Ⅰ 亚硝酸盐检测方法
1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。
5注意事项
5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。
5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。
5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。
6试剂质量控制
6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管,盖盖将试剂摇溶,10min后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。
Ⅱ 药典纯化水硝酸盐检查中,原理是什么各试剂的作用是
二苯胺在酸来性条见下被硝酸根离子氧源化,生成呈蓝色的醌式联二苯胺。这个反应的历史很古老,19世纪末就被发现了,当时用于法医上检验枪弹中的硝酸盐。不限于硝酸盐,许多氧化剂(如溴酸盐)尤其是单电子转移类氧化剂(如高铁盐)都与二苯胺有类似的显色反应。
加氯化钾的作用据说是催化这个反应,氯离子可以使这个反应在常温下较快进行。具体不是很清楚,因为在检验硝酸根存在的“蓝色环试验”中是不需要加氯离子的。
至于最后那个问题,建议去google找英文资料,有条件和时间的也可以去文献数据库,比如SciFinder之类,很多专业性强的问题中文资料能提供的很有限。
Ⅲ 纯化水检查中各指标质检的原理
4.整个水质监测分为三个“验证”周期,每个周期7天
4.1.1.纯化水箱
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.2.总送水
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.3.总回水口(附件13性能确认水质检测报告) 取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.4.各使用点
取样频率:每个“验证”周期轮流取样一次,共3次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.2. 异常情况处理程序
4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中,应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作; 按质量标准进行判定,当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时,应按下列程序处理; 4.2.2.在不合格点重新取样,重新检测不合格项目或全项;必要时,在不合格点的前后分段取样,进行对照检测,以确定不合格原因;
4.2.3.若附属系统运行方面的原因,需报验证小组,调整运行参数或对系统进行处理。
5. 纯化水制备系统日常监测。
若连续3周(每7天为一个连续周期)的检测结果均在合格范围内,可做性能确认通过的评价。测试周的数据结果列在一个表中。各车间正常用水继续日常监测,最后确定管路清洗消毒周期。
5.1.取样点的布置
5.1.1.纯化水箱,每周取样1次
5.1.2.送、回水管每周取样1次
5.1.3.使用点可轮流取样,但需保证每个用水点每月不少于1次
5.1.4.验证周期结束后,每隔30天对微生物指标进行检验。
5.2.检测方法:中国药典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的确认
5.3.1.当纯化水箱水样、送、回水管水样,各使用点水样其中任一水样细菌、霉菌和酵母菌总数大于100个/ml时必须对管路进行清洗消毒,(两次间隔时间为清洗消毒周期)
5.4质量管理部拟订日常监测程序及验证周期;执行《工艺用水质量监控程序》。
5.5.日常监控验证持续一年;
5.6.按标准测试,测试结果附入验证方案.
6.纯化水制备系统验证的结果评价及建议 工程部负责收集各项验证、试验结果记录,根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序,报验证委员会。 验证委员会对验证结果进行综合评审,做出验证结论,发放验证证书,确认系统日常监测程序及验证周期。
Ⅳ 亚硝酸盐的测定原理与有关方程式
主要有碘量法、分光光度法等方法,
碘量法:
在酸性溶液中,碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘,
将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐,过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为:
KIO3+5KI+6HCl→3I2+3H2O+6KCl
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI
本法适于测定亚硫酸盐含量大于2mg/L的水样。
比色法:
亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用,生成不稳定的化合物,随即与α—萘胺作用,生成红色偶氮化合物。
此偶氮化合物的最大吸收波长为524nm。本方法的测定范围为0~0.5mg/L。
水样中亚硝酸盐的测定就是根据上述反应原理,通过分光光度计比色获取水样中亚硝酸盐的含量。
Ⅳ 纯化水硝酸盐的检验
滴加氯化钾和二苯胺硫酸溶液、硫酸时要一直保持在冰浴中,直到放入水浴中为止
Ⅵ 纯化水亚硝酸盐检测
你的对照液怎么配的?
Ⅶ 纯化水——硝酸盐检测
硫酸作为酸性的环境,硝酸盐与二苯胺在酸性介质中的显色反应,10%氯化钾溶液是催化剂。
Ⅷ 透析提取检材中的亚硝酸盐的原理是什么
一、土壤中硝酸盐和亚硝酸盐的测定(气相分子吸收光谱法测定土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮) 1) 本方法适用于土壤中硝酸盐及亚硝酸盐的测定。 当取样量为40g时,本方法测定土壤中亚硝酸盐氮的检出限0.15mg/kg,测定下限为 0.5mg/kg,测定上限为60mg/kg。 当取样量为40g 时,本方法测定土壤中硝酸盐氮的检出限0.15mg/kg,测定下限为 0.6mg/kg,测定上限为60mg/kg。 2) 化学原理: 2.1 亚硝酸盐测定:采用氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,提取液放置后如能自然分层,取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮。 2.1.1、气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮原理及过程:亚硝酸盐在酸和乙醇的作用下,生成NO2气体,分离出NO2气体,测定气体含量,从而得出溶液中亚硝酸盐氮的浓度。 2.2、硝酸盐氮的测定:采用氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮,提取液放置后如能自然分层,取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮。 2.2.2、气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮原理及过程:硝酸盐在三氯化钛的作用下,生成NO气体,分离出NO气体,测定气体含量,从而得出溶液中硝酸盐氮的浓度。 3) 操作过程: 3.1 土壤样品的预处理 将采集后的土壤样品去除杂物,充分混合均匀,混合时应戴橡胶手套。混合后的样品进行小于5mm 过筛处理。称取筛过土壤试样40.0g,放入500ml 聚乙烯瓶中,加入200ml 氯化钾溶液,在20℃±2℃的温度条件下,在恒温水浴震荡器中恒温震荡提取1h。然后静置溶液30min,待其自然分层,取上层清液直接分析。 3.2 亚硝酸盐氮的测定 取3.1中处理好的上清液,如上清液中含有颜色,无需脱色,直接用仪器(气相分子吸收光谱仪型号GMA3202、上海北裕制造)进行测定。 预先配置好柠檬酸+乙醇溶液(25%+30%)溶液,将仪器上的进样管分别插入柠檬酸+乙醇溶液及上清液中,点击软件上测量按钮,42秒钟后直接得出分析结果。 3.2 硝酸盐氮的测定 取3.1中处理好的上清液,如上清液中含有颜色,无需脱色,直接上仪器(气相分子吸收光谱仪型号GMA3202、上海北裕制造)进行测定。 将仪器上的进样管分别插入三氯化钛溶液中及上清液中,点击软件上测量按钮,42S钟后直接得出分析结果。 4、结果计算 土壤中亚硝酸盐含量测定= [ 软件计算浓度(mg/L) * 提取液体积(L)]/土壤试样重量(Kg) *100% 同理计算土壤中硝酸盐氮含量。