① 在纯化水重金属检测中
在这个杂质限量的计算公式中,供试品的量(取纯化水量)就是所取的100ml,因为蒸发至20ml是操作方法中根据检测方法的灵敏度,需要将所取试样水蒸发浓缩至体积
② 要做纯化水重金属,如何验证所配制的标准铅溶液的符合要求
你应该去实验吧去问,这里,恐怕没有什么化验员,我也不会做那个实验
③ 《中国药典》纯化水2010年版二部用试剂怎么配制。
酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色(指示剂配,甲基红指示液取甲基红0. lg,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7. 4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH4. 2〜6. 3(红—黄)。溴廨香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝O.lg ,加0. 05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH6. 0〜7. 6(黄—蓝)。 )
硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液(1g氯化钾融入10ML水中)0.4ml与0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lml相当于l微克 N03)}0. 3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%)。
亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 — 100) lml与盐酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取lml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每lml相当于1微克NO2)}0.2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31. 5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)l. 5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0. 000 03%)。{碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓
缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。〔检査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,应 即时显黄棕色。}
电导率:应符合规定(附录)。
总有机碳:不得过0.50mg/L(附录)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物:取本品100ml,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过lmg。
重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每lml不得过100个。
其实有些试剂可以在药典后面的附录里面找到的,都很简单,记得采纳啊
④ 铅标准溶液是怎么制备
可采用两种方法来配制: GB 5009.12
1.精密称取1.000g金属铅(99.99%)分次加少量硝酸(1+1)加热溶解,总量不超守37ml,移入回1000ml容量瓶中,加水至刻答度,此溶液每毫升含1.0mg铅. )
2.精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加10ml 1.0mol/L硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液每毫升含1.0mg铅.
如果自己没有信心配好,试剂商店里有现成标液可购!
⑤ 标准铅溶液怎样配制
可采用两种方法来配制: GB 5009.12。
精密称取1.000g金属铅(99.99%)分次加少量硝酸(1+1)加热溶解,总量不超守37ml,移入专1000ml容量瓶中,加水属至刻度,此溶液每毫升含1.0mg铅。 )。
精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加10ml 1.0mol/L硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液每毫升含1.0mg铅。
(5)纯化水重金属标准铅溶液配制扩展阅读:
铅位于第六周期ⅣA族,原子半径146pm,Pb半径84pm,第一电离能718.96kJ/mol,电负性1.8,主要氧化数+2、+4。银灰色有光泽的重金属,在空气中易氧化而失去光泽,变灰暗,质柔软,延性弱,展性强。密度11.34g/cm,熔点327.5℃,沸点1525℃。有较强的抗放射穿透的性能。
铅的再结晶温度在室温以下,压力加工性能极好,不产生加工硬化。铅和铅合金的强度、硬度,特别是疲劳强度和蠕变强度较低,易遭疲劳和蠕变破坏,在设计和用作构件时应予以注意。
⑥ 重金属检测加多少标准铅溶液
国标一般要求重金属(以铅计)小于等于20ppm ,方法是比色法。
所以你要根据你的称内样量,比如说容称样1g,那么你取标准铅的量就是20ppm当量。
不知道你做的是什么检测,如果是像我说的那样的话,最好的办法就是配置标准铅浓度为10ug/mL,也就是10ppm浓度,然后取2mL就可以了,其他的步骤按照你比色法应该添加的试剂
同步添加即可。比色法要注意背景光色的处理,最好是白色背景。
⑦ 重金属检查中,标准铅溶液的浓度相当于多少ppm
国标一般要求重金属(以铅计)小于等于20ppm ,方法是比色法.
所以你要根据你的称样量专,比如说属称样1g,那么你取标准铅的量就是20ppm当量.
不知道你做的是什么检测,如果是像我说的那样的话,最好的办法就是配置标准铅浓度为10ug/mL,也就是10ppm浓度,然后取2mL就可以了,其他的步骤按照你比色法应该添加的试剂
同步添加即可.比色法要注意背景光色的处理,最好是白色背景.
⑧ 药典纯化水重金属检测为什么加19ml水
您好,在纯化水重金属检测中
取本品(纯化水)100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓版冲液(ph3.5)2ml与水适权量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00003。
⑨ 您好,在纯化水重金属检测中 取本品(纯化水)100ml,加水19ml,蒸发至20
这里的水指的就是合格的纯化水。
⑩ 标准铅溶液怎么配制 依据标准在哪里
可采用两抄种方法来配制: GB 5009.12
1.精密称取1.000g金属铅(99.99%)分次加少量硝酸(1+1)加热溶解,总量不超守37ml,移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液每毫升含1.0mg铅. )
2.精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加10ml 1.0mol/L硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液每毫升含1.0mg铅.
如果不放心就去查看:国家标准溶液中心