『壹』 海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® QuEChERS）
本文介绍了一种适用于海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的UPLC-MS/MS测定方法。方法主要包括样品提取、净化、标曲配制以及仪器条件设置四个步骤。
样品提取步骤中，取泡发的海参5.0g，加入3mL水和一颗陶瓷均质子，通过涡旋混合后，加入10mL乙腈，再次涡旋，加入QuEChERS盐包进行打散和混合，离心后取上层乙腈层待净化。
样品净化阶段，移取待净化的乙腈层至QuEChERS净化管中，进行涡旋和离心，最后通过0.22μm尼龙滤膜过滤，得到净化后的样品液供上机测定。
标曲配制部分，首先制备空白基质提取液，然后按照不同浓度添加混合标准液，配制浓度梯度的基质混合标准工作溶液。
仪器条件方面，采用UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Enra）进行检测，色谱柱为CommaSil® ODS（2.1mm×100mm，3.0μm），流动相为水（0.1%甲酸）和甲醇（0.1%甲酸），采用梯度洗脱方式。仪器参数包括流速0.4mL/min，柱温35℃，进样量5μL，离子源为HESI，电喷雾电压3500V，鞘气压力30arb，辅气压力2arb，离子传输管和辅气温度分别为380℃和350℃。检测时使用特征离子和定量离子。
实验结果显示，海参中21种有机磷农药的加标回收结果为0.1mg/kg，具体数据见表3。订购信息提供于文末。