㈠ 硅酸盐样品中硅的测定方法有几种
方法多多的
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㈡ 为什么要测定循环水和锅炉水中的硅含量
在锅炉水的治理过程中,对硅的参数要求主要是针对锅炉本身及节能方面的吧,对水质本身内的影响倒不多容见。
硅是造成锅炉及整个系统结垢的主要原因之一,结垢机理如下:
H2SiO3 ---> H+ + HSiO3-
MgOH+ + HSiO3- ---> MgSiO3 + H2O
造成结垢的主要原因是:给水中铁、铝、硅的化合物含量高,形成硅酸铁等垢:
NaSiO3 + Fe3O4 Na2Fe3O4.SiO2↓
硅酸盐如意结垢的地方主要为:锅炉水冷壁、蒸发器等热负荷较高的部位。热负荷较高或水循环不良的炉管
火侧的结垢比背火侧严重
结垢后对锅炉拱能系统造成的影响有:造成能源的浪费,容易形成垢下腐蚀,甚至爆管等安全现象。
防止的方法:降低给水中硅、铝和其它氧化物含量
提高炉水pH,减小硅酸的溶解携带
㈢ 硅酸盐中二氧化硅的测定
(一)仪器与试剂 721A型分光光度计 SiO2标准液:0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。沸水浸取后移入500毫升量瓶,加水至刻度,摇匀。移入塑料瓶中储存。 1毫升=200微克SiO2 显色剂:5%钼酸铵与2NHCI混合(1+1)。 还原剂:0.5克抗坏血酸溶于少量水,加硫酸(1+1)100毫升,临时配用。 (二)条件试验 1、试验方法 取SiO2于200毫升量瓶中,加水至90毫升。加入酚酞1滴,用2NHCI中和至无色并过量5滴。然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升,摇匀。置35℃热水中20分钟,加还原剂20毫升并加水至刻度,摇匀。80分钟后,再用水定容,摇匀。然后以水作参比,用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。 2、中和试验与指示剂选择 取SiO21000及2000微克,按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸,然后显色测吸光度。结果表明,酚酞吸光度恒定,无偏低现象。 3、稳定剂的选择 用乙醇作稳定剂已有应用。但乙醇用量较大(至少10毫升),故改用丙酮。为此,取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。结果见表1。表1 稳定剂的选择丙酮(毫升)乙醇(毫升)不同时间(分)的吸光度2560901100.0 0.6850.6920.6930.6932.0 0.6900.6940.7020.7033.0 0.6890.7010.7040.7055.0 0.6890.6970.6990.6997.0 0.6610.6850.6940.69510.0 0.6600.6750.6830.683 7.00.6860.6950.6980.699 10.00.6940.7020.7040.705 20.00.6920.6980.7020.704 由表1可知,丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降,故用2.5毫升为宜。 4、稳定剂对光吸收的影响 取SiO22000微克,分别加丙酮2.5毫升(Ⅰ)、丙酮及乙醇各2.5毫升(Ⅱ)、乙醇10毫升(Ⅲ)及不加稳定剂(Ⅳ),按试验方法显色并作吸收曲线。结果表明,四种情况的峰位不变,但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。 5、EDTA的影响 用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。0.1M EDTA在0.2毫升内,吸光度基本不变,大于1毫升后则急剧下降。故以少加或不加为宜。 6、差示(工作)曲线 图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。由图可见,每条曲线的线性关系良好。 (三)矿石分析 1、操作手续 称样0.1000克于镍坩埚中,以NaOH2.5克同标准一样熔融。浸提后,加盐酸(1+1)15毫升,煮沸。冷后移入200毫升量瓶,加水至刻度,摇匀。分取10毫升于200毫升量瓶中,加水80毫升以显色剂10毫升,按试验办法显色。以SiO2含量稍低于样品之标准作参比,用0.2cm液池测吸光度。工作曲线的显色与试验方法相同。 2、标样分析结果表2 标准矿样分析结果编号本法SiO2%标样SiO2%绝对误差%硅酸岩169.2068.83+0.37266.4066.26+0.14368.0068.38-0.38467.6067.47+0.13519.8019.49+0.31644.0044.39-0.39954.2054.11+0.091068.6068.80-0.20铝土矿141.4041.58-0.18224.4024.12+0.28矿渣水泥18.2018.35-0.15 见表2,按地质部标准,均在允许范围(绝对误差0.5%—0.7%)内,且无系统误差。试验表明,在碱性滤液中测硅易偏低,放置24小时再测,结果更低。
㈣ 水质分析中测定硅酸根的原理
水质分析中测定硅酸根的仪器叫硅酸根分析仪,硅酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器,目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸(H4SiO4),通过分析水中硅酸根含量进行测量的。如果想了解更多关于水质分析仪器技术问题,可以咨询一下北京时代新维技术部。北京时代新维是专业做水质分析仪器的生产厂家。
㈤ 欲测定硅酸盐中二氧化硅的含量,应选用什么方法分解试样
硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理:测定二氧化硅的氟硅酸钾法,是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ,并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾( K2 SiF 6 )沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因此可以用酚酞作指示剂,用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下: SiO32- + 6F- + 6H
+ SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K
+ K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2
O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF
4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中,一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ,而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ,由此可知,被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的,即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2,按此关系计算 SiO2 的含量。 要使反应进行完全,首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸;其次要保证溶液有足够的酸度;还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
资料来源:网络文库
希望对你有帮助
㈥ 水溶液中中硅元素的测定方法
不论是原硅酸还是偏硅酸阴离子,它们形成硅酸后都不溶于水。
而铝元素和铁元素都溶于水。
那么可以如下:
向该溶液中那个加入盐酸,则硅元素转变为原硅酸或偏硅酸,将会变为不溶于水,形成胶体或沉淀。
这时,可以过滤或离心分离。
然后对分离出来的固体物质进行灼烧。原硅酸或偏硅酸转变为SiO2
然后计算出SiO2中Si的量。
即可知道硅元素的量。
㈦ 水中可溶性硅有何影响
会发生化学反应的 可以做实验尝试一下
㈧ 超纯水中硅离子含量超标是什么原因
可能是超纯柱失效导致,硅离子是弱电解质,属离子交换过程中不易去除物质,因此当超纯柱交换能力下降时,这些离子容易超标
㈨ 实验五 硅的测定
铁矿石中硅的测定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有盐酸脱水,氢氟酸挥发除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及动物胶凝聚法、聚环氧乙烷凝聚法、盐酸蒸干脱水法等;比色法主要是亚铁还原-硅钼蓝分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸钾容量法等。
一、亚铁还原-硅钼蓝分光光度法
1.原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以稀硫酸浸取。在0.2~0.25mol/L的酸度下,使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,然后加入草酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处,测量吸光度,借此测定硅的含量。
本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.1%~5%。
2.试剂及配制
(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加入1mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。
(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。
(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上铂盖,于900~950℃马弗炉中熔融分解30min,取出,冷却,在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液,200μg/mL。
移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液,40μg/mL。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样,置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1.0g混合熔剂,盖上铂盖,于900~950℃马弗炉中熔融分解15~30min,取出,稍冷,于400mL烧杯中,用200mL硫酸(5+95)浸取,洗出铂坩埚及盖,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时,分取10mL)两份于100mL容量瓶中,一份用作显色液,一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液,加30mL水混匀,放置15min。加10mL草酸溶液,混匀,溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液,5mL钼酸铵溶液,10mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处,测量其吸光度,减去空白实验溶液的吸光度后,在标准曲线上查出试液中的硅量。
标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中,以下操作步骤同试样,测量吸光度,绘制标准曲线。
4.结果计算
以下式计算试样中硅的含量:
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式中:w(Si)——硅的质量分数,%;
m——在工作曲线上查取显色液中的硅量,μg;
V——取试液的体积,mL;
V0——试料溶液稀释体积,mL;
m0——称取试样的质量,g。
二、聚环氧乙烷凝聚重量法
1.原理
试样酸溶或碱熔后,用聚环氧乙烷凝聚二氧化硅,沉淀经过滤后,高温灼烧可将有机物除掉。其沉淀是絮状的,凝聚时所要求的酸度为3~10mol/L盐酸,其滤液还可用于对其他组分的测定。
2.试剂及配制
(1)盐酸洗液(10+90)。
(2)聚环氧乙烷溶液(0.05%):称取聚环氧乙烧50mg置于100mL水中溶解,过滤后使用(由于试剂较难溶于水,需要提前半天浸泡处理)。
3.分析步骤
称取0.5000g样品于镍坩埚中,加几滴乙醇润湿样品,加3~4g氢氧化钾,于马弗炉中从低温开始升温至600℃左右保持0.5h。取出冷却后放入200mL烧杯中,加水至坩埚2/5处浸提,用稀盐酸洗出坩埚,加15~20mL盐酸酸化,水浴蒸至体积为15mL以下。冷至室温后,补加10mL盐酸。加0.05%聚环氧乙烷溶液8mL,搅匀,放置数分钟。用1%热盐酸溶液(约80℃)分两次溶解析出盐,每次30~40mL。第一次将其清液以定量快速滤纸过滤。第二次将全部沉淀转入漏斗中,用1%热盐酸溶液冲洗沉淀5、6次,最后擦洗杯壁的沉淀,全部移入滤纸上,滤液收集于250mL容量瓶中,备作其他项目测定。将沉淀连同滤纸放入己恒重的20mL瓷坩埚中,低温灰化,视二氧化硅含量高低在950℃灼烧1~2h,称至恒重。
4.结果计算
分析结果按下式计算硅含量:
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式中:w(Si)——硅的质量分数,%;
m0——空坩埚质量,g;
m1——坩埚+二氧化硅的质量,g;
m——称取试样的质量,g。
Si——Si原子的摩尔质量,28.086g/mol。