高锰酸盐指数测定时样品能过滤吗

㈠ 【看下面答案纠错】高锰酸盐指数和化学需氧量在测定方法上有何区别二者在数量上有何关系为什么

现在您想知道的是什么啊？？？是对两者关系的回答中纠错吗？？？如果是的话，您看过下面的图片文字就知道什么情况下用COD-Mn，什么情况下用COD-Cr了：

㈡ 高锰酸盐指数酸性法和碱性法的区别

1、酸性法主要测定氯离子小于300mg/L的水样。碱性法测定氯离子300以上的。高锰酸钾法主要用于评价饮用水、原水及地面水的质量。

2、碱性法其原理,利用的是碱性溶液，加入高锰酸钾溶液,加热后氧化部分有机物和还原性无机物。

加酸,加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,加入高锰酸钾溶液使水样呈微红。仪器与酸性法需要的相同。与酸性法不同的是碱性法需要增加50%氢氧化钠溶液。

3、根据介质不同分为酸性检测和碱性检测，酸性法其原理,水体样本在加入硫酸后呈现酸性,过量高锰酸钾溶液作为催化剂加入其中,加热反应,需要特定的时间。

对于剩余的高锰酸钾,加入草酸钠溶液过量，等待其反应，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,根据得出的数据运用公式计算得出具体的高锰酸钾指数数值。高锰酸盐指数是相对性的指标，所以需要严格操作规定,是结果更准确。

4、在强酸溶液中，用重铬酸钾氧化水中还原性物质(主要是有机物),经两小时回流后,过量的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴,根据所消耗的重铬酸钾量算出水中化学需氧量。反应中以硫酸铝为催化剂对氯离子的干扰可加入硫酸汞排除。

5、重铬酸钾回流法氧化能力较强，适合测各种样品,而且操作容易，对大多数有机化合物氧化程度为95—100％。吡啶不被氧化，苯和其他挥发性有机物如能与氧化剂充分接触，可以被氧化，含氮有机物中含碳的这一部分可被氧化，氨在没有比较高浓度的氯化物时不会发生氧化作用。

两者关系：高锰酸盐指数和化学需氧量（CODcr）是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,其氧化率不同，均未达到完全氧化，两者并无明显的相关关系，都只是相对参考数据。

(2)高锰酸盐指数测定时样品能过滤吗扩展阅读：

高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量，主要应用于掌握饮用水和地表水水质。表示单位氧的毫克/升（mg/L）。

高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。

高锰酸钾指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物不包含在测定值之中。

以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。

㈢ 环境监测做高锰酸盐指数应该注意什么

如何消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差
（高宝玲 渭南市环境保护监测站 渭南市站北街号 714000）
摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果具可比性。
关键词：酸性法 高锰酸盐指数 控制 误差
高锰酸盐指数表示水体水质受有机污染物和还原性无机物质污染程度的一个综合指标，它是在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的高锰酸钾的量，以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当以及副反应发生引入的误差。因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几个问题：
1配制较稳定的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰和其它杂质，如硫酸盐、氯化物和硝酸盐等，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促进高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，其分解方程式如下：
4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2↑
分解的速度因溶液的PH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，同时有Mn2+和MnO2的存在下能加速其分解，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
（1）称取少多于理论量的KMnO4，溶解在规定体积的蒸馏水中，例如配制C（ KMnO4）=0.1mol/LKMnO4溶液1L，一般称取3.3～3.5g固体KMnO4。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸腾并维持微沸状态约1h，然后放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全养花。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液储存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定KMnO4溶液的浓度
标定KMnO4溶液的基准物质较多，如Na2C2O4、As2O3 、 H2C2O4•2H2O 和纯铁丝等，其中以Na2C2O4较为常用。因为它易于提纯，性质稳定，不含结晶水。其标定方法是将Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
（1）温度控制：反应温度70～80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。
（2）酸度控制： 滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液应为0.5～1mol/L左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右。酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。
（3）滴定速度 滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。否则再热的酸性溶液中，滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
导致标定结果偏低。
（4）滴定终点 KMnO4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解，粉红色消失，所以经半分钟不退色即可认为已经到达滴定终点。
3 严格控制测定条件
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，是在一定条件下的测定结果。其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。操作步骤应按《水和废水分析方法》（第4版）的规定进行。应注意以下几个问题：
(1) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内，以减小误差。
(2) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4时均应用A级胖肚移液管，这样既快又准。

