㈠ 铁的标准溶液如何配置
最好 直接用国家标准物质稀释,这样可以溯源
买国家标准物质中心的标准溶液就可以了
如果想要自己配置也可以的,但是实验条件要达标。
可以用纯铁粉(W>99.99)
用氧化铁也可以,要优级纯的.加入硝酸溶液 (1+1)溶解,慢慢滴加盐酸助溶.
硝酸和盐酸也是优级纯.
一般都是直接买标准溶液,省时、省力;同时也不担心标液不准确
国家标物中心买标液,再买标准物质自己检查样品
看你分析的浓度在什么范围,以前我们做分光光度法时(浓度在70PPM左右),用的是硫酸亚铁铵做标样的.所以我认为你用火焰法时也可以用硫酸亚铁铵做标样的.但如果是用石墨炉的,分析的含量是PPB级的还是买国家标准吧.
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㈡ 土壤和沉积物用ICP-MS测定金属,国标上的空白试验指什么是用超纯水代替样品,还是用石英砂代替样品
土壤和沉积物用来ICP-MS测定金属自,国标上的空白试验指什么?是用超纯水代替样品,还是用石英砂代替样品?土壤和沉积物用ICP-MS测定金属,国标上的空白试验指什么?是用超纯水代替样品,还是用石英砂代替样品?
㈢ 化学平衡常数测定的实验中在配置fe3 溶液时,用纯水和用硝酸溶液有何不同
三价铁在稀硝酸溶液中可防止水解和还原。而在水中部分三价铁水解而沉淀,降低了三价铁的浓度。所以三价铁必须要在酸化的溶液中存在。
㈣ 检验自来水和纯净水时,为什么要加硝酸银后还要加硝酸呢
因为自来水生产过程中是用氯气消毒的,氯气溶于水生成氯离子,氯离子与银离子生成氯化银沉淀,氯化银沉淀不溶于硝酸,所以加硝酸后观察到生成的沉淀不溶解,即可证明该物质为自来水;而纯净水不用氯气消毒,所以无上述现象.唔,知道了吧.
㈤ 检测水质汞盲样用重铬酸钾硝酸溶液稀释还是用纯水稀释
:汞的测定方法: 1 “冷原子吸收光谱法”。 2原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪
㈥ 下面的这些溶液怎么配置啊还有,配置的时候应该用自来水,纯水还是蒸馏水
都要用蒸馏水。5%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾加水溶解至100ml,摇匀即得。
20%三乙醇胺溶液:量取20ml三乙醇胺用水稀释至100ml,摇匀即得。20%硫化钠溶液:称取20g硫化钠加水溶解至100ml,摇匀即得。1mg/ml硝酸银溶液:称取0.1g硝酸银加水称释至100ml,摇匀即得。1:1盐酸溶液:量取1体积盐酸与1体积水混合(即10ml盐酸与10ml水),摇匀即得。氨性缓冲溶液:称取27g氯化铵,溶于175ml氨水中,用水稀释至500ml,摇匀即得;铬黑T指示液:称取0.25g铬黑T,1g盐酸羟胺,用无水乙醇溶解并稀释至50ml,摇匀即得。0.001M EDTA标准溶液:称取0.4gEDTA加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀即得。
㈦ 在配制铁离子溶液时,用纯水和硝酸溶液来配有何不同
你说的是三价铁离子吗?如果是,那么两者没有什么区别,Fe3+不和销酸反应,如果是亚铁离子即二价铁Fe2+,那么不能用硝酸配,因为硝酸会氧化二价铁生成三价铁即Fe3+
㈧ 以芦丁标准品做标准曲线为什么要用亚硝酸钠溶液,硝酸铝溶液,氢氧化钠溶液
这些构成显色剂,按顺序依次加入5%亚硝酸钠溶液,10%硝酸铝溶液,5%氢氧化钠内溶液可以使芦丁显色(橙容红色)。通常用于总黄酮的含量测定,其原理是:黄酮中的处于相邻羰基、羟基可以共同络合金属而显色。根据显色之深浅(即吸光度A值之大小),判断的总黄酮含量之高低。常用的显色剂是亚硝酸钠-硝酸铝,检测波长是508nm。步骤:
样品液 0.5mL(具体的用量视样品液的浓度而定)→加5%亚硝酸钠溶液0.15mL
静置6min→加10%硝酸铝溶液0.15mL
静置6min→加4%氢氧化钠溶液2mL
→加蒸馏水2.2mL(蒸馏水用于稀释和调总体积,要使待测混合液的总体称为5mL,2.2mL是暂定的)→待测混合液总体积5mL
→振荡,混匀→静置3min→分光光度计测A值(测定波长508nm)。
望对您有帮助。
㈨ 测定结果计算
仅涉及基本步骤和基本公式。
(1)试样中87Sr/86Sr真实比值计算
a.加了稀释剂的试样。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:
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式中:(87Sr/86Sr)s为试样的87Sr/86Sr真实比值;R4t、R7t、R8t分别为稀释剂的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr比值;R4c、R7c、R8c分别为普通锶的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr比值;R4N、R7N、R8N分别为试样与稀释剂的混合物经质量分馏效应校正后的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr之比值;R4m、R7m、R8m分别为未经质量分馏校正试样的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr实测值。
