⑴ 不用于生产的纯化水可以不检测氨的含量吗
对纯水中氨含量要求高的一般是中高压锅炉用水,合格的纯化水不再此列
但2010版药回典上纯化水的标准要求要检氨,答我们又不做生产用途,只是用于清洁,不检此项
原则上是不可以的,纯化水顾名思义就是达到药典纯化水标准的,按照药典进行检查的。但是为了便于日常的生产,大多数企业都用电导率为参数进行日常的控制一般内控<2个电导率,配合月检按药典纯化水的检测方法检测,以免发生风险
⑵ 关于纯化水中氨的检测
先确定标准氯化铵溶液和纳氏试剂是否失效,再看反应时间是不是太短显色不完全,或太长过了显色稳定时间。不管怎样,对照实验还是需要做的
⑶ 纯化水系统水质取样方法是怎样
净得瑞很高兴为您解答:
1.采用专用无菌瓶取样,取样后需要低温冷藏(回2-8℃);
2.取样前先把取样点的答出水口完全打开,排水3分钟;
3.关水后用已灭菌的镊子,夹着浸过75%乙醇的药用棉花(或用浸过75%乙醇的药用棉签)抹拭水龙头内外表面各三次,再排水3分钟;
4.取水量要求:采用专用无菌瓶取样接水至1/3体积,洗涤3次,然后按要求分别接水不少于1500ml(理化检测用);不少于200ml(微生物限度检测用);不少于100ml(委托检验TOC)密塞。
5、附件、客户取样案例如下
附纯化水、注射用水检测报告:
1.注射用水
注:总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
⑷ 纯化水的检验项目
性状:本品为无色、无味的澄清液体。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂。
贮藏:密闭保存。
性状:本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
电导率 应符合规定(附录VIII S)。
附表 温度和电导率的限度关系 温度(℃) 电导率(µS/cm) 温度(℃) 电导率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 总有机碳 不得过0.50mg/L(附录VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂.
贮藏:密闭保存。
⑸ 氨气有哪些检测方法
方法一:
用湿润的红色石蕊试纸检验,试纸变蓝证明有氨气。
方法二:
用玻专璃棒蘸浓盐酸属或者浓硝酸靠近,产生白烟,证明有氨气。
方法三:
氨气检测仪表可以定量测量空气中氨气的浓度。
氨气,Ammonia, NH3,无色气体。有强烈的刺激气味。密度 0.7710。相对密度0.5971(空气=1.00)。易被液化成无色的液体。在常温下加压即可使其液化(临界温度132.4℃,临界压力11.2兆帕,即112.2大气压)。沸点-33.5℃。也易被固化成雪状固体。熔点-77.75℃。溶于水、乙醇和乙醚。在高温时会分解成氮气和氢气,有还原作用。有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。用于制液氮、氨水、硝酸、铵盐和胺类等。可由氮和氢直接合成而制得,能灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官的粘膜,人吸入过多,能引起肺肿胀,以至死亡。
⑹ 纯化水取样方法及注意事项有哪些
1.纯化水的取样点选择的正确性
纯化水取样必须要选择有代表性的取样点为之后的纯化水检测提供更精确的数据基础;同时在取样之前应该让取样点有15秒以上的纯化水排出,等到
水流稳定之后方可取样。这样可以避免采集到受取样点污染的纯化水。
2.纯化水取样容器的洁净性
针对不用纯化水检测要求需要采用不同的纯化水设备取样容器处理方法如:
a、阳离子、全硅分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的盐酸瓶子,用1mol盐酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10
次以上(每次以150 mL左右纯水用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),注满纯水并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,静泡过夜。
b、阴离子及颗粒分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的H2O2瓶子,用1mol NaOH溶液浸泡过夜之后,清洗同1.)
c、细菌及TOC分析用取样瓶处理方法:将3瓶50 mL-100 mL的磨口玻璃瓶子以重铬酸钾硫酸洗液充满加盖酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10次以上(每
次用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,后置入高压灭菌锅中进行高压蒸汽灭菌30分钟
3.纯化水取样方法的正确性
a、阴、阳离子及颗粒分析用取样瓶,在正式取样前,倾出瓶中水以超纯水重新清洗10次以上,一次性注入350-400mL超纯水,并用以纯水重新清洗干
净的瓶盖封严。用洁净的塑料袋封严。
b、细菌及TOC分析用取样瓶,在正式取样时,倒出瓶中水,立即以超纯水充满取样瓶,并以灭过菌的瓶盖立即封严,用洁净的塑料袋封严。
⑺ 《药典》纯化水检测里头,含氨0.05mg/ml的水,怎么配
《药典》纯化水检测里写的是加入含氨0.05mg的水50ml,是不是50ml里含氨0.05mg?
⑻ 2010年版《药典》中纯化水氨检测中用到的二氯化汞问题!
(1)应该可以到药检所买成品的试液,因为药检所那边配制的时候专也一定需要到二氯化汞,所属以不仅限量买还得先申请、办理各种手续,挺麻烦的,自己实验室有二氯化汞的建议自行在通风橱操作。省去很多无所谓的麻烦。
(2)必须在通风橱进行操作。戴好手套,防止皮肤触及,准备好所需的仪器,避免手忙脚乱的时候让有毒物质散发在空气里。
(3)有毒试剂应存放在完好的试剂瓶中,并把有毒试剂集中存放于单独的一个置有干燥剂的干燥器内,我这是实行申请报告、双人双锁、双人领用签字,领导确认签字的程序,
毕竟是有毒物品,小心些不要触及皮肤、配好后清理通风橱就好了,也不用这么紧张的……
⑼ 氨气有几种检测方法
方法一:
用湿润的红色石蕊试纸检验,试纸变蓝证明有氨气。
方法二:
用玻璃回棒蘸浓盐酸或者浓硝酸靠近,产生答白烟,证明有氨气。
方法三:
氨气检测仪表可以定量测量空气中氨气的浓度。
氨气,Ammonia, NH3,无色气体。有强烈的刺激气味。密度 0.7710。相对密度0.5971(空气=1.00)。易被液化成无色的液体。在常温下加压即可使其液化(临界温度132.4℃,临界压力11.2兆帕,即112.2大气压)。沸点-33.5℃。也易被固化成雪状固体。熔点-77.75℃。溶于水、乙醇和乙醚。在高温时会分解成氮气和氢气,有还原作用。有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。用于制液氮、氨水、硝酸、铵盐和胺类等。可由氮和氢直接合成而制得,能灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官的粘膜,人吸入过多,能引起肺肿胀,以至死亡。