㈠ 扫描重铬酸钾的硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选用的参比溶液是
你好
用于紫外可见分光光度计的光度准确度测试的材料, 应该是纯度高、稳定性好的物质。这些物质中最主要的是铬酸钾( K2 CrO4 , 一般在碱性溶液中)、重铬酸钾( K2 Cr2 O7 , 一般在酸性溶液中) 、硝酸钾、中性滤光片等。在碱性溶液中的铬酸钾是一种好材料, 但是因为含有碱性, 不能储藏在普通玻璃容器中, 而需要储藏在石英器皿中, 硝酸钾本身不大稳定。这些都限制了它们的使用。因此, 最好选择易于纯化又溶于酸性介质中的物质, 并且它们的稀溶液也是很稳定的。因此, 重铬酸钾的0. 005mol/ L H2 SO4 溶液经常被使用。
希望可以帮助你
㈡ 在光度分析中参比溶液的作用是什么
一、原理
可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯——比耳定律为基础。
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朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECL
T
式中 A为吸收度;
T为透光率;
E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%1cm),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值;
C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;
L为液层厚度,cm。
二、使用范围
凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
三、仪器
可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
四、仪器的校正
1.波长的准确度试验
以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内。
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。
2.吸收度的准确度试验
3.杂散光的试验
4.波长重现性试验
5.分辨率试验
五、测定方法
1.对照品比较法
(1)按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后,按下式计算含量,即得。
(2)计算式
A样×G对/稀释倍数×100×1
含量(%)= ————————————-- ×100%
A对×G样/稀释倍数×100×1
2.吸收系数法
(1)按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸收度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时,应注意仪器的校正和检定。
(2)计算式
A样
含量(%)= ——————————————- ×100%
G样/稀释倍数×(E1%1cm)对×100×1
3.计算分光光度法
采用计算分光光度法应慎重。本法有多种,使用时均应按各品种项下规定的方法进行。当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时,波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响,故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。若测定时不用对照品,如维生素A测定法,则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。
六、注意事项
1.空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。
2.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。
3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。
4.一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。
5.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。
6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。
7.仪器的接地必须良好,一切裸露的零件对地电位不得超过24伏(测电笔的氖管不得发亮)。
8.在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。
9.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。
10.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。
11.若吸收池内外壁沾污,两池差较大的处理。
(1)可用绸布缠在扁竹条外或用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇,轻轻摩擦,再用纯化水冲净。
(2)如上述方法处理不好,必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1~2分钟,用自来水冲净,再用纯化水冲净。
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光洁度受损影响正常使用。
12.请务必注意经常保持硅胶的干燥,目的是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作,如发现有的硅胶由蓝色变为粉红色,应立即更换。该仪器干燥剂筒有两个:一个是装在放大器暗盒上,另一个装在单色光器暗盒上。
13.在更换硅胶干燥剂时,应关闭切断电源。
14.在停止工作期间,主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。用防尘罩罩住整个仪器,并在防尘罩内放数袋防潮硅胶。
15.仪器在操作中,狭缝的宽度应从小逐渐开大。若狭缝过大,由于进入光电管的光能量强度过大,将会使放大器输出信号达到饱和,以至数字显示出溢出(即数字闪烁或示1不变)。这不是仪器有故障。
16.将波长旋转放在625nm,铗缝关闭在0.02nm附近,选择按键恢复在停止工作部位(即三个键均弹出)。
17.搬动仪器时应搬在主体端,不要搬在试样室和光电管盒端以及光源灯室部位,以防止仪器狭缝或光路部件受力而发生变形。并在搬动或运输时,应将可动部分固定,如各旋钮可用胶布贴住,狭缝位置开大些,然后固定,不要关小狭缝,以免运输时振动使狭缝刀口受损坏。
18.仪器的光栅、反射镜绝对不能擦拭,否则将损坏仪器光学表面,增加杂散光。
19.仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度,为保证测定的准确性请经常校准波长精度。如有异常,应立即报告质量保证部,但不得擅自调整,并及时做好记录。
七、结果计算
A
E1%1cm(供试品) = ——
CL
E1%1cm(供试品)
含量(%)= ——————————- ×100%
E1%1cm(标准值或对照品)
八、允许差
仪器分析方法的误差限度,除另有规定外,其相对偏差应在±(2.0~3.0)%。
( 来自网络博客)
㈢ 制药用水系统中纯化水的紫外线消毒时,紫外灯的功率和水流量的关系怎样计算
需要知道紫外线功率、照射强度、过流时间
只要大于30mWs/c㎡就算合格
你看单位应该能看出来那几个相乘了吧
㈣ 纯化水紫外线强度有要求吗
你说的是纯化水紫外线杀菌么?
