以纯水作参比侧吸光度

『壹』 异烟酸-吡唑酮光度法

方法提要

在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色染料，光度法测定。本法最低检测质量为0.1μg氰化物。取250mL水样蒸馏测定时，检测下限为0.002mg/L。

氧化剂如余氯等可破坏氰化物，可在水样中加0.1g/L亚砷酸钠溶液或少于0.1g/L硫代硫酸钠溶液除去干扰。

仪器和装置

分光光度计。

全玻璃蒸馏器500mL。

恒温水浴锅。

试剂

酒石酸(固体)。

乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶于纯水中，稀释至500mL。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

氢氧化钠溶液(1g/L)。

磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)称取34.0gKH₂PO₄和35.5gNa₂HPO₄溶于纯水中，稀释至1000mL。

异烟酸-吡唑酮溶液称取1.5g异烟酸溶于24mL20g/LNaOH溶液中，用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮溶于20mLN-二甲基甲酰胺溶液中。合并两种溶液，混匀。

氨胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T溶于纯水中，稀释至100mL，临用时配制。氯胺T的有效氯含量对本法影响很大。氯胺T有效氯含量为22%以上，必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用。

硝酸银标准溶液c(AgNO₃)=0.01920mol/L 称取3.2617g硝酸银(AgNO₃)溶于纯水，并定容至1000mL容量瓶中，按照氯化物测定方法标定。此溶液1.00mL相当于1.00mg氯化物。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)≈100μg/mL 称取0.25g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并定容至1000mL。其准确浓度可在使用前用硝酸银标准溶液标定，计算溶液中氰化物的含量。再用1g/LNaOH溶液稀释成ρ(CN^-)=1.00μg/mL标准使用溶液(注意:此溶液剧毒!)。

标定 吸取10.00mLKCN标准溶液于100mL锥形中，加入1mLNaOH溶液使pH>11，加入0.1mL试银灵指示剂，用AgNO₃标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。消耗AgNO₃溶液的体积(mL)即为该10.00mLKCN标准溶液中氰化物(以CN^-计)的质量(mg)。

试银灵指示剂(0.2g/L) 称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹明)溶于100mL丙酮中。

甲基橙指示剂(0.5gL) 称取50mg甲基橙溶于纯水中，稀释至100mL。

校准曲线

取9支25mL具塞比色管，加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氰化钾标准溶液，加20g/LNaOH溶液至10.0mL。

向标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液。置于37℃左右恒温水浴中，加0.25mL氯胺T溶液，加塞混合，放置5min，然后加5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25mL，混匀。于25～40℃放置40min。于波长638nm处，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时，可取适量水样，加纯水稀释至250mL)，置于500mL全玻璃蒸馏器内，加入数滴甲基橙指示剂，再加5mL乙酸锌溶液，加1～2g固体酒石酸。此时溶液颜色由橙黄色变成橙红，迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在2～3mL/min。收集馏出液于50mL具塞比色管中(管内放置5mL20g/LNaOH溶液为吸收液)，冷凝管下端应插入吸收液中。收集50mL馏出液，混合均匀。取10.0mL馏出液，置于25mL具塞比色管中。以下按校准曲线步骤操作测量吸光度，从校准曲线上查出样品管中氰化物质量。

