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溶剂过滤器一般多少ml

发布时间:2022-05-11 04:03:51

⑴ Agilent1100高压液相色谱仪使用问题,如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理

溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=47)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂 过滤器的堵塞。

⑵ 请问HPLC是做什么的原理操作方法

HPLC是高效液相色谱,英文全称是High Performance Liquid Chromatography。该方法在化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中被用来做重要的分离分析技术。

用途:高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂,抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。

原理:高效液相色谱以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析和分离。

操作方法:如下图所示,溶剂贮器中的流动相被泵吸入,经梯度控制器按一定的梯度进行混合然后输出,经测其压力和流量,导入进样阀(器)经保护柱、分离柱后到检测器检测,由数据处理设备处理数据或记录仪记录色谱图,馏分收集器收集馏分,废液瓶收集废液。

(2)溶剂过滤器一般多少ml扩展阅读:

液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。

HPLC根据固定相和流动相的成分分为正相色谱和反向色谱。

正相色谱法

采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。

反相色谱法

一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右。

参考资料:网络-高效液相色谱

⑶ 过滤器如何进行选型

不同类型过滤器对去除灌溉水中不同污物的有效性不同,过滤器可以根据它们对各种污内物的有效过滤程度容来选择(表5)。对于具有相同过滤效果的不同过滤器来说,选择的依据主要考虑价格高低。

表5过滤器的类型选择

注:控制过滤器指田间二级过滤器。A为第一选择方案、B为第二选择方案、C为第三选择方案。

⑷ 一次性针头过滤器分为有机系和水系两类,他们分别用来过滤什么东西

syringe filter结构为两部分,抄housing和membrane,可以分别由不同材质构成,通常housing是聚丙烯pp,或者nylon 聚酰胺。聚丙烯性质稳定,耐各种溶剂。你所谓的水系/有机系,应该是根据滤膜的材质分的,分别适用于过滤水溶液(生命科学适用),和有机溶液(化学适用)。所谓有机系,用来过滤水溶液应该也没什么问题,但是反过来水系的则可能会被有机溶剂溶解,不适用于有机体系的过滤。

常见的滤膜孔径为0.22微米、0.45微米,filter的口径分1.0,1.3,2.5厘米几种,配合一次性注射器和针头使用,套在两者之间,接口是标准的。适用于液体量小的过滤,量大,或者不溶物过多会导致堵塞。常用来处理HPLC试样,和Schlenk line配合使用也非常方便。

⑸ 溶剂过滤器用过后怎么清洗啊

不论是什么过滤器,清洗方法都是逆向清洗,或称反向清洗,因为大多数过滤器的过滤原理都是机械式的;比网孔孔径大的物质被阻挡,所以使用各种有机/无机的相应溶剂逆向清洗可以有效将这些物质冲去。

⑹ 1ml薄荷油等于多少g

薄荷油密度约0.878g/mL左右,那么1ml的薄荷油有0.878g左右。

⑺ 不小心吧HPLC用的溶剂过滤器上的滤杯(300ml)给打破了,现急求滤杯(300ml) 有的帮忙

去仪器信息网论坛求助

⑻ 高效过滤器DOP检漏法原理是什么

一、全自动除铁锰过滤器概述

我国许多城镇和工矿企业都以地下水为水源。但是在不少地区的地下水中含有过量的铁,其含量一般在2—16mq/L范围。”自动除铁锰过滤器”克服了由于人为操作,反冲洗等引起的各种问题,更好地发挥了全自动工作的特长,因而具有其它除铁装置无可比拟的优越性,经处理后的地下水含铁量≤0.3mg/L,符合国家GB5749—85生活饮用水质标准。

水中除铁除锰必须曝气,将空气中的氧使二价铁,二价锰氧化,生成Fe(OH)3,MnO2,根据水中铁锰含量高低,选用射流曝气或空心多面球曝气。采用一级或多级锰砂过滤器过滤,即可满足处理要求,出水含铁量0.3mg/L,含锰量0.1m/l,符合国家生活饮用水标准。