b.未加稀释剂试样87Sr/86Sr比值的质量分馏效应校正:
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式中:R7m、R8m分别为87Sr/86Sr、88Sr/86Sr直接测定值;(87Sr/86Sr)s为经质量分馏效应校正后试样的87Sr/86Sr真实比值。
c.本底校正。当锶本底超过试样锶含量的1%时,应对本底进行校正。
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式中:(87Sr/86Sr)s-b为经本底校正后试样的87Sr/86Sr比值;cs87Sr、cs86Sr分别代表试样的87Sr、86Sr质量摩尔浓度,μmol/g;Srb为本底锶总量,nmol;F87Sr、F86Sr分别代表现代普通锶87Sr、86Sr的同位素丰度;ms为称取试样的质量,g。
(2)试样的铷、锶含量
a.锶含量。
a)86Sr量浓度:
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b)锶质量分数:
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式中:cs86Sr为试样的86Sr质量摩尔浓度,μmol/g;ct84Sr为稀释剂溶液中84Sr的质量摩尔浓度,μmol/g;wsSr为试样中锶的质量分数,μg/g;mt为称取稀释剂溶液的质量,g;ms为称取试样的质量,g;Rt、Rc分别为稀释剂、普通锶的84Sr/86Sr比值,RNm为经质量分馏效应校正后稀释剂与试样的混合物之实测84Sr/86Sr比值;F86Sr为试样锶86Sr的同位素丰度,一般采用普通锶的86Sr丰度值;MSr为普通锶的摩尔质量,g/mol。
b.铷含量:
a)87Rb量浓度:
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b)铷质量分数:
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式中:cs87Rb为试样的87Rb质量摩尔浓度,μmol/g;ct87Rb为稀释剂溶液中87Rb的质量摩尔浓度,μmol/g;wsRb为试样铷的质量分数,μg/g;mt为称取稀释剂溶液的质量,g;ms为称取试样的质量,g;R为85Rb/87Rb比值;右下角标m、t、c分别代表稀释剂与试样的混合物、稀释剂和普通铷;F87Rb为普通铷中同位素87Rb的丰度;MRb为普通铷的摩尔质量,g/mol。
c.本底校正。当锶、铷本底超过试样锶、铷含量的1%时,应对本底进行校正。
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式中:wsSr-b、wsRb-b分别为本底校正后试样的锶、铷质量分数,μg/g;wsSr、wsRb分别为本底校正试样的锶、铷质量分数,μg/g;Srb、Rbb分别为流程本底锶、铷总量,ng;ms为称取试样的质量,g。
(3)铷-锶等时线年龄
对于一组满足等时线条件的试样来说,(86.41)式是个直线方程,其中(87Sr/86Sr)i和t是不变量,(87Rb/86Sr)p为变量,(87Sr/86Sr)p随(87Rb/86Sr)p而变。(87Sr/86Sr)p由(86.45)式[或(86.53)式]获得,(87Rb/86Sr)p由87Rb、86Sr两个量浓度相除获得,采用Isoplot程序对该组试样进行最小二乘拟合(Ludwig1996年发表),得到斜率b代入(86.44)式求得等时线年龄,同时获得初始值(87Sr/86Sr)i。
根据地质证据或文献资料,在假定一个试样的锶同位素初始比值(87Sr/86Sr)i后,利用(86.42)式计算试样的Rb-Sr模式年龄。
(4)测定结果表述
测定报告内容包括试样的铷、锶含量(μg/g或10-6)、87Rb/86Sr、87Sr/86Sr比值、年龄。87Sr/86Sr比值精度以 形式给出,等时线年龄以t±u形式给出[u为不确定度, ,t0.05,n-1是95%置信度下的t分布值;s为年龄误
差;n为参加等时线拟合的试样个数]。
附录86.2A 稀释剂溶液配制和浓度标定
稀释剂溶液84Sr和87Rb浓度标定可以采用标准溶液与标准物质两种方法。
(1)用标准溶液标定
该方法适用于稀释剂溶液刚配制完成,第一次对它们进行浓度标定。
a.稀释剂溶液配制和锶、铷同位素组成精确测定。
a)锶稀释剂溶液配制和同位素组成测定。称取0.013g(精确至0.00001g)富集84Sr的硝酸锶[Sr(NO3)2],置于50mL石英烧杯中,用少量1mol/LHCl溶解,再用超纯水稀释,转移至500mL石英容量瓶中,超纯水稀释至刻度,摇匀。
