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纯化水亚硝酸盐检测方法

发布时间:2021-11-03 03:24:15

『壹』 纯化水检测时,用到的无氨水,无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水 可以用去离子水或蒸馏水代替吗

药典规定:无硝酸盐与无亚硝酸盐的水:取无氨水或去离子水。
[检查]取本品,版照纯化水项下硝酸权盐与亚硝酸盐检查,不得显色。

纯化水的监测:参照《药品GMP指南(质量控制实验室与物料系统)2011年版》
纯化水分关键点(出水点、回水点)与非关键点(各个使用点),关键点的菌落总数每周测定一次,理化分析每月一次,非关键点的菌落总数每月测定一次。理化分析参照2010年药典纯化水全检。

『贰』 GMP规定纯化水检测项目有那些参数和标准值 急... 谢谢..

按药典规定,然后加电导率不大于2.0us/cm
药典规定如下:
【性状】本品为无色的澄明液体;无臭,无味。
【检查】酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液
5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液
1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,
加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后
的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,
稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得
(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,
加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发
生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣
不得过1mg。
重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准
铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。

『叁』 纯化水亚硝酸盐检测

你的对照液怎么配的?

『肆』 你好,问你个纯化水检测问题,药典里的无硝酸盐、无亚硝酸盐、无氨的水,应该用什么水

正规检测用水均应是去离子水。

『伍』 纯化水硝酸盐的检验

滴加氯化钾和二苯胺硫酸溶液、硫酸时要一直保持在冰浴中,直到放入水浴中为止

『陆』 纯化水——硝酸盐检测

硫酸作为酸性的环境,硝酸盐与二苯胺在酸性介质中的显色反应,10%氯化钾溶液是催化剂。

『柒』 纯化水中亚硝酸盐检测不显示粉色是什么原因

本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):称取0.2g盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:购自国家标准物质中心,使用前自冰箱中取出,达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液(37.3.4)于容量瓶中,用纯水定容至500mL,再从中吸取10.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.1),搅拌后静止数分钟,过滤
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液(3.2),摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混匀。
6.5 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(μg);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。

『捌』 药典纯化水硝酸盐检查中,原理是什么各试剂的作用是

二苯胺在酸来性条见下被硝酸根离子氧源化,生成呈蓝色的醌式联二苯胺。这个反应的历史很古老,19世纪末就被发现了,当时用于法医上检验枪弹中的硝酸盐。不限于硝酸盐,许多氧化剂(如溴酸盐)尤其是单电子转移类氧化剂(如高铁盐)都与二苯胺有类似的显色反应。

加氯化钾的作用据说是催化这个反应,氯离子可以使这个反应在常温下较快进行。具体不是很清楚,因为在检验硝酸根存在的“蓝色环试验”中是不需要加氯离子的。

至于最后那个问题,建议去google找英文资料,有条件和时间的也可以去文献数据库,比如SciFinder之类,很多专业性强的问题中文资料能提供的很有限。

『玖』 纯化水检查中各指标质检的原理

4.整个水质监测分为三个“验证”周期,每个周期7天
4.1.1.纯化水箱
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.2.总送水
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.3.总回水口(附件13性能确认水质检测报告) 取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.4.各使用点
取样频率:每个“验证”周期轮流取样一次,共3次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.2. 异常情况处理程序
4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中,应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作; 按质量标准进行判定,当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时,应按下列程序处理; 4.2.2.在不合格点重新取样,重新检测不合格项目或全项;必要时,在不合格点的前后分段取样,进行对照检测,以确定不合格原因;
4.2.3.若附属系统运行方面的原因,需报验证小组,调整运行参数或对系统进行处理。
5. 纯化水制备系统日常监测。
若连续3周(每7天为一个连续周期)的检测结果均在合格范围内,可做性能确认通过的评价。测试周的数据结果列在一个表中。各车间正常用水继续日常监测,最后确定管路清洗消毒周期。
5.1.取样点的布置
5.1.1.纯化水箱,每周取样1次
5.1.2.送、回水管每周取样1次
5.1.3.使用点可轮流取样,但需保证每个用水点每月不少于1次
5.1.4.验证周期结束后,每隔30天对微生物指标进行检验。
5.2.检测方法:中国药典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的确认
5.3.1.当纯化水箱水样、送、回水管水样,各使用点水样其中任一水样细菌、霉菌和酵母菌总数大于100个/ml时必须对管路进行清洗消毒,(两次间隔时间为清洗消毒周期)
5.4质量管理部拟订日常监测程序及验证周期;执行《工艺用水质量监控程序》。
5.5.日常监控验证持续一年;
5.6.按标准测试,测试结果附入验证方案.
6.纯化水制备系统验证的结果评价及建议 工程部负责收集各项验证、试验结果记录,根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序,报验证委员会。 验证委员会对验证结果进行综合评审,做出验证结论,发放验证证书,确认系统日常监测程序及验证周期。

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