二、城镇全自动除铁锰过滤器设计参数

1、适用进水含铁量:①≤8mg/L,②>8mg/L~≤16mg/L

2、出水含铁量:≤0.3mg/L符合国家GB5749-85生活饮用水质标准

3、表面负荷:8-9M3/H·M2

4、冲洗强度:14-16L/S·M2

5、冲洗历时:4-6mim(可调)

6、进水压力:0.05MPa

7、滤料:精致除铁锰专用锰砂0.5~2mm粒径

8、工作温度:5℃~40℃(特殊温度可定做)

9、单机流量:0.5m³/h-80m³/h

10、过滤速度:5m/h-12m/h

11、筒体材质:304、316L、Q235衬胶或涂环氧

三、城镇全自动除铁锰过滤器独特优点

1、全自动除铁锰过滤器均为全自动运行。从进水、冲氧、配水、过滤、反冲洗及出水等各工序,组合成一体化的全新除铁装置。均可按运行要求进行自动调节。

2、无需配备吸气装置、空压机、反冲洗水泵或水塔。不仅节省了工程投资,而且为工程运行管理、维修等工作带来了不少方便。

3、采用除铁效率高的特制锰砂滤料,经使用可保证水质和水量的要求。

4、如果在清水池内设置高低水位电器控制系统与深井水泵的开闭系统相连,那么,全套系统可以达到无人管理的全自动净水处理系统的要求。

⑼ 培养基过滤

WC型微孔滤膜使用说明书

本厂用二醋酸——三醋酸纤维素为基材,以流涎法制成微孔滤膜(简称MC滤膜),是现在国内新型的一个品种,它克服了目前常用的硝酸—酸酸混合纤维素微孔滤膜(简称混合滤膜)的质脆、易断裂、有静电吸引、易燃,遇75%以上酒精易膨胀与溶解及在偏碱性溶液中易产生有毒的硝酸根和亚硝酸根等的不足之处。本厂MC滤膜在国内上百家药厂、医院、科研所等广泛用于大输液、针剂及各种溶液精滤,使用效果极佳,澄明度合格率普遍提高。目前该产品畅销全国,深受用户欢迎。同时微孔滤膜不但用于制药业,而且在生物制品、医学微生物学、化工、电子工业、冶金工业、临床化验、酿造、钟表、航空等工业方面超纯水的制备、空气净化、医药用油、润滑、燃料用油及科研实验化验室滤除细菌和微粒方面等将有越来越广泛的推广和应用。
一、 要用途
(1) 医药工业:用于水针剂,大输液及结晶前溶液的微粒和细菌过滤,抗菌素、球蛋白,疫苗血清及组织培养等过滤。
(2) 电子工业:用于半导体器件和集成电路车间的空气净化,制备洗涤用的高纯水质,对溶剂、显影剂、光刻胶等进行净化处理。
(3) 日化工业:用于日用化妆品中含乙醇和油脂类溶液的微粒过滤。
(4) 公共卫生:用于饮水过滤,河塘水质细菌过滤检查、工作地区粉尘微粒过滤检验。
(5) 食品工业:饮料果汁、酒类、油类等的灭菌和悬浮杂质的过滤。
(6) 亦可用于无菌检查——滤膜过滤法及其它科学研究中的分析测定等。
二、 MC型滤膜性能介绍
(1) 孔径均匀:用汞压法测定额定孔径分布均匀,并用放大电镜扫描图象分析,额定孔径基本一致。
(2) 孔隙率高:每平厘米滤膜中可包含一千万至一亿个额定微孔,以孔隙率测定法测得孔隙率在80%以上。
(3) 滤膜透水率高、滤速快:用透水率测定法测得0.8UM微孔滤膜透水率可达215亳升/平方厘米。分,1.2UM透水率可达311亳升/平方厘米。分。
(4) 强度高有韧性,因MC型滤膜生产过程中的三醋酸纤维素分子乙酰化完全、张力强度高,爆破强度法测定厚度0.10~0.15毫米膜,爆破强度≥3公斤/平方厘米,膜有韧性,即使对折数次也不易断裂,所以使用寿命长。
(5) 滤膜的各向同性:MC型滤膜为各向同性,不分正反面,对额定孔径以上的固体微粒能起到绝对截留作用。
(6) 热稳定性:在120度热压灭茵30分钟,热稳定性良好。
(7) 化学稳定性:可过滤PH2~11各种药液,还可过滤仪表油、5%醋酸、6N硫酸、6N氢氧化钾、无水乙醇、丙三醇、甲醇、正丙醇、导丙醇、偏笨三酸三辛酯、聚乙二醇、各种酒类、饮料、醋等。
(8) MC型滤膜还具有无毒、无媒质迁移等优点。
三、 可供规格
孔径(微米):0.22 0.3 0.45 0.65 0.8 1.0 1.2 3~5
直径(毫米):Ф25 Ф35 Ф50 Ф100 Ф150 Ф200 Ф300 Ф400 (如需特殊规格可定制)
各种孔径适用范围
(1)滤除微粒:应选用0.65um 0.8um 1.2um的滤膜.
(2)滤除细菌:应选用0.45um 0.3um 0.22um的滤膜.
四、 使用方法
(1) 将滤膜于70度左右的蒸馏水中浸泡4小时以上,使用前再用适量新鲜蒸馏水冲洗一二次,然后装入已洗过的滤器中备用。
(2) 过滤方法:可采用加压法、真空法或位差液压法、加压法的滤速随着压力提高而加快,一般不超过3~4公斤/平方厘米,采用抽气过滤时应防止外界空气的细菌、微粒污染。利用位差过滤,一般位差应考虑在3~5米以上(约相当于0.5个大气压),否则影响滤速。
五、 注意事项
(1) MC型滤膜适宜于PH2~11,对强酸强咸或某些有机溶剂不宜使用。
(2) 本品一般耐温120度,热压30分钟,耐2~4公斤/平方厘米。
(3) 微孔滤膜只能作为最后过滤阶段,滤液必须经过沙滤棒、滤纸、滤球等粗过滤材料,可避免滤膜堵塞。
(4) 操作MC型滤膜时不可触及尖硬物品,以免引起穿孔现象。在装滤膜前要严格检查微孔滤膜是否有漏孔,不合格不得使用。

混合纤维素酯微孔滤膜使用说明书

混合纤维素制成的薄膜滤材,经有关单位多次广泛使用,质量符合标准,其产品表面平滑、质地轻薄、孔隙率高、且微孔结构均匀,因此且有流速快,不易吸附的特点。

一. 用途
本品用于制药业、生物制品、矿泉饮料、酿造、电子等工业方面的水质、医药用油、润滑用油、燃料用油及科研实验化验室等滤除细菌和微粒,一般0。65微米以上可除微粒,0。45以下可滤除细菌。

二. 规格
混合纤维素酯微孔滤膜各种规格如下:
公称孔径(直径微米)0.2 0.3 0.45 0.65 0.8 1.0 1.2
膜片直径(毫米)25 35 50 60 100 150 200 300 400
(如需特殊规格另行定制)

三. 使用方法
1. 将滤膜平放于清洁盛器内,用70度左右的蒸馏水浸泡,使全部润湿,数小时后(约4小时以上)倾去水,再用上法浸泡过夜,使用前再用适量温蒸馏水清洗一次。
2. 将洗清的滤膜(湿)装入适宜的滤器中,防止周围漏液,自进液口放进滤液,并在:排气口排出空气,即可进行过滤。

四. 注意事项
1. 水膜片适宜于PH2-9的药液,对强酸碱或有机溶剂包括酒精等不宜使用。
2. 本品一般能耐温120度,耐压3~4公斤/平方厘米。
3. 微孔滤膜只能作为最后阶段过滤,滤液必须先经过沙棒或其它滤材预过滤,以免滤膜堵塞。
上述使用方法,仅适用于水剂药液或其它水溶剂的过滤。

⑽ 重金属检查法的方法内容

称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。生产中遇到铅的机会较多,且铅又易在体内积蓄中毒,所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。 【中国药典2010版第一增补本】附录中规定了三种方法: 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深,如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致,应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热使溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。 1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。中国药典2005年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅(Pb)的限量表示。
1.2 由于实验条件不同,分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5,选用醋酸盐缓冲液(pH 3,5)2.0ml调节pH 较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳,显色时间一般为2分钟。以10~20ug的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.1 纳氏比色管 应选玻璃质量好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2 滤器 见中国药典2005年版二部附录Ⅶ H重金属检查法第四法附图,由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1 滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接,滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2 垫圈应内径光滑、大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈,既可使滤膜与滤板紧密结合,又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
2.2.3 滤膜的直径为10mm,孔径为3.0um,使用前在水中浸泡24小时以上,可使色斑均匀。
2.2.4 50ml注射器,应能与滤器上盖入口处紧密联接 3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb )。
3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)与抗坏血酸等均按药典附录XV的规定。
3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约5g,置磁坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25ml,滤过,贮于滴瓶中备用。临用时,根据供试液色泽深浅,取适当量调节使用。 4.1 第一法
4.1.1 取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
4.1.3 乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml。
4.1.4 如供试液带颜色,可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液,使其色泽与乙管一致。
4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml,摇匀,放置2分钟,同置白色衬板上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔径3um)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该品种项下规定的溶剂使成25ml,再在乙管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml,甲管中加水2.0ml,照上述方法比较,即得。
4.1.7 供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时,可取该品种项下规定方法制成的供试液,加抗坏血酸0.5~1.0g,并在对照溶液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。
4.1.8 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超过2.0ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml溶解后移置甲管中,加标准铅溶液一定量,再加水稀释成25ml。
4.2 第二法
4.2.1 除另有规定外,取该品种在500~600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,加盐酸2.0ml,置水浴上蒸干后加水25ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml,微热溶解后,移置乙管中,加水稀释成25ml。
4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣,则可取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5 ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,再按 4.2.1自“…放冷,加盐酸2.0ml……”起,依法操作至“加水稀释成25ml”。
4.2.3 取配制供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml,微热溶解后,移置甲管中,加标准铅溶液一定量,加水稀释成25ml。
4.2.4 按4.1.5方法检查。
