LC不能用纯水作为流动相

Ⅰ 日本岛津LC-20AT高效高效液相色谱仪的色谱条件

什么意思啊？是指安装调试需要的物理环境与辅助设备的条件呢？还是指分析某个样品时的分析条件？如果是刚购买了这个高效液相色谱仪需要准备安装使用的条件，那么很简单：
1）配备220v ,50hz的电源，需要有良好的接地，如果当地电源不是很稳定，最好配一个带净化的稳压是电源或者ups之类的，仪器的功率不大，连电脑与仪器的话2－3kw就足够用了；
2）配备仪器需要使用的色谱级流动相试剂，这需要看你配置的是什么检测器，使用的是什么色谱柱，比如紫外可见检测器或者二级管阵列检测器配c18反相色谱柱常用的如纯水，甲醇，乙腈等 ；
3）准备好电脑，现在用的电脑一般都 能满足要求，如果使用有些国产的色谱工作站，可能需要电脑有串口； 但现在的多数工作站 都 用usb或者网口了；
4）任何色谱仪的工作环境都 要求不能有重干扰源，比如电源不能和动力电连接一起，附近没有强力的电磁干扰等 ，空气温度或者温度要满足说明书要求，主要是环境温度不能变化大，不然会影响有些分析，比如示差折光检测器对温度变化就很敏感。
5）岛津 的工程师可能不会为你进样样品分析方法的摸索，如果要让人家帮助你分析一下样品，建议提前准备好样品的分析标准或者方法，包括准备好流动相和色谱柱。

如果你问的是某种样品的分析条件，那么你需要说出样品的名称，因为色谱仪只是一种设备，不同的样品需要不同的分析条件。

另外，虽然不支持盲目抵制日货，但仍希望大家多支持国产仪器，对于常规色谱分析来说，现在的国产气相色谱仪和液相色谱仪已经完全可以满足要求了，好的国产牌子仪器故障率也已经很低了。