水样中氰化物(以CN^-计)的质量浓度的计算见式(81.24)。

『贰』 水检测中亚硝酸盐贮备液配制亚硝酸钠需要恒重吗

一、 测定方法

重氮化偶合分光光度法二、 方法依据

《生活饮用水卫生规范》（2001）

三、 测定范围

1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。

2. 2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。

3. 3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。

4. 4. 本法最低检测质量为0.05micro;g亚硝酸盐氮，若取50mL水样，最低检测质量浓度为0.001mg/L。

5. 四、测定原理

6. 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。

7. 五、试剂

8. 1.氢氧化铝悬浊液

9. 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浊液，适应前振摇均匀。

10. 2.对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L）

11. 3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L）

12. 4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50micro;g/mL]：

13. 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。

14. 5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1micro;g/mL]：

15. 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。

16. 六．仪器

17. 具塞比色管50mL

18. 分光光度计

19. 七．分析步骤

20. 1.若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。

21. 2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。

22. 3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。

23. 4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。

24. 5.于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。

25. 6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。

26. 八、计算

27. ρ（NO2-N）=m/V

28. 式中：ρ（NO2-N）----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度，㎎/L

29. m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量，㎎

30. v----水样体积，mL
    

『叁』 以高纯水为参比测定其吸光度是什么意思

“进行分光光度计调节时，将高纯水推入光路调节100%透光比”这是正确的做法

“水样显色反应后测得到的吸光度减去高纯水作为水样进行显色反映后测得的吸光度”这是正确的原理，lz说的对

『肆』 纯化水中硝酸盐的限量检查原理是什么，详细过程和化学方程式

本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 �6�112H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 �6�112H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：称取0.2g盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2�6�1NH2�6�12HCl），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：购自国家标准物质中心，使用前自冰箱中取出，达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液（37.3.4）于容量瓶中，用纯水定容至500mL，再从中吸取10.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液（3.1），搅拌后静止数分钟，过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液（3.2），摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混匀。
6.5 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时，改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：
ρ（NO2—N）=m/V
式中：
ρ（NO2—N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μｇ）；
Ｖ——水样体积，单位为毫升（ｍＬ）。

『伍』 N，N-二乙基对苯二胺光度法

方法提要

硫化物与N，N-二乙基对苯二按及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，光度法测定。

本法最低检测质量为1.0mg。取50mL水样测定，检测下限为0.02mg/L。

亚硝酸盐超过40mg/L、硫代硫酸盐超过20mg/L，对本法有干扰;水样有颜色或者浑浊亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。

仪器和装置

分光光度计。

磨口洗气瓶125mL。

高纯氮气钢瓶。

试剂

盐酸。

乙酸。

硫酸。

乙酸锌溶液(220g/L)称取22g乙酸锌［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶于纯水，稀释至100mL。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

N，N-二乙基对苯二胺溶液称取0.75gN，N-二乙基对苯二胺硫酸盐(简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐)溶于50mL纯水中，加(1+1)H₂SO₄至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。

氯化铁溶液(1000g/L)称取100g氯化铁(FeCl₃·6H₂O)溶于纯水中，稀释至100mL。

抗坏血酸溶液(10g/L)现用现配。

EDTA溶液称取3.7g乙二胺四乙酸二钠和4.0gNaOH溶于纯水，稀释至1000mL。

碘标准溶液c(1/2I₂)=0.0125mol/L称取40g碘化钾置于玻璃乳钵中，加少许纯水溶解。加入16g碘片，研磨使碘完全溶解，移入棕色瓶内，用纯水稀释至1000mL，用硫代硫酸钠标准溶液标定后保存于暗处，临用时将此碘液稀释为c(1/2I₂)=0.01250mol/L的碘标准溶液。

硫代硫酸钠标准储备溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L 称取26g硫化硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于新煮沸放冷的纯水中，稀释至1000mL。加入0.4gNaOH或0.2g无水Na₂CO₃，贮存于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度。

标定 准确称取3份各0.11～0.13g在105℃干燥至恒量的碘酸钾，分别放入250mL碘量瓶中，各加100mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加3g碘化钾及10mL乙酸，在暗处静置10min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止。

按下式计算硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，mol/L;m为称取碘酸钾的质量，g;V为硫代硫酸钠溶液的用量，mL;35.67为1/6碘酸钾的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

淀粉溶液(5g/L)称取0.5g可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，用刚煮沸的纯水稀释至100mL，冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.01250mol/L 准确吸取经过标定的硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸放冷的纯水稀释。

硫化物标准储备溶液ρ(S^2-)≈0.1mg/L 取硫化钠晶体(Na₂S·9H₂O)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干。称取0.2～0.3g，用煮沸放冷的纯水溶解并定容至250mL(临用前制备并标定)。

标定 取5mL乙酸锌溶液置于250mL碘量瓶中，加入20.00mL硫化物标准储备溶液和25.00mL0.01250mol/L碘标准溶液，同时用纯水做空白试验。各加5mL(1+9)HCl，摇匀，于暗处放置15min，加50mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。

