❶ 液相色谱仪用色谱甲醇压力从2.2-4.2之间波动厉害,什么原因,设置每分钟1毫升,出液量不够,求解
几个原因:管路有空气、某处渗漏、泵有问题
❷ 液相流动相选甲醇比选水柱压还大,怎么回事
这个。。。还是直接打电话问柱子的工程师吧
❸ 液相色谱使用时,用甲醇冲洗,压力过大怎么回事
压力增大可能有几个原因:
1、色谱柱堵塞,如果是这种情况,用10%的甲醇冲柱,专也可先行询问色属谱柱生产厂家,若你们使用的色谱柱可以反冲(一般的色谱柱不允许反冲),反冲一段时间效果会更好些。
2、流路系统堵塞,如果是这种情况,取下色谱柱,换上二通,先用水冲洗流路系统,再换甲醇,异丙醇冲洗,使用异丙醇冲洗时流速最好不要超过0.5mL/min,否则可能压力过大损伤流通池。
3、溶剂瓶中的过滤头堵塞,如果是这种情况,可将过滤头拆下,纯水洗干净。
4、如果你使用的是安捷伦液相,若压力突然过大,可拆下过滤白头检查,若过滤白头变黑,更换过滤白头,压力即可恢复正常。
你遇到的这种情况,压力增大不多,应该没有太大的问题,不用着急。另外,50%的水和50%的甲醇混合时,液相的压力就是最大的,一般不建议使用这种比例冲柱。
❹ 液相色谱使用时,用甲醇冲洗,压力过大怎么回事
压力增大可能有几个原因: 1、色谱柱堵塞,如果是这种情况,用10%的甲醇冲柱,也可回先行询问色答谱柱生产厂家,若你们使用的色谱柱可以反冲(一般的色谱柱不允许反冲),反冲一段时间效果会更好些。 2、流路系统堵塞,如果是这种情况,取下色谱柱,换上二通,先用水冲洗流路系统,再换甲醇,异丙醇冲洗,使用异丙醇冲洗时流速最好不要超过0.5mL/min,否则可能压力过大损伤流通池。 3、溶剂瓶中的过滤头堵塞,如果是这种情况,可将过滤头拆下,纯水洗干净。 4、如果你使用的是安捷伦液相,若压力突然过大,可拆下过滤白头检查,若过滤白头变黑,更换过滤白头,压力即可恢复正常。 你遇到的这种情况,压力增大不多,应该没有太大的问题,不用着急。另外,50%的水和50%的甲醇混合时,液相的压力就是最大的,一般不建议使用这种比例冲柱。
❺ 甲醇与水的温度与压力
粗略计算按抄照甲醇和水形成理想混合物袭的情况下有:
P=P(甲醇在该温度的饱和蒸汽压)*x(甲醇在溶液中的摩尔分数)+P(水蒸汽压)*x(水)
=837*0.75+270*0.25=695.25KPa
但事实上这个误差会很大,因为甲醇和水是极性分子,因此形成的混合溶液不是理想液体,应该是明显的正偏差液体,所以要想计算的话必须用wilson方程等方程计算,过程非常繁琐,最后得到的压力应该高于695.35KPa。
❻ 请问液相色谱流动相走甲醇的时候正常压力应该是多大受不受流速影响压力过大原因是什么,如何修正谢
1ml/min我的压力是4-5左右,流速调低点过夜冲吧,是不是用了无机盐做流动相了?是的话做完不能马上用甲醇冲柱子的,得用10%甲醇慢慢把里面耳朵无机盐洗出来先
❼ 液相纯甲醇为流动相,1ml/min一般压力是多少
这个时候 柱压
是和 柱子 的长度 以及 柱子的填料 有密切关系
一般常用的 C 18柱子 15厘米柱子 大约在 40到50 ba左右吧
望采纳
❽ 做液相色谱分析,用c18柱子纯甲醇流动相基础压偏高,而且如果一直不改流动相比例的话鸭压力越来越高怎么办
甲醇和水相来做流动相的时候的确有源点说法,就是甲醇的比例比较大的时候和水的比例比较大的时候,色谱压力都比较低,只有在二者比例接近1:1的时候压力是最大的。举个我以前做方法开发的压力数据吧:C18柱250的柱长,4.6内径,5UM的粒度,25度柱温,1ml/min的流速时,甲醇与水的比例为80:20时,压力是65bar,二者比例是20:80时是80bar,而二者比例为50:50时是135bar。就是这样的情况。
因为以上的情况,就算二者做梯度的时候,还是要经过50:50的情况,也就是要经过最高压, 如果柱子使用时候间长本身压力再上升的话,有时压力会接近200。
所以,一般情况下用乙腈水系统总是优于是甲醇水系统的,只有极个别的有溶剂效应的情况甲醇才有一些优势,否则大部分情况下还是用乙腈水系统为佳。
如果你必须用甲醇做流动动相的话,建议通过提高柱温,和加大有机相比例,及力降流速的办法,把压力降下来。
❾ 做液相时,流动相为70%甲醇水,1mL/min,压力为15.8MPa,正常吗
岛津10AT,ODS-C18柱就是我说的普通液相,配的柱子一般都是5μm 的,正常应该在7 MPa左右,或者说至少会小于10 MPa,很明回显,你现在压力偏高
这个要根据仪器型号,管径,柱答子来决定的
如果你是用的UPLC、RRLC等仪器的话则压力正常,我用的那台流速1ML时压力一般在15-20 MPa 左右
如果是普通高效液相,用的1/16英寸的管,5μm 的色谱柱的话,应该在7 MPa左右,如果压力不波动,用分段排除法,先接着柱子检查压力,然后在拧下柱子检查柱前压力,如压力仍很高,继续往前一段一段的拧开管路检查,直至压力突然降至正常。
一般情况下多是柱子、保护柱、在线滤器等部位堵塞。
柱子的问题可用低流速长时间反冲试试(断开柱后端以免污染检测器)
保护柱和在线滤器等则更换滤芯
管路堵塞可断开柱子大流速冲,不行的话可把管路拆下浸甲醇中超声试试,还不行的话则购买替换管材。
❿ waters 液相冲柱子时用纯甲醇没有问题,90的甲醇10的水压力就开始异常增大
压力大只能一节一节排除可能性。
保证混合池和在线脱气没有问题。如果专有,联系工程师来修理。多问一属句,你的流动相,也就是纯水滤过吗?还有就是瓶子刷过吗?因为有些时候,我们只过滤瓶子里的溶液,可微生物附着在瓶壁上。现在已经出现了压力高的问题。你把纯水和甲醇按照(10::90)的比例混合好,然后再试一试,排除一下流动相和脱气机的问题。
超声清洗单向阀。用5%稀硝酸、纯水、甲醇各自超声30min,看看是不是盐析了。
看看色谱柱的问题。如果不接柱子的话压力是多大?接了柱子,柱后断开压力是多大?可能是柱子不行了。这个可能性最大。不过我想知道所谓的“异常增大”是多大?什么柱子,压力能到多少?大概能有多长时间就变大了?是突然的?还是渐变的?
其他的就是一节一节管路排查。peek管或不锈钢管都有可能被折成死弯。不过甲醇没问题就应该不是这个原因。