Ⅱ 大连江申液相色谱仪LC-10P使用说明书

高效液相色谱仪使用说明
型号：LC-10AT 产地 日本岛津 型号： L C - 10A T 高效液相色谱仪是日本岛津公司 1996 年的产品, 检测器为可变波长紫外检测 器, 色谱柱为岛津公司的 ODS - C18 。 2. 用途： 用途： 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽, 固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、 离解的和非离解的以及各种分子 量范围的物质。 与试样预处理技术相配合，HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定 性质上十分相近的物质成为可能， 能够分离复杂相体中的微量成分。 随着固定相的发展, 有 可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。由于 HPL C 具有高分辨率、高灵敏 度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食 品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用 是一个重要的发展方向。 3. 测定原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。 储液器中的流动相被高压泵打入系统， 样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱 (固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运 动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被 分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录 仪，数据以图谱形式打印出来。 4. 使用方法 4.1 系统组成：本系统由 1 个 LC-10ATvp 溶剂输送泵、Rheodyne 7725i 手动进样阀、 SPD-10Avp 紫外-可见检测器、色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间 断电源等辅助设备。 4.2 准备 4.2.1 准备所需的流动相，用合适的 0.45?m 滤膜过滤，超声波脱气 20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制） ，用合适的 0.45?m 滤膜过滤。 3.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常，特别注意输液管道内 是否有气泡。 4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、溶剂输送泵、先将机器预热半小时，这时 的流动相用 85％甲醇溶液（已脱气） ，而且要时刻注意输液管道内是否有气泡，如有气泡 要进行排气。预热半小时后，开启检测器，待检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示 器、主机，最后打开色谱工作站。 4.4 各种参数设定 4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按 [Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在 线时流速一般不超过 1ml/min） ，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4.5 更换流动相并排气泡 4.5.1 将输送管道的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶（已排气）中； 4.5.2 逆时针转动泵的排液阀 180 度，打开排液阀； 4.5.3 按泵的[purge]键，pump 指示灯亮，泵大约以 2ml/min 的流速冲洗，3min（可设定） 后自动停止； 4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。 4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为 5ml/min，按[pump]键，冲洗 3min 后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定 值。 4.6 平衡系统 4.6.1 按《大连江申色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信 息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。 4.6.2 等度洗脱方式 4.6.2.1 按输送泵的[pump]键，泵启动，pump 指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系 统，一般最少需 6 倍柱体积的流动相。 4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。 4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过 1MPa。如超过则可初步判断为柱 前管路仍有气泡，按 3.5 操作。 4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV 时，可认为 系统已达到平衡状态，可以进样。 4.7 测定步骤 4.7.1 计算校正因子 4.7.1.1 用编辑∈实验参数编辑实验参数在编辑实验参数时， 纪录图谱名要按照校正文件名 的格式输入 xxxx0101. 4.7.1.2 用编辑∈积分定量参数对话框，选择单点外标法 4.7.1.3 用编辑∈报告参数对话框编辑好相应的参数，选择校正实验检查框 4.7.1.4 用编辑∈校正∈校正实验参数对话框编辑相应的校正参数及方式， 校正文件名前缀 必须与编辑∈实验参数的文件名前 4 位一致 4.7.1.5 用编辑∈校正编辑定量峰表对话框编辑需要的校正的色谱峰的保留时间、样品名、 每点的含量、峰标志及误差，编辑完成后确认，以后∈校正∈计算校正因子命令利用定量 峰表进行峰的匹配及计算。 4.7.1.6 用∈操作∈数据采集功能进行求校正因子的实验，将标准样品进样，进样前按检测 器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使 其弹起。 4.7.1.7 用∈操作∈峰检测功能对图谱进行峰检测， 完成后用∈操作∈校正∈计算校正因子 及绘制标准曲线。 4.7.2 进样 4.7.2.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一 下 [查看基线] 按钮使其弹起。用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量 4.7.2.2 进行样品分析，用∈操作∈数据采集对样品进行数据采集，并把编辑∈报告参数把 校正文件名填入校正文件名编辑框，然后进测定样。 4.7.2.3 用∈操作∈峰检测， 对采集的色谱峰进行检测， 之后工作站自动装入外标因子文件， 计算出含量。 4.7.2.4 打印报告 用∈打印∈打印分析报告，打印机输出分析报告。 4.8 关机 样品测定结束后，将检测器关机，将输送管道的吸滤器放入装有 85％甲醇溶液（已脱气） 的储液瓶，进行测定系统清洗，半小时后关机。 5. 注意事项 5.1 流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开 purge 键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器冒 出, 进入流动相, 无论打开 purge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。 原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团, 阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动 相。 处理过滤器浸泡于 5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于 5 %硝酸 溶液中 12～36 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开 p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于 5 %硝酸溶液中, 如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以 流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至 1. 0～3. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器 1 小 时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。 5.2 柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内; (2) 样品污染沉积。 处理对于第一种情况先用 40～50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相 应提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子 30 分钟; 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的 C18 柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲 洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用 换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子 30 分钟以上。 5.3 既无压力指示,又无液体流过 原因(1) 泵密封垫圈磨损; (2) 大量气泡进入泵体。 处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个 50ml 的 玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。 5.4 压力波动大,流量不稳定. 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 处理工作中注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动 相要充分脱气[2 >。 如为单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用 超声波清洗. 5.5 出峰不佳,峰分叉。 原因(1) 色谱柱被污染; (2) 柱头填料塌陷。 处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙 醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯 水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子 30 分钟以上。 如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情 况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料) , 装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平[2 >。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁 的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗 30 分钟以上。 5.6 峰面积重复性不佳。 原因(1) 进样阀漏液; (2) 加样针不到位。 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈; 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶 液后须快速、平稳地从 LOAD 状态转换到 INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。日常工 作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液 器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲 洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样 品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的 的色谱柱不要混用等。

Ⅲ LC-100高效液相色谱仪使用维护 常见问题解决 详细点

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Ⅳ 岛津液相色谱仪LC-2010A，流动相选用20%甲醇，接两通，2ml/min的流速，压力67。

首先我问一下，你说压力是67，单位是什么？67bar，6.7MPa？这两个是一个数。如果是着两个单位压力有点高。如果是67PSI就不用折腾了。

岛津色谱最爱堵的几个点：
过滤头：就是插在溶剂瓶里的那个。
单向阀：一进一出两个
进样口六通阀

这个没办法，挨个卸下来试一下。不过你先看看你仪器堵的原因。是盐析了？还是微生物堵了，或者是配件老化了。老化了没办法，如果是前两者，不拆也可以挽救一下。

盐析：5%稀硝酸。如果能开温度，最好把温度调高一点。看看能不能把盐溶出来。

微生物：DMF，记得过滤一下，那玩意挺脏的。

从一两个小时再换异丙醇，低流速冲一会儿。异丙醇粘度大可以带出来。

都不行再看配件。过滤头，一拔就下来了。还有单向阀，拿扳手拧就行了。放在5%的甲醇里面超声30min。然后放在纯甲醇里超声10min。记住单向阀，一定要有方向的放着。就是说它在仪器上是大头朝上的就朝上超声，它是大头朝下的就朝下超声。

六通阀，我不建议你自己拆卸。首先，零配件太多，再有，重装可能会影响密封性。如果拆的话也不太好讲。就是怎么拆的怎么装呗。岛津的说明书上有六通的进出口方向，可以试一下。有可能是样品不干净，没过滤。里面的不溶性微粒堵住了。那就打开六通。它可能是堵在了哪个管路里，或者是堵住六通进出的口上了。