按下式计算硫化物标准储备溶液中硫化物(以S^2-计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(S^2-)为硫化物(以S^2-计)的质量浓度，mg/mL;V₀为空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V₁为硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;16为1/2S的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

硫化物标准溶液ρ(S^2-)=10.00μg/mL取一定体积新标定的硫化物标准储备溶液，加1mL乙酸，用新煮沸放冷的纯水定容至50mL。

校准曲线

取8支50mL比色管，各加纯水约40mL，再加0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硫化物标准溶液(10.00μg/mL)，加纯水至刻度，混匀。

临用时取氯化铁溶液和N，N-二乙基对苯二胺溶液按(1+20)混匀，作显色液。向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。于665nm波长处，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量标准系列溶液的吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

由于硫化物(S^2-)在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气。在500mL硬质玻璃瓶中，加入1mL乙酸锌溶液和1mLNaOH溶液，然后注入水样(近满，留少许空隙)，盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞、避光，送回实验室测定。

1)直接比色法(适用于清洁水样)。取50mL均匀水样(含S^2-小于10μg)，或取适量水样用纯水稀释至50mL。

按校准曲线步骤操作，测定吸光度，从校准曲线上查出试样中硫化物的质量。

水样中硫化物(S^2-)的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

2)沉淀分离法(适用于含SO^2-₃和S₂O^2-₃或其他干扰物质的水样)。将采集的水样摇匀，吸取适量于50mL比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多的上层清液，加纯水至刻度。以下按照直接比色法步骤进行测定。

3)曝气法(适用于浑浊、有色或有其他干扰物质的水样)。用硅橡胶或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管，按图81.1将各瓶连接成一个分离系统。

取50mL均匀水样，移入洗气瓶中，加2mLEDTA溶液、2mL抗血酸溶液。

经分液漏斗向水样中加5mLHCl，以0.25～0.3L/min的流速通入氮气30min，导管出口端带多孔玻砂滤板。吸收液为约40mL煮沸放冷的纯水，内加1mLEDTA溶液。

取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后按照直接比色法测定。

『陆』 如何检测鱼缸水里的氨和硝亚酸盐的含量

直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L。
实验原理：
在PH 1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。 试剂：
1、 对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺
（H2NC6H4SO3NH2）,溶于350 mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500 mL。
2、 盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，称
取0.2g盐酸N-（1-萘基）-乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200 mL纯水中。储存于冰箱中。可稳定数周，如试剂颜色变深，应弃去重配。
3、 亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ（NO2-N）=0.10µg/mL】 仪器吸管：（1）、分光光度计
（2）、50 mL具塞比色管： 30支
（3）、5 mL刻度吸管：10支
4、1mL比色皿：1个
分析步骤：
1、 取50mL水样置于比色管中。
2、 取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，用纯水稀释至50mL。
3、 向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min~8min。加入1.0 mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混匀。
4、 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。
5、 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
计算：
ρ（NO2-N）=m/V
注：ρ（NO2-N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为mg/L
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（µg）
V——水样体积，单位为毫升（mL）

『柒』 地表水微生物限值

总氮，简称为TN，是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，是衡量水质的重要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染程度。
地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，使水中溶解氧急剧下降，水质恶化，出现富营养化现象。
总氮的限值要求
各类型企业根据所在行业不同，执行的废水排放标准各不相同。其中，制糖、制浆造纸、纺织染整等工业根据企业类型及废水排放方式的不同，对废水中总氮的控制要求有所不同。
总氮的检测
总氮常用的检测方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，下面我们从检测原理、检测步骤以及检测注意事项三方面，一起了解一下总氮的检测。
检测原理
在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物，比色定量。
检测步骤
1.标准曲线绘制
（1）消解：按照相关要求配制不同浓度的硝酸钾标准溶液，加入相应的消解液，在规定的消解条件下完成消解。
（2）显色：加入相应的反应试剂进行反应显色。
（3）曲线绘制：分别在220nm和275nm测定各标准溶液吸光度A220和A275，计算校正吸光度A（A=A220-2*A275），绘制总氮标准曲线。专用总氮检测设备出厂时已内置标准曲线，无需自行制作。
2.样品检测
（1）消解：按要求取一定量的水样，加入相应消解液，在规定的消解条件下完成消解。
（2）显色：加入相应的反应试剂进行反应显色。
（3）检测：以纯水为参比，分别在220nm和275nm测定样品吸光度并计算出校正吸光度，在总氮标准曲线上查出总氮的含量。专用总氮检测设备按“检测”键后，直接显示总氮检测结果，无需换算。
检测注意事项
（1）总氮的检测应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
（2）检测所用玻璃器皿应用稀盐酸（1+9）或稀硫酸（1+35）浸泡，用纯水冲洗干净，洗净后立即使用。

