① 原子吸收石墨炉法中浓度高的点为什么吸光度上不去
是指被测标准溶液的高浓度点吸光度吗？这要看您所用的检查仪器的吸光度上限是多少了。如果是0.8ABS 而您上机测量的浓度超过了这个吸光度上限的话肯定那就上不去了。所以测量标液是要选择合适的浓度点很重要
② 石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量
根据样品的吸光度,代入标曲,换算成相对应的浓度,然后按照(c-c0)*50/0.5，c是样品浓度，c0是样品空白浓度，带入公式即可。
③ 镉量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中镉含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中镉量的测定。
本方法检出限（3S）：0.05μg／g镉。
本方法测定范围：0.15μg／g～5.0μg／g镉。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB ／ T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成HNO3（1+99）溶液。加入磷酸二氢铵-硫脲-EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂。以镉空心阴极灯为光源，辐射出镉元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸气时，被蒸气中镉的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中镉的含量。
4 试剂
除有指定外，其余试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。在空白试验（6.2）中，若已检测到所用试剂中含有大于0.05μg／g的镉量，并确认已经影响试料中低量镉的测定，应净化试剂。
4.1 盐酸（ρ1.19g／mL）
4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）
4.3 硝酸（1+1）
4.4 硝酸（1+3）
4.5 硝酸（1+99）
4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）
4.7 高氯酸（1+1）
4.8 氢氟酸（ρ1.13g／mL）
4.9 磷酸二氢铵-硫脲-EDTA二钠盐混合溶液［ρ（磷酸二氢铵）=100g/L—ρ（硫脲）=100g／L—ρ（EDTA二钠盐）=20g/L］混合溶液
称取10g磷酸二氢铵、10g硫脲及2g EDTA二钠盐，溶于100mL水中。用时配制。
4.10 镉标准溶液
4.10.1 镉标准溶液Ⅰ［ρ（Cd）=1.000 mg／mL］称取金属镉［w（Cd）=99.95%］1.0000g（精确至0.0002g），加入20mL硝酸（4.3）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.10.2 镉标准溶液Ⅱ［ρ（Cd）=20.0μg／mL］吸取5.00mL镉标准溶液Ⅰ（4.10.1）于250mL容量瓶中，用硝酸（4.5）稀释至刻度，摇匀备用。
4.10.3 镉标准溶液Ⅲ［ρ（Cd）=1.0μg／mL］吸取5.00mL镉标准溶液Ⅱ（4.10.2）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀备用。
4.10.4 镉标准溶液Ⅳ［ρ（Cd）=0.05μg／mL］吸取5.00mL镉标准溶液Ⅲ（4.10.3）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀备用。
5 仪器及材料
5.1 原子吸收光谱仪（日本日立）
带石墨炉及自动进样装置。工作条件见附录A。
5.2 镉空心阴极灯
5.3 石墨管
5.4 氩气［w（Ar）99.9%］
5.5 聚四氟乙烯坩埚
规格：30mL。
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。
试料量 依据元素含量，称取0.18g～0.5g试料，精确至0.0002g。
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 称取试料（6.1）置于聚四氟乙烯坩埚（5.5）中，用水润湿，加入5mL盐酸（4.1），于电热板上低温加热10min，再加2mL硝酸（4.2），继续加热20min，取下。加入2mL高氯酸（4.7）及10mL氢氟酸（4.8），继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加入1.0mL硝酸（4.4），用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后吸取5.0mL溶液于另一个25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氢铵-硫脲-EDTA二钠盐混合溶液（4.9），用硝酸（4.5）稀释至刻度，摇匀。
6.4.2 将试料制备溶液（6.4.1），按附录A的表A.1仪器工作条件，进行测定。从制作的工作曲线上查得试料中的镉量。
6.4.3 工作曲线的绘制 吸取镉标准溶液Ⅳ（4.10.4）0.0mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氢铵-硫脲-EDTA二钠盐混合溶液（4.9），用硝酸（4.5）稀释至刻度，摇匀。此工作曲线的镉量分别为（0ng／mL、1.0ng／mL、5.0ng／mL、10.0ng／mL）。按（6.4.2）条步骤进行。测定完成后，以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
按下式计算结果：
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中镉的浓度，ng／mL；ρ0——从工作曲线上查得空白试验溶液中镉的浓度，ng／mL；V1——制备溶液的总体积，mL；V2——分取制备溶液的体积，mL；V3——测定溶液的体积，mL；m——试料质量，g。
8 精密度
镉量的精密度见表1。
表1 精密度［w（Cd），10-6］
附 录 A
（资料性附录）
A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）石墨炉工作条件
如表A.1。
表A.1 塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）石墨炉工作条件
附 录 B
（资料性附录）
B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表B.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。
B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。
B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。
B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 Cd统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。
本方法主要起草人：李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。
④ 为什么在石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉时要用硝酸酸化水样
酸化的作用是代替消解那一步，如果水样比较干净的话可以不消解，直接加硝酸定容就可以测了。
⑤ 使用AA240石墨炉测Fe 超纯水空白达到0.1040，标样不同浓度吸光值都一样为0.5几
应该是有干扰吧，空白值不应该这么大。我用的是AA700，空白值应该在0.005左右。你先把空白降下来再说。如果不是试剂干扰，就清洗石墨锥试试看。
⑥ 石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。
1.化学试剂和实验用水的选择
选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。
2. 器皿、容器的选择
洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸（1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。
3.标准溶液的配制
样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。
4.样品制备
样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。
5.仪器条件
5.1石墨管的选用
石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。
5.2升温参数的选择
在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。
5.3 仪器进样
石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降；所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。
6.平行测定
由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。
7.加标回收
加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误 。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近，加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在2006年测定考核盲样（白酒）中铅时，用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右，我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后，我们改用其他基体改进剂，调好仪器条件，测定样品的回收在95%左右。
8.标准加入法
标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，表明无基体效应。
使用标准加入法要注意几个问题，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。一般生物材料的检测都用到标准加入法。
9.标准样品的选择
选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。
⑦ 用石墨炉原子吸收光谱仪测铅时，测得的浓度偏差特别大是什么原因还有昨天测的铅的工作表格打不开了怎么
钾和钠的含量用火焰原子吸光光度法。用火焰法测定的重金属有(钡、镉、铜、铅、铬、铁、锰镍、锑、锌)用石墨炉法测定的重金属有(铍、镉、铜、铅、锑、硒、钒)