❶ 2010版药典制药用水中总有机碳测定法
、 测定方法
仪器分析法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
三、 测定范围
适用于生活饮用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L总有机碳的仪器分析法。
四、 测定原理
水中的有机物在高温,催化条件下,全部分解成碳,然后用载气中的氧结合生成二氧化碳和水,除去水份后,用非色散红外线气体分析器测定二氧化碳浓度,它与废水中有机碳含量成正比,遵守比尔定律。
五、 试剂
1、 邻苯二甲酸钾标准溶液[ρ(有机碳,c)=1000 mg/L]:称取在不超过120℃干燥2小时的分析纯邻苯二甲酸氢钾2.1254克溶于适量纯水,倒入1000mL容量瓶内,加纯水至刻度,摇匀。
2、 碳酸钠,重碳酸钠标准溶液[ρ(无机碳,c)=1000 mg/L];称取285℃干燥1小时的分析纯碳酸钠4.4122克溶于纯水,倒入1000mL溶量瓶中,加纯水至500mL左右,加入经硅胶干燥的分析纯碳酸氢钠3.49709克,振荡溶解后,加纯水至刻度,摇匀.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 气体:不含CO2和有机杂质的空气、氮气和氧气。
六、 仪器
有机碳测定仪
七、 测定步骤
1、 把水样注满洁净玻璃瓶,于4℃冰箱内存放。当预期水样存在细菌活性时,加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照仪器制造厂家说明书,调至载气流量150mL/min。炉温680℃,除湿器温度1.1℃直接测定,数据从仪器直接填写.
❷ 测定水质总碳的方法
总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多,目前还不能全部进行分离鉴定。常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标,它以碳的数量表示水中含有机物的总量。但由于它不能反映水中有机物的种类和组成,因而不能反映总量相同的总有机碳所造成的不同污染后果。通常作为评价水体有机物污染程度的重要依据。
某种工业废水的组分相对稳定时,可根据废水的总有机碳同生化需氧量和化学需氧量之间的对比关系来规定TOC的排放标准,这样能够大大提高监测工作的效率。测定时,先用催化燃烧或湿法氧化法将样品中的有机碳全部转化为二氧化碳,生成的二氧化碳可直接用红外线检测器测量,亦可转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器测量,然后将二氧化碳含量折算成含碳量。
指水中碳的的浓度,反映水中氧化的有机化合物的含量,单位为ppm 或 ppb。
新《生活饮用水卫生标准》GB5749- 项目解读 总有机碳
1 概述
1.1 定义
总有机碳(TOC)是将水样中的有机物中的碳通过燃烧或化学氧化转化成二氧化碳,通过红外吸收测定了二氧化碳的量,从而也就测定了有机物中的总有机碳.总有机碳包含了水中悬浮的或吸附于悬浮物上的有机物中的碳和溶解于水中的有机物的碳.后者称为溶解性有机碳(DOC)。
1.2 总有机碳的物理化学意义
总有机碳是反映水质受到有机物污染的替代水质指标之一,和其它水质替代指标一样,它不反映水质受到那些具体的有机物的特性.而是反映各个污染物中所含碳的量,其数量愈高.表明水受到的有机物污染愈多。1979年国际供水协会.将水源水质按DOC值
分为4类.见表l:
表l 按DOC对水质分类mg/L
1 2 3 4
<1.5 2.5-3.5 4.5-6.0 >8.0
实际无污染 中等污染 严重污染 极度污染
在日常检测中.一般水体的总有机碳或溶解性有机碳变化不会太大.一旦有突发性的增加,表明水质受到意外的污染。
2 分析方法
总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳通过燃烧或化学氧化转化为二氧化碳.测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系.从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,目前主要有三种.可分为燃烧氧化法.过硫酸盐紫外氧化法和湿式氧化法。
3 与总有机碳相关的其它有机物替代水质指标
有机物替代指标除耗氧量CODMn、化学需氧量CODCr和总有机碳(TOC)外还有:生化需氧量(BOD)和紫外光消光值(Euv254)。
❸ 纯化水检测中易氧化物和总有机碳碳为什么可以只任选一项
易氧化物来和TOC都是纯化水中源有机物的表象,在新版GMP的纯化水的要求附录中有易氧化物和TOC的检测要求,其实这两种都是有机物的一种表现。在欧盟和FDA中明确了必须在线TOC或者离线TOC的要求,结合中国国情情况全面要求TOC的在线检测对设备厂家和生产厂家有不小的压力和投资,且国内的管道工程和设备防止二次污染的能力还有待加强。中国国情大家加油吧!