Ⅳ 如何使用液相色谱

1．
电源准备
打开稳压器电源开关，须待电压指示至
220V
后，才能开启其他有关设备。
2．LC-600高效液相色谱仪的准备
试剂：三氟乙酸
乙腈
超纯水（Millipore
超纯水）
冰乙酸
溶液配置：贮液瓶与流动相的准备
A
液
0.1%三氟乙酸
（三氟乙酸
1ml，超纯水
999ml）室温保存
B
液
60%乙腈
（乙腈
600ml，
超纯水
400ml）室温保存
样品液
0.01%乙酸
（冰乙酸
10

l
超纯水
100ml）室温保存
泵头冲洗液：精滤后超纯水或者是
1%色谱纯甲醇
室温保存
注：贮液瓶应用超纯水淌洗干净，备用。
流动相溶剂用洁净
G4
玻沙漏斗精滤除去微小颗粒（目前未滤过溶液）。
操作者必须清楚并注明
A、B
贮液瓶盛装为何种溶剂。
冲
洗
泵
头
：
用
注
射
管
于
软
塑
料
管
末端
抽
吸
至
有
水
流
出
，
调
节
流
速
开
关
控
制
流
速
为20-30drop/min.（
①
流动相管道排气
如果，管道中气泡较多，可通过弹击管道，排除气泡，并逆时针旋转脱气泵活塞使其松动，用注射管于流动相出口的塑料管末端抽吸至管道内气泡排除完全。操作时，我们通常已经打开了脱气机（气泡严重影响分离效果，所以观察管道中液体是否有气泡非常重要。）
②
开机
③
进入LC-600高效液相色谱仪操作系统
④
数据记录的终止与保存
3．
关机
1）N2000色谱工作站的关闭
在
N2000的主操作界面上分别单击关闭泵、检测器图标，或通过菜单关闭。关闭电脑主机及显示器。将所有使用仪器用布盖好。关闭排气扇、空调与稳压器开关。
2）
清洁卫生
实验完毕后，打扫仪器室桌面与地面清洁，保持桌面整洁。
3）
仪器使用记录
记录当天的仪器使用情况于指定记录本上，包括仪器使用起止时间与出现问题的解决方案，并签上操作者的名字.以上为－－-液相色谱仪的使用方法

Ⅵ 我用0.2M的磷酸盐作为流动相，用完后用5%的乙腈冲洗，为什么会堵柱子和系统呢

真的吗？ 应该不会，要不然盐就不用走梯度了， 我用过0.1M的磷酸， 是不是0.2M太浓？

Ⅶ 上海伍丰LC100,HPLC检测器是否能用纯水冲洗

1、检测器可以用纯水冲；
2、柱子需要看说明书，才能判定能不能用纯水。

Ⅷ 请问HPLC是做什么的原理操作方法

HPLC是高效液相色谱，英文全称是High Performance Liquid Chromatography。该方法在化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中被用来做重要的分离分析技术。

用途：高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。

原理：高效液相色谱以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析和分离。

操作方法：如下图所示，溶剂贮器中的流动相被泵吸入，经梯度控制器按一定的梯度进行混合然后输出，经测其压力和流量，导入进样阀（器）经保护柱、分离柱后到检测器检测，由数据处理设备处理数据或记录仪记录色谱图，馏分收集器收集馏分，废液瓶收集废液。

(8)LC不能用纯水作为流动相扩展阅读：

液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。

HPLC根据固定相和流动相的成分分为正相色谱和反向色谱。

正相色谱法

采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。

反相色谱法

一般用非极性固定相（如C18、C8)；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛，据统计，它占整个HPLC应用的80%左右。

参考资料：网络-高效液相色谱

Ⅸ lc-ms对样品的溶剂有什么要求

lc-ms对样品的溶剂有什么要求
susan_chj(站内联系TA)谢谢你^_^，那这几个小分子有机溶剂哪个用来作样品溶剂好点呢？溶剂峰小点的shuyan3423(站内联系TA)其实做高效液相时，配样品的溶剂最好用流动相，因为这样干扰较少susan_chj(站内联系TA)是最好用流动相溶解呢^_^，我是用这种小分子有机溶剂萃取的痕量物质，然后直接用液相测的，所以还不能用流动相溶解wangquande(站内联系TA)绝对可以，因为有些物质你必须用有机溶剂将其溶解后才可以进高效液相色谱分析。cucupig(站内联系TA)最好溶剂组成跟流动相系统接近或者一至，这样峰形会比较好。不能用流动相的原因是不是你的样品必需在你说的溶剂里面才能有好的溶解度呢？如果是那样，微量的溶剂也不影响测定，但是用四氢呋喃要注意了，少量的它存在在流动相里会使其他物质的保留改变很大，特别是碱性物质。smalllei(站内联系TA)没问题的，不过不要太多，毕竟对柱子有影响的。四氢呋喃的溶解性非常好，溶剂峰也小，遇到难溶的样品就该想到它。逍遥天使(站内联系TA)Originally posted by susan_chj at 2009-7-7 10:14: