⑴ 比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点
比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。 采用柱色谱技术的一种高效液相色谱法,样品展开方式采用洗脱法。根据不同的分离方式,离子色谱可以分为高效离子色谱 、离子排斥色谱和流动相离子色谱3类。高效离子色谱法使用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换。离子排斥色谱法用高容量的树脂,分离机理主要是利用离子排斥原理。流动相离子色谱用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。
离子色谱仪由淋洗液贮存器 、泵 、进样阀 、分离柱 、抑制柱、电导检导器和数据处理单元等组成。离子色谱仪最重要的部件是分离柱,装有离子交换树脂。抑制柱是抑制型离子色谱仪的关键部件,其作用是将淋洗液转变成低电导部分,以降低来自淋洗液的背景电导,同时将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。分离阴离子,抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂;分离阳离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。检测器分通用型检测器与专用型检测器。前者如电导检测器,对检测池中所有离子都有响应;后者如紫外-可见分光光度计,对离子具有选择性响应。 离子对色谱法是将一种(或数种)与样品离子电荷(A+)相反的离子(B-,称为对离子或反离子,Counterion)加入到色谱系统的流动相(或固定相)中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(呈中性缔合物)。此离子对不易在水中离解而迅速进入有机相中,从而控制溶质离子的保留行为。
⑵ 离子色谱的基本原理
基本原理:
离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
离子交换色谱
高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。
离子排斥色谱
它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
离子对色谱
离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。
⑶ 离子交换色谱法,离子色谱法,离子对色谱法三者的区别
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其回有别于传统离子交换色谱柱答色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子对色谱法:不懂
⑷ 离子色谱法与比色法测定亚硝酸盐的区别优缺点各是什么
可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS也有用C8硅胶或CN固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料。对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。有3种分离方式,离子色谱的分离机理主要是离子交换。高效离子交换色谱(HPIC离子排斥色谱 HPIEC和离子对色谱 MPIC用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。离子交换色谱采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,高效离子交换色谱[4]应用离子交换的原理。这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,硅质键合离子交换剂以硅胶为载体。形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。离子交换色谱是最常用的离子色谱。离子排斥色谱电离组分受排斥不被保留,主要根据Donnon膜排斥效应。而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
⑸ 离子交换色谱法,离子色谱法,离子对色谱法三者的区别
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱回,其有别于答传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子对色谱法:不懂
⑹ 离子交换色谱法,离子色谱法,离子对色谱法三者的区别
离子色谱是高来效液相色谱源的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测.
离子对色谱法:不懂
⑺ ic离子色谱仪与液相色谱仪hplc的区别
1. 离子色谱法 ion chromatography, IC 狭义地讲,是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法;广义地讲,是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离,并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展,非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理,离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式(方式)。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法,是离子色谱日常分析工作的主体,通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。
2. 抑制型离子色谱法 suppressed ion chromatography, SIC 又称双柱离子色谱法,是在柱流出物进入检测器之前通过化学抑制等方法将较高的流动相背景电导降低到一定程度后再进行电导检测的离子色谱法。例如,当以强电解质(如碳酸盐)作流动相分析无机阴离子时,流动相背景电导很高,难以直接检测到被测阴离子或检测灵敏度很低,如果将柱流出物通过一个抑制器,使流动相中被测离子的反离子(阳离子)得以除去,流动相的背景电导就会大大降低,同时被测阴离子在抑制器中转变成灵敏度更高的酸形式,从而获得很高的检测灵敏度。因为离子色谱发展初期的抑制器是与分离柱类似的柱形抑制器(抑制柱),柱内填充与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂,因而早期又称双柱离子色谱法。
3. 双柱离子色谱法 al column ion chromatography 又称抑制型离子色谱法,是在分离柱之后连接抑制柱(或其他类型抑制器)的离子色谱法。参见“抑制型离子色谱法”