㈣ 高锰酸盐指数的测定中为什么不能用去离子水

高锰酸盐复指数的实验制用水应该为不含有机物的蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。因为去离子水虽然经过离子交换除去了大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物，所以如果使用含有有机物的去离子水配置高锰酸钾溶液，会使空白值偏高，从而影响对样品的测定。

㈤ 高锰酸盐指数测定时应控制哪些因素

高锰酸盐指数测定时应控制的因素：

(1)在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。

(2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。[2]

高锰酸盐指数测定方法

一、试剂：

1．(1+3)硫酸

在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份，煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微红色。

2．草酸钠溶液

高锰酸盐指数（O2，mg/L）=[(10+V1)*K-10]*0.8

式中：

V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）；

K……高锰酸钾溶液的校正系数。；

8……氧（1/2O）的摩尔质量；

M......草酸钠溶液浓度（mg/L）。

（2）水样经稀释

高锰酸盐指数（O2，mg/L）[1]

式中

V2……分取水样量（mL）

Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（mL）；

K……高锰酸钾溶液的校正系数；

8……氧（1/2O）的摩尔质量；

R……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样，加入90ml水稀释至100ml，则R等于0.90。

㈥ 高锰酸盐指数测定水浴后加10ml草酸钠，样品颜色变黄是什么原因怎么

产生二氧化锰了吧，草酸钠是碱性的，要调整一下酸度~加点硫酸就好
高锰酸盐指数水浴加热后加入10ml草酸钠为什么不变色
酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样.当高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定.在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原.过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下：此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L.测定方法 一、试剂：1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份.2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀待用.(2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L 吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度.摇匀.（3)高锰酸钾溶液,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L 在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内).用虹吸(或小心取出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存.用前需标定.二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中,②加5mL(1+3)硫酸,混匀,③用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时）,沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶,趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀.立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1).要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做.2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V).按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K） 校正系数K=10.00/V V.高锰酸钾溶液消耗量(ml)； 10.0.加入草酸钠标准溶液的体积,ml； 3．空白值测定 若水样用蒸馏水稀释时,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0).三、计算高锰酸钾溶液 （1）水样不经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L）= 式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）； K……高锰酸钾溶液的校正系数.； 8……氧（1/2O）的摩尔质量； M.草酸钠溶液浓度（mg/L）.（2）水样经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L）= 式中V2……分取水样量（mL）； Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（mL）； K……高锰酸钾溶液的校正系数； 8……氧（1/2O）的摩尔质量； R……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样,加入90ml水稀释至100ml,则R等于0.90.
四 注意事项
(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,应将水样的稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜.水浴时间要准确,最好用秒表计时.
(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热.

㈦ 高锰酸盐指数测定实验中，做空白样的时候，第一次加入草酸钠10ml不褪

高锰酸钾浓度高于草酸钠溶液。加水稀释一下高锰酸钾，使其浓度略低于0.01mol/L。一般标定高锰酸钾溶液浓度时，V0在0.40mL以内，V2在10.05-10.20mL最合适。

㈧ 如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核

在我们历年组织的质控考核中,高锰酸盐指数按“保证值土1倍不确定度”的标准评判,合格率较偏低,而且不稳定,年平均合格率在45.8%～86.7%之间,平均为71.0%，甚至连考三次都不合格的情况都时有发生。为使该项目的合格率不至于太低,总站组织的国家水环境监测网站质控考核把该项目的合格标准放宽至:“保证值土3倍不确定度”。分析人员普遍感到:该项目的环境标样不易做好,甚至对标样定值和国家标准分析方法产生怀疑，由此推论，环境水样中高锰酸盐指数测定结果的准确性也不会很高。为提高该项目测定的准确性，我们在该项目的质控考核和密码样检查中，组织进行了该项目的条件影响实验。实验研究结果证明，做好高锰酸盐指数的关键是:
1、实验用水、
国家标准GB/T 11892～1989《水质高锰酸盐指数的测定》(以下简称标准分析方法)中明确规定,测定该项目的水应为: 不含还原性物质的水。但为节省时间,提高效率,有的分析者直接用一次蒸馏水或去离子水代替不含还原性物质的水。然而, 采用普通金属蒸馏器蒸得的一次蒸馏水仅只是将大部份无机盐、碱和某些有机化合物等不挥发性物质除去；通过用离子交换纯水器进一步处理一次蒸馏水得到的去离子水,也只是更进一步除去绝大部份盐类、碱和游离酸,两种方法制得的水都没有完全除去还原性物质。用未除去还原性物质的水测定高锰酸盐指数,带来的问题是空白偏高,空白高对环境水样的测定没有影响,对质控样的测定影响就比较大，直接关系到测定结果的合格与否。原因是:测定环境水样时,因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响,在用标准分析方法给出的公式计算结果时,可全部扣除。而高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20ml液体标样,取其10.OOml稀释定容到250.0ml后才为待测样,如测定该样品时, 所用的水含还原性物质,而使空白偏高所产生的影响,用同样的公式计算就不能完全扣除,因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00ml稀释到25O.0ml时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算,空白值每增加0.10mg/l,这一影响将使测定结果偏高0.096mg/l。
从高锰酸盐指数质控考核和密码样检查的实验用水统计情况来看, 不含还原性物质的水空白值平均为0.2lmg/l,一次蒸馏水和去离子水的空白值分别平均为0.50mg/l和0.71 mg/l,同期用于考核和检查的高锰酸盐指数标样,其保证值的不确定度范围在土0.25mg/l～土0.32 mg/1之间,如不考虑其它因素的影响,空白高于0.33mg/l以上时,测定结果就会高出合格范围。显然,使用一次蒸馏水和去离子水的不合格机率远远大于使用不含还原性物质的水,检查不同实验用水测定结果统计也证实了这一点(详见表l不同实验用水测定结果统计),使用不含还原性物质的水,合格率为100%,使用一次蒸馏水和离子交换水的合格率分别才有62.1% 和50.0%。因此做好高锰酸盐指数质控样的首要条件是:必须使用不含还原性物质的水。表l不同实验用水测定结果统计
实验用水
一次蒸馏水
离子交换水
不含还原性物资的水空白（mg/l）范围值0.23～1.040.34～1.080.20～0.50平均值0.500.710.31合格率（%）62.150.0100.0不合格率（%）37.950.00
2、加热方式
按照标准分析方法测定高锰酸指数质控样,有时会出现结果精密度不好的现象,而且新手更容易碰到这种情况,究其原因:主要是,采用沸水浴加热温度不均匀造成的, 为此,有的分析
者便尝试用直火或直火加回流加热10分钟的方式代替沸水浴加热30分钟的方式,来解决此问题。经调查研究,我们认为:加热温度不均匀确实是造成测定结果精密度不好的主要原因,但加热温度不均匀却不是沸水浴加热方式造成的,而常常是下列两种因素引起的:一是分析者为防止置于沸水内加热的锥形瓶飘浮,未按方法要求, 使沸水浴的水面高于锥形瓶的液面；二是目前所用的多孔水浴锅,有的各孔水温高低不等,靠近加热管的水温度较高,明显沸腾, 远离加热管的水温度较低,几乎看不出沸腾。从不同加热方式测定结果统计来看,采用直火加热的合格率为50.0%,采用水浴加热的合格率达69.0%,高于直火加热的合格率。有关两种加热方式的
