离子交换分离消除干扰

1. 反渗透分离法和离子交换分离法各有什么优缺点

反渗透优点复：过滤精度高，可去除制大於0.0001微米的离子，通过半透膜的作用，简单的说就是，通过反渗透膜後，只允许水通过，其他的盐离子，微生物等等统统被截留。得到的水质较好。基本上不需要使用什么化料（可能有些需要添加阻垢剂或做清洗），纯物理法过滤，缺点就是能耗高，设备一次性投资大，使用若干年後换膜的费用也是一笔大支出。
离子交换的优点是可以选择性除去阳离子或阴离子，或者选择同时除去阳离子和阴离子，设备投资小。更换树脂的费用也稍低，缺点就是需要经常做树脂的再生，化料使用量大，同时带来再生废水的处理问题

2. 阴离子交换分离-盐酸底液方波极谱法

方法提要

试样经酸溶分解，在稀氢溴酸介质中，铅能形成稳定的配阴离子［PbBr₄］^2-，应用717强碱性阴离子交换树脂能分离干扰元素、富集铅。本法采用的上柱液为0.15mol/LHBr-5g/LKBr混合液;淋洗液为热的(1+9)HNO₃，淋洗体积为30mL。当测定溶液中存在100mgCu²+，50mgFe³⁺，20mgZn²⁺，10mgW、Mo⁶⁺，1mgSb⁵⁺、Bi³⁺、Sn²⁺、As，200μgIn³⁺、Se⁴⁺、Cd²⁺，50μgAu³⁺时，经阴离子交换树脂分离，均不影响测定。少量锡经上柱分离后虽影响不太大，但仍有正干扰，可在分解试样时加入盐酸及氢溴酸蒸发，使锡成四溴化锡挥发除去。

试样经预分离、富集后，用方波极谱仪在2mol/LHCl-12.5g/L抗坏血酸底液中测定铅，峰电位约为-0.46V(对银片电极)。本法适用于10×10^-6～1000×10^-6铅的测定。

仪器

数字极谱仪，方波极谱部分。

银片参比电极。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

氢溴酸。

氢溴酸(0.15mol/L)-溴化钾(5g/L)混合液称取0.5gKBr，加入80mLHBr［c(HBr)=0.15mol/L］溶解，并稀释至100mL，摇匀。用时配制。

抗坏血酸溶液(25g/L)用时配制。

铅标准溶液ρ(Pb)=100.0μg/mL，ρ(Pb)=10.0μg/mL由ρ(Pb)=1.00mg/mL铅标准储备溶液(本章41.3.1铅的EDTA容量法测定)稀释配制。

717型阴离子交换树脂将80～100目717型阴离子交换树脂用40g/LNaOH溶液及(1+9)HNO₃浸泡处理，除去杂质，用蒸馏水洗至中性，备用。

离子交换柱将已处理好的717型树脂装入筒形漏斗，下接Ф8mm×100mm的交换柱，装柱高约为9cm左右，控制流速约1.5mL/min，用水淋洗。漏斗上叠放滤纸，用HBr-KBr混合液淋洗平衡。

校准曲线

移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、10.00mL铅标准溶液［ρ(Pb)=100.0μg/mL］或0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、20.00mL铅标准溶液［ρ(Pb)=10.0μg/mL］，分别置于25mL烧杯中，低温蒸至近干，然后按试样分析步骤操作，测得峰电流值，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加10mLHCl，盖上表面皿，于低温电热板上溶解20～30min。洗去表面皿，再加入5mLHNO₃、3mLHF和1mLHClO₄，继续加热溶解，蒸发至白烟冒尽。加入2mLHBr和1mLHCl，加热除砷、锑、锡。加入1mLHNO₃，蒸干。加入1mLHCl及5滴HClO₄，蒸发至白烟冒尽。

加入5滴(1+1)HCl，盖上表面皿，微热溶解干涸物。加入10mLHBr-KBr混合液，微热，用少量水洗去表面皿，冷却后再加入5mLHBr-KBr混合液，摇匀。将此溶液倾入已准备好的交换柱漏斗上，进行过滤交换。用HBr-KBr混合液洗净烧杯及滤纸，弃去滤纸，用30mL热(1+9)HNO₃淋洗吸附在树脂上的铅(每次10mL，分3次淋洗)，用50mL烧杯承接。加入10滴HClO₄，蒸发至白烟冒尽，取下冷却后，再加入5滴(1+1)HCl，水吹洗杯壁，低温蒸发至近干。

准确加入12.5mL4mol/LHCl，盖上表面皿微热，准确加入12.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，放置10min。于起始电位-0.3V处，用极谱仪方波部分测定，记录峰电流值，测得铅量。