4. 非抑制型离子色谱法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又称单柱离子色谱法,是不采用抑制器抑制背景电导,而将柱流出物直接导入检测池进行电导检测的离子色谱法。当以弱电解质(如有机羧酸或其盐)作流动相时,因流动相本身的电导率较低,不使用抑制器也能获得较高的检测灵敏度。一般而言,非抑制型离子色谱法的检测灵敏度比抑制型离子色谱法低约一个数量级。
5. 单柱离子色谱法 single column ion chromatography 又称非抑制型离子色谱法,是只使用分离柱,而不在分离柱后连接抑制柱的离子色谱法。参见“非抑制型离子色谱法”
6. 离子交换色谱法 ion exchange chromatography, IEC 以离子交换剂(如聚苯乙烯基质离子交换树脂)作固定相,基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法。分离机理除电场相互作用(离子交换)外,还常常包括非离子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅胶作基质的离子交换剂。离子交换色谱法最适合无机离子的分离,是无机阴离子的最理想的分析方法。 7. 阴离子交换色谱法 anion exchange chromatography, AEC 以阴离子交换剂作固定相进行阴离子分离分析的离子色谱法。最常用的固定相是以季铵基为功能基团的阴离子交换剂,最常用的流动相是碳酸(氢)盐、有机羧酸盐。可以用于无机阴离子、阳离子的配阴离子、羧酸和烷基磺酸等无机和有机阴离子的分析。
8. 阳离子交换色谱法 cation exchange chromatography, CEC 以阳离子交换剂作固定相进行阳离子分离分析的离子色谱法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基为功能基团的阳离子交换剂,最常用的流动相是稀的无机酸溶液和有机羧酸。可以用于金属阳离子、有机胺、生物碱等无机和有机阳离子的分析。
9. 离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography, ICE 基于溶质和固定相之间的Donnan排斥作用的离子色谱法。在固定相与流动相的界面存在一个假想的Donnan膜,游离状态的离子因受固定相表面同种电荷的排斥作用而无法穿过Donnan膜进入固定相,在空体积(排斥体积)处最先流出色谱柱。而弱离解性物质可以部分穿过Donnan膜进入固定相,离解度越低的物质越容易进入固定相,其保留值也就越大。于是,不同离解度的物质就可以通过离子排斥色谱法得以分离。在离子排斥柱上还存在体积排阻和分配作用等次要保留机理。最常用的离子排斥色谱固定相是具有较高交换容量的全磺化交联聚苯乙烯阳离子交换树脂,这种阳离子交换树脂一般不能用于阳离子的离子交换色谱分离。离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸,以及弱酸的相互分离是非常有用的。如果选择适当的检测方法,离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛及醇的分析。因为其英文名称也可写作ion chromatography exclusion,故常以ICE作为其简写形式,以与离子交换色谱法的简写形式(IEC)相区别。
10. 离子对色谱法 ion pair chromatography, IPC 又称离子相互作用色谱法或流动相离子色谱法,是基于溶质(样品)离子与流动相中的离子对试剂形成电中性的离子对化合物之后,通过吸附与分配等相互作用在固定相中保留和分离的一种色谱方法。固定相是普通高效液相色谱中最常用的极性或非极性键合相。离子对色谱采用的是普通高效液相色谱的分离体系。离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。
11. 离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography, IIC 又称离子对色谱法或流动相离子色谱法。参见“离子对色谱法”
12. 离子抑制色谱法 ion suppression chromatography, ISC 通过控制流动相pH值,使弱酸性或弱碱性溶质的离解得到抑制,以未离解的分子状态在固定相上分配或吸附,从而达到保留与分离的液相色谱方法。其分离机理和离子对色谱法相似,也是将溶质离子转变成中性的、具有一定疏水性的分子状态。离子抑制色谱主要用于有机弱酸弱碱的分析。离子抑制色谱也采用通常的高效液相色谱分离体系。因为它的分析对象是具有一定离子性的有机弱酸弱碱,所以有时在离子色谱法中也提及该方法。
13. 液态离子交换剂 liquid ion exchanger 具有离子交换功能基团,可以用于离子交换分离的液体有机化合物(如高分子胺)。它们大多是离子对试剂,将它们溶于流动相后动态涂渍到多孔硅胶或非极性键合相上,形成动态包覆离子交换层,可进行动态离子交换色谱分离。
14. 金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography, MCIC 又称金属络合物色谱法,是使被测金属离子与适当的有机配位体作用,形成金属配合物(中性分子、配阴离子或配阳离子)后,采用通常的高效液相色谱体系分离和检测的一种色谱方法。因为它的分析对象是金属离子,所以也可以作为一种离子色谱法讨论。
15. 离子色谱仪 ion chromatograph 离子色谱分析所使用的专门仪器。它和一般的液相色谱仪的基本构造和工作原理一样,最基本的单元组件也是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。专用离子色谱仪不同于普通液相色谱仪的主要之处是使用的常规检测器不是紫外检测器,而是电导检测器,所用的分离柱不是液相色谱所用的吸附型或分配型柱,而是以离子交换剂作填料的分离柱,而且柱容量比通常的高效液相色谱柱小得多。另外,在离子色谱中,特别是在抑制型离子色谱中往往用强酸性或强碱性物质作流动相,因此,仪器的流路系统耐酸耐碱的要求更高一些。
16. 淋洗剂 eluent 在离子色谱分析所用流动相溶液中,能提供与溶质离子在离子交换位置进行离子交换竞争反应的淋洗离子的物质。如阴离子交换色谱分析中常用NaHCO3水溶液作流动相,NaHCO3就是淋洗剂。参见“淋洗离子”。
17. 淋洗离子 eluent ion 在离子色谱流动相中,与溶质离子在离子交换位置相互竞争,将溶质离子从固定相洗脱出来的那种离子。如NaHCO3作为阴离子交换色谱分析的淋洗剂时,它所提供的阴离子HCO3-就是淋洗离子。
18. 去离子水 deionized water 用离子交换分离等技术去除了离子性物质的纯水。离子色谱中配制流动相和样品都要用去离子水,以避免水中所含离子性成分被干扰.
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⑻ 离子色谱的工作原理
离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色专谱、离子属排斥色谱 和离子对色谱。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。瑞盛3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成