[l]对比试验也证明: 直火加热回流与用水浴锅加热反应的测定结果并无显著性差异,仅只是前者与后者相比, 缩短了加热反应的时间,降低了耗电费用。所以,测定时必须严格按照方法要求,使沸水浴面高于锥形瓶的液面,并从锥形瓶放入沸水后水重新沸腾开始计时,同时尽可能保证各样品的加热温度一致。
3、温度
标准分析方法规定:测定高锰酸盐指数的沸水浴温度98℃。参与统计的实验室大多地处高原,绝大部份地区海拔高、气压低,沸水浴温度难以达到98℃, 理论上讲,在此情况下,测定结果应偏低, 但从密码样测定结果来看,沸水浴温度高低对测定结果没有影响(原因是测定时空白值偏高产生的正误差与反应温度偏低产生的负误差部份抵消),但测定时的环境温度却对测定结果有一定的影响,以测定的32 个密码样为例,气温在25℃以上(含25℃) 测定的样品有13个,7个合格,合格率53.8%, 气温在25℃以下测定的样品19个,15个合格,合格率77.8%,气温高时测定合格率低, 说明气温高会导致滴定用高锰酸钾溶液消耗量增加,使测定结果产生正误差。
4、取样量
取样量的大小对高锰酸盐指数测定结果有一定的影响,取样量过小,氧化剂量相对比较大,结果会偏高；而取样量过大时,消耗了一定量的氧化剂,使其氧化能力减弱, 结果又会偏低,
[2]取样量最好保持在使反应后滴定所消耗的高锰酸钾量为加入量的1/5～1/2 范围内。因此,
做高锰酸盐指数质控样时, 取样量的多少,同样是影响测定结果的一个主要因素。试验表明对于含量在4～7mg/1的标样以取50.Oml样为宜；2～4mg/l时则以取 100.0ml为宜；当标样浓度为4mg/l左右时, 无论取50.0ml还是取l00.0ml均无显著性差异。
5、扣空白（f值的修正计算）
按照标准分析方法规定,测定浓度高的高锰酸盐指数样,应酌情少取,并用水稀释至100m1,计算测定结果时,考虑扣除水样稀释引入的空白影响:
计算公式:
IMn??????1010?????10???10?V0?10?f???10?V1VV?????22???C?8?1000V3
式中: IMn——高锰酸盐指数,以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2，mg/l)；
V1——样品滴走时,消耗高锰酸钾溶液体积,ml；
V2——标定高锰酸钾标液时,所消耗高锰酸钾溶液体积,ml；
V0——空白试验时,消耗高锰酸钾溶液体积,ml；
V3——取样量,ml；
C——草酸钠标准溶液浓度,mol/L:
f——稀释样品时,水在100ml测定样体积内所占比例，例如： lO.0ml样品用
水稀释至10O.0ml, 则：
f?100?10?0.90100
分析环境样品时,用上述公式计算己能完全扣除空白的影响。但分析标准样品时, 就没有把10.Ooml标样稀释定容到25Oml待测样引入的空白影响扣除,如果要将这部分空白影响也考虑在内扣除,公式中的f值必须修正,使稀释的水样中含水的比值包含质控样从10.OOml稀释到250ml所引入的水量, 修正公式:
f,?1?V3B
100
式中：f’——修正后的f值；
V3 ——标样定容后取样量,ml；
B ——标样定容稀释比,对于从10.OOml稀释定容到250ml的质控样,B值为
0.04。
采用上述的f'值修正法,对35个实验室高锰酸盐指数考核检查结果修正计算后,35 个样品中,仅有4个不合格,合格率达到88.6%,比修正前的合格率（65.7%）,提高了 22.9%。
虽然f值修正法可以完全消除标样测定时空白偏高的影响,但却有不合理的地方, 因为标样定值时,有的定值单位并没有采用f值修正法,而是按方法要求制备不含还原性物质的水,这样标样的定值范围便包含了质控样稀释过程所用不含还原性物质的水的空白带来的正误差影响。如果我们在做质控样时, 采用f值修正法,实质上是把测定中允许的不含还原性物质的水所固有的空白带来的影响也扣除,其结果是人为的又给测定带来一个负误差,这个负误差的大小,需进一步试验方可求得。因此,使用f值修正法,必须考虑这个负误差的影响,而最合理、可靠的方法还是按方法要求制备不含还原性物质的水。
6、高锰酸钾溶液
高锰酸钾溶液必须放置较长一段时间后才能使用，否则其浓度偏高，有时加10 毫升草酸钠都不能将其反应完全，甚至还可能没滴就已到了终点，这是导致结果偏低的原因之一；补救方法是多加草酸钠，如准确加入12.00ml或13.00ml草酸钠标液。
7、自配高锰酸盐指数标准溶液