铅含量的计算公式同式(41.2)。

3. 离子交换法可用于（）和（）

,稀土元素的分离
虽然目前萃取法在稀土分离中也有很大优势.但为取得单个的高纯度的稀土元素.离子交换法仍占有一定的地位.这个流程中使用强酸性阳离子交换树脂,并应用延缓离子.由于所用淋洗剂是与稀土元素有很强结合能力的试剂乙二胺四乙酸(EDTA).如无任何阻挡,所有稀土元素都会较快地从柱中流出而不能达到有效分离.所谓延缓离子是这样的离子(比如Cu2+),它与淋洗剂的结合能力比稀土强,事先充满整个树脂柱,当淋洗剂与稀土形成的配合物下行遇到Cu2+时,Cu2+即与淋洗剂结合而将稀土元素离子释放出来使之滞留在树脂上.随着淋洗的继续,稀土元素经过反复地在淋洗剂和树脂间交换.最后按顺序在柱上排列,达到分离的目的.
二,在分析领域的应用
1,试样中总盐量的测定
2,分离干扰离子
(1),不同电荷离子间的分离
一般常用阳离子交换树脂.
(2),相同电荷离子间的分离
将某种离子变成络阴离子,而用离子交换树脂
分离.
二,在分析领域的应用
例: 分离 Al3+ 和Fe3+
HCl介质
将相同电荷的离子一起吸附到树脂上,然后进
行选择性淋洗,将它们分离.
例: 分离镍,锰,钴,铜,铁,锌
在浓盐酸介质中,强碱性阴离子交换树脂上进行交换后,用不同浓度的盐酸溶液洗脱.
12 mol/LHCl → Ni2+ , 6.0mol/LHCl → Mn2+
4.0mol/LHCl → Co2+ , 2.5mol/LHCl → Cu2+
0.5mol/LHCl → Fe3+ , 0.005mol/LHCl →Zn2+
3,痕量物质的富集
例:测定天然水中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,SO42-,
Cl-
试液 → 阳离子交换柱 → 阴离子交换柱 →
少量稀盐酸洗脱阳离子 → 少量氨溶液洗脱阴离子 → 浓缩
三,化学工业中的应用
1,氢气的净化
2,工业盐酸的提纯
3,石油化工
四,医药食品工业
五,环境保护
§4.6吸附分离及应用
吸附色层分离是用吸附剂对某些元素或离子进行吸附而建立起来的色层分离方法.
吸附剂特性:
化学稳定性好,耐化学腐蚀,分离所得到产
物具有良好的化学纯度;
(2) 耐辐射性,尤其在放射化学分离中容易得到比较稳定的分离效率和回收率.
良好的吸附和淋洗性能,在吸附色层中溶质和吸附剂之间容易达到平衡,吸附和淋洗较快,为快速分离相获得较小体积的淋洗液创造了条件;
(4) 吸附剂易于获取,价格低廉,操作比较简单,消化处理容易.

4. 离子交换有那些用处怎么样做原理。

以离子交换剂上的可交换离子与液相中离子间发生交换为基础的分离方法。广泛采用人工合成的离子交换树脂作为离子交换剂，它是具有网状结构和可电离的活性基团的难溶性高分子电解质。根据树脂骨架上的活性基团的不同，可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂等。用于离子交换分离的树脂要求具有不溶性、一定的交联度和溶胀作用，而且交换容量和稳定性要高。

离子交换分离广泛用于：①水的软化、高纯水的制备、环境废水的净化。②溶液和物质的纯化，如铀的提取和纯化。③金属离子的分离、痕量离子的富集及干扰离子的除去。④抗菌素的提取和纯化等。

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5. 离子交换分离法的特点

1 分离效率高，既能实现相反电荷离子的分离，又能实现相近电荷离子的分离。
2 应用范围广，可以用于分离、富集、纯化。
3 使用方便，处理量大，多数可再生利用。
4 操作比较麻烦，周期长。

6. 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

7. 离子交换分离法的原理是什么

离子交换是用一种称为离子交换树脂的物质来进行的。离子交换树脂遇水专溶液时，能属够从水溶液中吸着某种(类)离子，而把本身所具有的另外一种相同电荷符号的离子等摩尔量地交换到溶液中去，这种现象称为离子交换。
希望有用

8. 分析化学络合掩蔽剂的使用条件

分析化学中的所谓"掩蔽"，是指离子或分子无须进行分离而仅经过一定的化学反应（通常是形成络合物）即可不再干扰分析反应的过程。

选择掩蔽剂的一般原则
掩蔽剂与干扰离子所形成的络合物的稳定常数必须足够地高。与其相反，与被测离子形成的络合物的稳定常数应尽可能低。
掩蔽反应的速度应当足够地快。
掩蔽产物最好是无色的或浅色的，而且在水中有足够大的溶解度。
所选用的掩蔽剂最好是低毒或无毒的。
此外，对于不同方法考虑的因素也各有侧重。例如在络合滴定中，掩蔽剂的加入须不影响络合反应的进行和滴定终点的判断；在分光光度法中，掩蔽反应的产物与被测离子的呈色络合物须不具有相似的或部分重叠的吸收峰，在测定波长下被掩蔽离子的络合物对于入射光线最好无明显吸收。在重量分析中，掩蔽剂的加入除了不增大被测沉淀的溶解度外，主要是不允许掩蔽产物与被测离子产生共沉淀现象。
在离子交换分离中，被掩蔽离子与被测离子对于离子交换树脂的分离特征必须不同等等。但是，为了更便于我们选择适当的掩蔽剂和估价掩蔽剂的用量，应用一个简单的数学运算方法进行判断。