取已配制好的锶稀释剂溶液(平行测定不少于6份),按86.2.2中铷、锶同位素分析程序精确测定锶稀释剂的88Sr/86Sr、87Sr/86Sr、84Sr/86Sr3组比值,计算平均值和标准偏差。
b)铷稀释剂溶液配制和同位素组成测定。称取0.036g(精确至0.00001g)富集87Rb(或85Rb)的氯化铷(RbCl),置于50mL石英烧杯中,用少量1mol/LHCl溶解,再用超纯水稀释,转移至500mL石英容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀。
取已配制好的铷稀释剂溶液(平行测定不少于6份),按86.2.2中铷、锶同位素分析程序精确测定铷稀释剂的85Rb/87Rb比值,并计算出平均值和标准偏差。
c)混合稀释剂溶液的配制。将上述经过同位素组成精确测定的锶、铷稀释剂溶液混合到一起,储存于1000mL石英容量瓶或F46试剂瓶中。为了适宜低浓度试样和空白测定,需要从这个混合稀释剂溶液中分出一定体积溶液用超纯水进一步稀释,保存在另一个容量瓶或试剂瓶中。以后对两种溶液的浓度同时进行标定。将标定好的稀释剂溶液分装在30mLF46试剂瓶中使用。
b.标准溶液配制和锶、铷同位素组成测定。
a)锶标准溶液配制和同位素组成测定。在30mL的F46试剂瓶中称取0.010~0.012g(精确至0.00001g)基准物质光谱纯硝酸锶,用超纯水溶解,稀释至近满,摇匀,称量(精确至0.0001g)。
取已配制好的锶标准溶液(平行测定不少于6份),按86.2.2中铷、锶同位素分析程序精确测定88Sr/86Sr、87Sr/86Sr、84Sr/86Sr3组比值,计算平均值和标准偏差。
根据所称硝酸锶与溶液的质量和实测锶同位素组成,计算标准溶液中86Sr的量浓度。
b)铷标准溶液配制和同位素组成测定。称取0.012g(准确至0.00001g)基准物质光谱纯氯化铷,置于30mLF46试剂瓶中,用超纯水溶解,稀释至近满,摇匀,称量(准确至0.0001g)。
取已配制好的铷标准溶液(平行测定不少于6份),按86.2.2中铷、锶同位素分析程序精确测定它的85Rb/87Rb比值,计算平均值和标准偏差。
根据所称氯化铷与溶液的质量和实测85Rb/87Rb比值,计算标准溶液中87Rb的量浓度。
c.混合稀释剂溶液84Sr、87Rb浓度标定。取6个10mL聚四氟乙烯烧杯,在每个烧杯中按不同比例分别称取适量铷、锶标准溶液和混合稀释剂溶液(准确至0.0001g),均匀混合后置电热板上蒸干。以后按86.2.2中铷、锶分离程序进行Rb-Sr化学分离[在不采用混合物的比值(87Sr/84Sr)m情况下,可以省去这一步],按86.2.2中铷、锶同位素分析程序分别进行混合物Rb、Sr同位素分析,依次采集(85Rb/87Rb)m、(88Sr/84Sr)m、(86Sr/84Sr)m数据。
a)混合稀释剂溶液中84Sr的浓度计算:
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式中:c84t为稀释剂溶液中84Sr的质量摩尔浓度,μmol/g;c86N为标准溶液中86Sr的质量摩尔浓度,μmol/g;mN、mt分别是称取标准溶液与稀释剂溶液的质量,g;R为84Sr/86Sr比值;右下角标t、N、m分别代表稀释剂、标准溶液和两者混合物。
b)混合稀释剂溶液中87Rb的浓度计算:
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式中:c87t为稀释剂溶液中87Rb的质量摩尔浓度,μmol/g;c87N为标准溶液中87Rb的质量摩尔浓度,μmol/g;mN、mt分别是称取标准溶液与稀释剂溶液的质量,g;R为85Rb/87Rb比值;右下角标t、N、m分别代表稀释剂、标准溶液和两者混合物。
(2)用标准物质标定
该方法适用于对稀释剂溶液84Sr、87Rb浓度的定期检查和修正。
a.标准物质预处理。将GBW04411铷锶年龄标准物质置于干净的称样皿中,放在衡温干燥箱中于110℃温度下烘烤2h,以除去标准物质岩石粉末样表面的吸附水,然后保存在干燥器中备用。
b.试样分解。称取0.03~0.05g(精确至0.0001g)GBW04411铷锶年龄标准物质,置于氟塑料(PFA)密封溶样器或铂皿中,再称取约0.1g(精确至0.0001g)84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀释剂溶液,轻微晃动器皿使岩石粉末均匀散开,加3mL超纯氢氟酸和3~4滴高氯酸,在超净工作柜内的电热板上于60℃左右温热0.5h,再升温至120℃左右到试样完全分解。然后将溶样器打开蒸干试样溶液,温度升至180℃赶尽过量氢氟酸与高氯酸,用2mL6mol/L超纯HCL淋洗器壁,再次蒸干,冷却至室温后用1mL1mol/L超纯HCl溶解试样,准备上柱。此时如果存在残渣则需要进行离心分离,取上部清液上柱。按