水重结晶纯化乙酰苯胺溶解有油味

❶ 请问乙酰苯胺的制备实验中重结晶时，溶解出产物的操作中，烧杯中有油珠出现，这是为什么怎么解决

在氮气50℃条件下，向加氢反应器中加入15份乙酸钠、60份NaHCO3、1320份内MeOH和1015份1-氯- 2,4 -二硝基容氯苯。加入11份1% PtC、0.15份NH4VO3、66份水。

加氢反应在60℃、18 bar条件下进行。分离得到3-氨基-4-氯苯胺(785份，85%理论值)。3-氨基-4 -氯乙酰苯胺与乙酸反应制得3-氨基-4 -氯乙酰苯胺。

其中重要的是羟胺中间体芳基羟胺的形成，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下具有很高的风险潜力。因此，有必要选择一种杂质含量低、收率高的制备方法。

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注意事项：

1、苯胺有毒，可通过皮肤吸收，使用时要注意安全。

2、锌粉的目的是防止苯胺在蒸馏过程中被氧化，通常只有少量的锌可以加入太多，因为氧化的锌形成氢氧化锌来吸收产物作为絮凝物。

3、在反应过程中，分馏温度不宜过高，以免因大量醋酸蒸发而降低产率。为避免反应温度过高，应选择较短的分馏塔。

4、乙酰苯胺不宜用过量的水处理。实验数据表明，当水中苯胺含量为5．2％时，苯胺的重结晶效果最好，重结晶率最高。

❷ 除了用水作溶剂重结晶提纯乙酸苯胺外,还可以选用其他什么溶剂

用乙醇水溶液

乙酰苯胺的提纯

1. 实验目的

以乙醇水溶液为溶剂，通过重结晶提纯乙酰苯胺。

2.实验原理

重结晶是提纯固体有机化合物常用方法之一。通过有机合成或从天然有机化合物中得到纯的固体有机物往往需要重结晶。有关重结晶的原理、溶剂选择的原则和方法见第2．3．4节。

3.实验装置

如图3－8所示。

4.试剂与器材

试剂：粗乙酰苯胺5g，15％乙醇－水50ml，活性炭。

器材：圆底烧瓶(100ml，19＊1)，球形冷凝管（200mm，19＊2），布氏漏斗（60mm），吸滤瓶（250ml），循环水多用真空泵。

5.实验步骤

称取5g乙酰苯胺粗品，加入100ml圆底烧瓶中，加入15％的乙醇－水约30ml，投入1~2粒沸石，安装上回流冷凝管，用水浴加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加5ml溶剂，再加热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物恰好完全溶解，制得热的饱和溶液。再过量5~10ml溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入半匙活性炭，继续水浴加热，回流煮沸10~15min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶，在热水浴中煮沸预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的热烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温，晶析出，再进行抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，计算重结晶收率。

6.注意事项

以沸点较低的有机溶剂进行重结晶，选择水浴加热。

制饱和溶液刊，溶剂不可一下子加得太多，以免过量。造成被提纯物的损失。由于抽滤时有部分溶剂挥发，一般饱和溶液制成后，再过量15%~20%溶剂。补加溶剂时应移去热源。

加活性炭脱色时，要注意先让溶液稍冷后才加活性炭，故不可趁热加入以免暴沸冲料。加完活性炭，需煮沸一段时间才能达到脱色效果。活性炭用量为粗品的1%~5%。不宜加多，以免吸附部分产品。

热过滤是重结晶的关键步骤。布氏漏斗和吸滤瓶要先预热好。滤纸大小要合适，并先用少量溶剂润湿滤纸，使其紧贴后再抽滤，过滤要迅速，避免热溶液冷却而有结晶在漏斗内析出。

滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶，晶形好，纯度高。如果没有晶体析出，可用玻棒摩擦产生静电，加强分子间引力，同时使分子相互碰撞吸力增大，使晶体加速析出，此外，蒸发溶剂、深度冷冻或加晶种都可使晶体加速析出。

