O,似乎是混合物,孰不知CuSO4和H2O不是简单地混合,而是二者之间有强烈的相互作用,按照一定的质量比化合CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O)成新物质——一胆矾,因此CuSO4·5H2O是纯净物。

I. 纯净水真的没有氯离子吗

不能检验出来的。
因为矿泉水中的氯离子和其他的微生物结合在一起了,用硝酸银是检验不出来的

J. 喝纯净水、蒸馏水等一定比喝地面水和地下水好吗

纯净水、蒸馏水听起来都十分的干净,那么真的比地下水更好吗?


可见,不论是哪一种水都有自己的好处和坏处,且一般都是因人而异,每个人都有更适合自己的水质。

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