4.3 第三法
4.3.1 取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
4.3.2 除另有规定外,取供试品适量,加水20ml与氢氧化钠试液5ml溶解后,置乙比色管中。
4.3.3 取一定量的标准铅溶液,与4.3.2同样处理,置甲管中。
4.3.4 于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴,摇匀。
4.3.5 甲、乙两管同置白色衬板上,自上向下透视,乙管中所显的颜色与甲管比较,不得更深。
4.4 第四法
4.4.1 标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量,置小烧杯中,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成10ml,加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml),滤毕,取下滤膜,放在滤纸上千燥,即得。
4.4.2 检查法 照各品种项下规定方法制成的供试液10ml,照4.4.1标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml起,依法操作,将生成的色斑与标准铅斑比较,不得更深。
4.4.3 若供试溶液有颜色或浑浊,应用滤膜进行预滤,如滤膜上有污染,应换滤
膜再滤,直至滤膜不再染色;然后取滤液10ml,照4.4.1标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml”起,依法操作。所得供试液的铅斑与标准铅斑比较,不得更深。 5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制,以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器,均不得含有铅。
5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5,故配制醋酸盐缓冲液(pH3.5)时,要用pH计调节,硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深;第四法中的检测范围为2~5ug的Pb,且因体积小,所以硫代乙酰胺试液的用量为 。硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟,除第四法由于检测限量低,且为了方便过滤,显色时间为10分钟外,第一、二法均为放置2分钟。
5.3 为了便于目视比较,第一、二和三法中的标准铅溶液用量以2.0ml(相当于20ug的Pb)为宜,小于1.0ml或大于3.0ml,呈色太浅或太深,均不利于目视比较。
5.4 如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时,则炽灼温度必须控制在500~600℃。实验证明,炽灼温度在700℃以上时,多数重金属盐都有不同程度的损失;以铅为例,在700℃经6小时炽灼,损失达68﹪。某些供试品(如安乃近,诺氟沙星等)在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属,应改用石英坩埚或铂坩埚操作。
5.5 炽灼残渣加硝酸处理,必须蒸干,至氧化氮蒸气除尽,否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢,因氧化析出乳硫,影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理,使重金属转化为氯化物,在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸,加水溶解,加入酚酞指示液1滴,再逐滴加入氨试液,边加边搅拌,直到溶液刚显浅红色为止,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)使供试液的pH调节至3.5。
5.6供试品中如含有高铁盐,在弱酸性溶液中会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢进一步氧化析出乳硫,影响检查,可加入抗坏血酸将高铁离子还原为亚铁离子而消除干扰。
5.7如供试品自身为重金属的盐,在检查这类药品中的其他重金属时,必须先将供试品本身的金属离子除去,再进行检查。如在枸橼酸铁铵中检查铅盐时,利用 在一定浓度的盐酸中形成 ,用乙醚提取除去,再调节供试液至碱性,用氰化钾试液掩蔽微量的铁后进行检查;右旋醣酐铁注射液中重金属检查,也是在一定浓度的盐酸中,用醋酸异丁酯提取除去铁盐后进行检查。
5.8药品本身生成的不溶性硫化物,影响重金属检查,可加入掩蔽剂以避免干扰。如硫酸锌和葡萄糖酸锑钠中铅盐检查,是在碱性溶液中加入氰化钾试液,或在中性溶液中加入酒石酸,使锌离子或锑离子生成稳定的络合物,再依法检查。
5.9为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属,故在配制供试品溶液时,如使用盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸)或使用氨试液超过2.0ml,以及用硫酸或硝酸进行有机破坏,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照溶液应取同样量试液蒸干后,依法检查。
5.10当采用第四法时,将注射器套于滤器上后,让注射器内管自然下降,产生的压力比较均匀,而且对于大多数样品溶液过滤速度达到每分钟左右;对于较粘稠的样品溶液,可施加一均匀压力使达到该速度,以保证色斑上色调的均匀性。滤过时如滤器中存在气泡则会影响色斑质量,故在装置辅助滤板(尼龙垫网)、滤膜和垫圈时应以水排除气泡。滤器上端与注射器连接处的尺寸大小应以两者能严密嵌合为宜,以免滤过时溶液溢漏;必要时可改用乳胶管连接。 6.1记录 必须记录所采用的方法,供试品取样量,标准铅溶液取用量,操作过程中使用的特殊试剂,试液名称和用量或对检查结果有影响的试剂用量,实验过程中出现的现象及实验结果等。
6.2 计算
6.2.1 标准铅溶浓度计算
例如葡萄糖注射液中重金属检查,“取本品适量(约相当于葡萄糖3g),必要时,蒸发至约 ,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查,按葡萄糖含量计算,含重金属不得过百万分之五”,计算标准铅溶液取用量。 7.1 第一、二、三法,甲管与乙管比较,乙管所呈颜色浅于甲管,判为符合规定。
7.2 第四法,供试液所得斑点浅于标准铅瘫的颜色,判为符合规定。

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