停止抽滤前，应先将吸滤瓶上的橡皮管拨去，以防水泵的水发生倒吸。

洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。

❸ 用水重结晶乙酰苯胺时，怎样使油珠消失

水分多一点依然会有产品，只是产品损失多了而已，25摄氏度下水只能够溶解0.56克，100摄氏度是5.2克，比如2克样品按纯品算需要39毫升水在100摄氏度下就能全部溶解了，一般我们会多取百分之二十的容剂，差不多48毫升左右就可以了。

❹ 重结晶的实验

重结晶提纯法
一、实验目的：
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体
的操作方法，其中包括以下几点：
（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用
及注意事项。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利
用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂
质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为：
1．选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验
来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2．将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O%左
右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，
否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）
3．趁热过滤除去不溶性杂质
趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，
紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析
出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶
剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
3．结晶
1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
4．抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于
漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部
分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空
度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此
时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶
剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结
晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸
干；置于干燥器中干燥。
四、思考题
1．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包
括脱色）。（3）冷却结晶、抽滤，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2．重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结
晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤
时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以
适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。
3．用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸
腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活
性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
4．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一
切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂
不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上
直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶
解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5．用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙
酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化
的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入
瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7．停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8．某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷
不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能
在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）
价廉易得无毒。
9．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10．在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的
做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到几个问题拉出来大家讨论：
1’ 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！
2‘什么时候考虑用混合溶剂？
3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？
4‘重结晶的产率如何提高？
5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？
6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有效。出现油状油的一个原因：那就是在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，将会出现油状，解决的办法很简单是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶析出。油状物有时可通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）
另外成油的一个原因是降温太快

❺ 制备乙酰苯胺实验重结晶时溶质在加热过程中有油状物出现，是什么原因如何处理

我想是没反应的苯胺，因为苯胺是有机物，是油状你懂得！虽然说醋酸加的多，但该反应是可逆反应，还有是加热时间不足，总之就反应剩下的苯胺！本解释纯属猜想，如有雷同，那真太好！

❻ 用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有油珠状物出现，这油珠状物是什么，应该怎样处理

油珠状物应该是乙酰苯胺没有溶解完，再加水，要加到刚好溶解以后再多20%-30%的水

❼ 大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做要求步骤，详细点，还有应该注意什么。

重结晶提纯法

一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。

二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物。杂质含量多，难以结晶，最好先用其他办法，如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再以重结晶纯化。

三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、 重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。

五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5～10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、问题讨论
1.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时
加入？
答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？
答：这一油珠是溶液>83℃，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。

❽ 用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油珠状物出现

在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。

❾ 乙酰苯胺的重结晶的实验基本原理和基本步骤

一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）

三、实验仪器及药品
仪器：
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品：
乙酰苯胺、沸石

四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺，放在150ml烧杯中，加入适量纯水和两粒沸石，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水（每次加入3-5ml），搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，若未见不溶物消失，则可能是不溶性杂质。稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸（剪好）与表面皿的合重，并记录为 m1
滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，减压过滤，尽量除去母液，抽干后连同滤纸放在表面皿中，放入烘干箱85度干燥样品。

五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体，称量，记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要点
1、减压过滤（又称抽滤）：剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤：短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图：将圆滤纸折成半圆形，再对折圆型的四分之一，以1对4折出5，3对4折出6，1对6和3对5分别再折出7和8；然后以3对6，一对5分别折出9和10；最后在1和10，10和5，5和7，……，9和3间各反向折叠，稍压紧如同折扇；打开滤纸，在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

❿ 一定质量的乙酰苯胺粗产品溶解,加入水的多少用哪个

乙酰苯胺溶解度多少?我倒不学得第2点是加水太少,一般重结晶用十几倍溶剂就足够了,感觉你的水是加多了,如果知道溶解度的话,你可以算下,加这么多水理论收率是多少.
热过滤时析出,也是影响收率的一个主要地方,速度确实不快,应该呈线性流下.
自然冷却到最后温度是多少?如果温度太高,当然溶解度过大,收率会低.
如果水量别的组也是这么多的话,就可以排除.那主要是后两个因素了.