『捌』 生活饮用水氰化物测定空白值高

这个问题要看你过去是否做过呢，如果你过去做过，就和过去的数据比较，没有做过呢，可以从现在开始，先做空白试验20天，然后计算、确定空白置信区间，你现在的空白确实很高，没有参考性。尝试着更换每一种试剂，做空白，找出影响数据的原因就可以了，线性好，但是空白太高，也说明是个系统误差原因应该好找的，明天可以将一组数据给你留下，希望能帮到你
按我的经验，空白值在0.005--0.015之间还行

『玖』 井水水质问题^^^^水里含硝是什么意思怎么检测～～自己用简单的方法！（不要说找防疫站！）

水里含硝？你是说水的硝酸盐吧！简单的方法测不了吧！找搞化验的人就可以测了！
在浓硫酸存在下，百里酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，比色定量。

42.1.3 试剂

42.1.3.1 氨水(ρ20＝0.88g／mL)。

42.1.3.2 乙酸溶液(1＋4)。

42.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20g／L):称取2.0g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)，用乙酸溶液(42.1.3.1) 溶解并稀释至100mL。

42.1.3.4 百里酚乙醇溶液(5g／L):称取0.5g百里酚〔(CH2)(C3H7)(C6H3OH〕， 溶于无水乙醇中并稀释至100mL。

42.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g／L):称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸中。

42.1.3.6 硝酸盐标准贮备溶液:称取8.153g在105～110℃烘过的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并稀释至1000mL。此贮备溶液1.00mL含5.00mg硝酸盐(按NO-3计)。

42.1.3.7 硝酸盐标准使用液:吸取10.00mL硝酸盐标准贮备溶液于1000mL容量瓶内，加入纯水定容，此标准使用液1.00mL含硝酸盐50.0μg。

42.1.4 仪器设备

42.1.4.1 分光光度计。

42.1.4.2 50mL具塞比色管。

42.1.5 分析步骤

42.1.5.1 吸取1.00mL水样于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管 7支，分别加入0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70和1.00mL硝酸盐标准溶液(42.1.3.7)，各用纯水补足到1.00mL。

42.1.5.2 向各管加入0.1mL氨基磺酸铵溶液(42.1.3.4)，放置5min。

42.1.5.3 加入0.2mL百里酚乙醇溶液(42.1.3.4)(由管中央直接滴到溶液中，勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸银硫酸溶液(42.1.3.5)，混匀，放置5min。

42.1.5.4 加8mL纯水，混合后边摇边滴入氨水(42.1.3.1)至溶液的黄色达到最深， 且氯化银沉淀溶解为止(约 9mL左右)。

42.1.5.5 加纯水到 25mL，混匀。

42.1.5.6 于415nm波长，2cm比色杯，以纯水作参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。（如果没有415nm波长时，也可用420nm波长测定）。

42.1.5.7 绘制校准曲线，从校准曲线上查出水样中硝酸盐含量。

42.1.6 计算

ρ(NO-3)＝m/V..................................(73)

式中:ρ(NO3-)——水样中硝酸盐的浓度，mg／L；

m——从校准曲线上查得样品管中硝酸盐含量，μg；

V——水样体积，mL。

42.1.7 精密度和准确度

有 4 个实验室的 9 名检验人员用本法测定了含硝酸盐为24.8mg／L的合成水样，相对标准偏差为3.8％，相对误差为1.4％。