为做好质控样,可自配一个浓度接近质控样的高锰酸盐指数标液,以此检查分析者的操作和质控样测定结果的准确性。理论上 1克葡萄糖的高锰酸盐指数测定值为0.63克, 据此采用分步稀释法配制所需浓度的标液。例如:配制4.Omg/l的高锰酸盐指数标液,可准确称取103 ℃干燥1～2h的无水葡萄糖 317.5mg，溶于50O.0ml不含还原性物质的蒸馏水中,再吸取l0.OOml 该溶液,稀释定容到1000.0ml,即为浓度为4.O mg/l的高锰酸盐指数标液。参照方法提供的精密度实验指标, 该自配标液测定结果的相对标准偏差在4.2% 以内。
8、小结
综上所述,测定高锰酸盐指数质控样和环境水样时，必须把握好如下关键因素，才能保证测定结果的准确性。
（1）实验用水：测定质控样时，严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤,制备不含还原性物质的水；测定环境水样时，可用一次蒸馏水或去离子水，但空白和样品的测定必须使用同一批水。
（2）加热方式：测定质控样时，在加热反应过程中，沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面,
而且要重新沸腾时再计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态；测定环境水样时，同样。
（3）温度：测定质控样时，尽可能在环境温度低于25℃的条件下测定；测定环境水样时，同样。
（4）取样量：选择合适的样品量；测定环境水样时，同样。
（5）扣空白（f值的修正计算）：标样可考虑采用f值修正计算，标准物质按规定扣出；测定环境水样时，不用考虑f值修正计算。
（6）自配标液：自配与待测浓度相近的标液，检查分析者的操作和未知样测定结果的准确性；测定环境水样时，同样。
（7）切忌使用新配高锰酸钾溶液，该溶液应放置较长一段时间后才能使用。
（8）分析人员的责任心：无论是测定质控样，还是测定环境水样，无疑，这是最重要的。

㈨ 高锰酸盐指数的测定方法

测定方法：

1、(1+3)硫酸

在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84g/mL的浓硫酸1份，煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈粉红色。

2、草酸钠标准贮备液，浓度C(1/2Na2C4O2)为0.1000 mol/L。

称取在105-110℃烘干2 h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀，置4℃保存。

3、草酸钠标准液，浓度C1(1/2Na2C4O2)为0.0100mol/L

吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

4、高锰酸钾标准贮备液， 浓度C2(1/5KMnO4)为0.1 mol/L

称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL，于90-95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮存于棕色瓶中。

5、高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/5KMnO4)约为0.01mol/L

吸取高锰酸钾标准贮备液100ml于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

6、氢氧化钠，500g/L溶液

称取50g氢氧化钠于水并稀释至100mL。

10.0——加入草酸钠标准溶液的体积，mL

V2——标定时消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL

㈩ 测定水样中高锰酸盐指数时水样浑浊能否过滤

如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后专倒入筒形玻属璃容器(如1～2L量筒)，静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。

——————地表水和污水监测技术规范HJ/T 91—2002

而根据《水和废水监测分析方法》（第四版）“高锰酸盐指数”的介绍，并未明确提出过滤，应该是不能过滤。