UV紫外线杀菌机实际上是属于一种低压专汞灯。低压汞灯是利用较低属汞蒸汽压(<10 Pa)被激化而发出紫外光,其发光谱线主要有两条:一条是253.7 nm波长;另一条是185 nm波长,这两条都是肉眼看不见的紫外线。
杀菌灯不需要转化为可见光,253.7 nm的波长就能起到很好的杀菌作用,这是因为细胞对光波的吸收谱线有一个规律,在250~270 nm的紫外线有最大的吸收,被吸收的紫外线实际上作用于细胞遗传物质即DNA,它起到一种光化作用,紫外光子的能量被DNA中的碱基对吸收,引起遗传物质发生变异,使细菌当即死亡或不能繁殖后代,达到杀菌的目的。
一般来说,杀菌机连续运行超过7500小时(进口),杀菌效果因时间过久而降为初期的65~75%,为达到高效杀菌性能,最好能每年更换灯管。
㈤ 用分光光度法测定时,在什么情况下可用蒸馏水作为参比液
紫外分光光度计测定时,那个空白溶液或者叫做参比溶液通常——不是水。
如:内要测量X溶液中物质A的含量容时,取X溶液加Y物质,然后加Z物质,另取同体积的蒸馏水,加Y物质,再加Z物质,空白溶液与待测液相比,外加的条件是一致的(要尽可能地保持一致),而待测液中原来含有物质A,而空白液中不含有A.
比如要用分光光度法测三价铁离子的浓度,可以利用三价铁与硫氰酸根产生血红色的颜色反应进行测试,但是三价铁离子本身就有颜色,这时候就要用三价铁溶液作为参比液。如果你要测的溶液本身没有颜色,可以用蒸馏水作参比液。
(5)紫外纯化水参比液扩展阅读:
用分光光度计测量,被测的都为液体,通常是稀释后的,要测的是溶质吸光度,而溶剂也是有影响的,所以要有参比,以参比溶液调节零点,去除溶剂对溶质吸光度的影响。
通常,用参比溶液扫描的曲线应是一条平坦的直线。有时,基体中虽不含被测物质,但含有别的物质,这时必须保证其不影响测试。经常碰到的是试剂空白中含有被测物质,此时必须经过纯化将其除去。否则将影响测定结果。在色谱分析中,有时基体中可能存在一个以上的和被测组分相距较远的色谱峰,计算机在数据处理中不会计入它们,不影响测定。
㈥ 纯化水/注射水储罐的喷淋效果验证过程(核黄素+紫外灯检测),以及过程照片。 望大家协助!谢谢!
Preparegoggles before performing the test for preventing damages from UV and theriboflavin solution. There are no requirements on protective clothes.
在测试前应该准备防护眼镜以防止紫外线和核黄素溶液的伤害。对防护衣物没有要求。
Checkthe internal surface of the PW storage tank. There must be no fluorescent partson the internal surface by UV light(365nm). Clean the tank thoroughly if fluorescentwas detected and keep it dry if necessary.
检查罐体内表面,用紫外灯(365nm)检查内表面必须无荧光剂,如存在荧光剂则需进行全面清洁,并保持干燥。
Theriboflavin solution shall be prepared with soft water at the minimum. Theconcentration of the riboflavin solution is 0.1 to 0.2g/L. Spray the riboflavinsolution evenly on the internal surface of the PW storage tank with adispersion pump or other devices. Use UV (365nm) to verify that the internal surfaceof the tank is completely covered by riboflavin (adjust the ambient light ifnecessary).
至少使用软化水配制核黄素溶剂:核黄素水溶液 0.1~0.2g/L,将核黄素溶液均匀喷在罐体的内表面。用紫外灯(365nm)证实完成了核黄素对罐内的完全表面覆盖(如果必要调暗周围的光线)。
Drythe riboflavin solution for 30 minutes.
晾干核黄素溶液30min。
启动CIP系统清洗程序,完成一个循环周期。
Checkwith a UV light (365nm) to see whether the riboflavin on the internal surfaceof the storage tank has been completed cleaned. Focuses shall be put to themanhole and the instrument connections.
用紫外灯(365nm)检查储罐体内表面的核黄素是否清洗完全,重点检查拐角连接处。
㈦ 在紫外吸收光谱实验中是否可用去离子水来代替各溶剂作参比溶液,为什么
是可以的。如果参比溶液是无色透明的话。
因为吸收光谱法是利用参比溶剂和要分析溶液的吸收光度比较,测量其中的溶质含量。我们其实是将参比溶剂其中的溶质含量定为零.因为其实是没有溶质的。而采用蒸馏水或者去离子水的话,其实的溶质含量也是零。
我做过可见光的分光光度法,那时候分别测量了一下蒸馏水跟参比溶剂的值,发现只有精确位有很小的差别。
㈧ 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度中为什么要用纯化水作参比溶液
纯化水中的杂质等干扰最小。能准确确定高锰酸钾的量。配制高锰酸钾的标准品时也需要用纯化水。
㈨ 纯化水用紫外线消毒后是否会引起电导率的变化
会有所上升,但变化不大
电导率受溶液离子含量影响
细菌或微生物被紫外线杀死后,可能会有少量细胞质进入溶液中
离子含量有所升高
㈩ 测定吸光度时,为什么要选择参比溶液选择参比液的原则是什么
参比溶液又称空白溶液,在吸光度测定中用来调节仪器的零点,以消除比色皿、容回器、试剂及其他有色物质对答于入射光的反射、吸收带来的误差。
参比溶液测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液。通常,用参比溶液扫描的曲线应是一条平坦的直线。有时,基体中虽不含被测物质,但含有别的物质,这时必须保证其不影响测试。经常碰到的是试剂空白中含有被测物质,此时必须经过纯化将其除去。否则将影响测定结果。在色谱分析中,有时基体中可能存在一个以上的和被测组分相距较远的色谱峰,计算机在数据处理中不会计入它们,不影响测定。