❹ 总有机碳的测定
总碳(totalcarbon,TC),水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的碳总含量。
总无机碳(total inorganic carbon,TC),水中存在的元素碳、总二氯化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的碳含量。
总有机碳(total organic carbon,TOC),水中存在的溶解性和悬浮性有机碳的碳含量。
溶解性有机碳(dissoluble organic carbon,DOC),水中存在的可以通过0.45μm孔径滤膜的有机物的碳含量。
除了有机碳,水样可能含二氧化碳(CO2)和CO2-3。测定前,用不含二氧化碳(CO2)及有机物的气体吹脱酸化的水样,以去除无机碳。或者测定总碳(TC)和总二氧化碳(CO2),再以总碳减去总二氧化碳(CO2),算出有机碳含量。此法最适合于总二氧化碳(CO2)小于总有机碳的水样。
易挥发的有机物,如苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷可能在吹脱二氧化碳(CO2)过程中逸出。因此,应分别测定这些化合物的总有机碳,或采用差值法计算。
当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰盐存在时,可与有机碳同时测定。
方法提要
向水样中加入适当的氧化剂,或紫外催化(TiO2)等,使水中有机碳转为二氧化碳。无机碳经酸化和吹脱被除去,或单独测定。生成的二氧化碳(CO2)可直接测定,或还原为CH4再测定。二氧化碳(CO2)的测定方法包括:非色散红外光谱法、滴定法(在非水溶液中)、热导池检测器(TCD)、电导滴定法、电量滴定法、二氧化碳(CO2)敏感电极法和把二氧化碳(CO2)还原为CH4后火焰离子化检测器法。
仪器和装置
有机碳测定仪。
试剂和材料
纯水实验用水的要求应符合表82.1。
表82.1 总有机碳测定稀释水的要求
磷酸(0.5mol/L)。
邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液ρ(有机碳,C)=1000mg/L称取在不超过120℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾2.1254g溶于适量纯水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液贮存于冰箱内,可稳定2个月。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液ρ(有机碳,C)=100mg/L吸取100mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液于1000mL容量瓶内,加纯水至刻度,摇匀,此溶液在冰箱内存放,可稳定约1周。
碳酸钠、重碳酸钠标准溶液ρ(无机碳,C)=1000mg/L称取285℃干燥1h的碳酸钠(Na2CO3)4.4122g溶于少量纯水,倒入1000mL容量瓶中,加纯水至500mL左右,加入经硅胶干燥的分析纯NaHCO33.4970g振荡溶解后,加纯水至刻度,摇匀。此溶液在室温下稳定。
载气氮气或氧气(>99.99%)。
校准曲线
吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液分别移入100mL容量瓶内,加水至刻度,摇匀。在有机碳测定仪上测定各标准溶液和空白样。以总有机碳的质量浓度(mg/L)对仪器的响应值绘制校准曲线。
分析步骤
水样经振荡均匀后再进行测定,如振荡后仍不能得到均匀的样品,应使之均化。
分析前应去除水样中存在的二氧化碳(CO2)。把试样的总有机碳含量调节至仪器的工作范围内,直接进行测定。水样中易挥发性在机物的逸失应降至最低程度,应经常控制系统避免泄漏。测定的响应值在校准曲线上查得水样中总有机碳的质量浓度(mg/L)。
用复测标准溶液对分析过程进行检验,提供校正值。容许的偏差为:1~10mg/L有机碳,±10%;大于100mg/L有机碳,±5%。
若出现超差,应检查其来源:
1)仪器装置中的故障(例如,氧化系统或检测系统发生故障、泄漏差)。
2)试剂浓度改变。
3)系统被污染、温度和气体调节方面的错误。
为了证实测定系统的氧化效率,应尽可能采用氧化性能类似,能代替邻苯二甲酸氢钾的试剂进行验证。整个测量系统应每周校核一次。
❺ 固体制剂用纯化水必须测定总有机碳吗
TOC可较全面反映饮用水中有机微污染程度
研究结果表明,城市管网末梢水TOC分布范围内1.0~4.0mg/L;在饮用水中TOC主要存在形式是以小容分子量(<500)的溶解性有机物; TOC与CODMn、THMs含量及Ames试验致突变性存在良好相关性, 当TOC<1.0?mg/L时,THMs致癌风险较低,饮水Ames实验结果一般呈阴性。饮用水中TOC测定精度较高,可较全面反映饮用水中有机微污染程度,建议作为优质饮用水水质指标,TOC限量值为1.0mg/L。
❻ 纯化水总有机碳高应该怎么处理
纯化水的有机碳含量超标建议做如下步骤:
1、确定TOC超标的位置,建议用排除法,由纯水设专备制取单元,储存属单元,分配单元以及用水管网分别测试找出故障点;
2、找出故障点后分析污染的原因;
3、进行必要的清洁、消毒、清洗;
4、再次检测;
5、如果还超标的话,建议更换所有的污染管道,在做清洁、消毒、清洗、检测就好了。
希望对你有帮助!
❼ 总有机碳的测定方法
可通过测量水中碳的催化氧化产生的CO2来确定。
❽ 纯化水的总有机碳超标是怎么原因引起的怎样去处理
停产一段时间后的启动就要做类似于新系统投产时的工作,从清洗、灭菌开始做。
❾ 纯化水检测中易氧化物和总有机碳碳为什么可以只任选一项
易氧化物和TOC都是纯抄化水中有机袭物的表象,在新版GMP的纯化水的要求附录中有易氧化物和TOC的检测要求,其实这两种都是有机物的一种表现。在欧盟和FDA中明确了必须在线TOC或者离线TOC的要求,结合中国国情情况全面要求TOC的在线检测对设备厂家和生产厂家有不小的压力和投资,且国内的管道工程和设备防止二次污染的能力还有待加强。中国国情大家加油吧!
❿ 水中总有机碳检测的介绍
水中总有机碳检测是制药用水检测的一个重要项目,在国外水中总有机碳检测作为必检项目已有40多年历史。