A. 用离子交换法制备去离子水时 1，为什么树脂保持在液面以下，暴露在液面以上会有什么后果
如果是膜的话，全是保护树脂，流量过大可能会引起树脂破裂，暴露在空气中容易使树脂干裂，老化被氧化。
如果是颗粒的话，就是让水充分进行交换，流速就要慢了。
B. 以离子交换色谱法为例，简述湿法装柱的操作过程和注意事项
1.样品处理：对被分离样品有时要经过水解等化学处理，样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装：层析柱内径必须粗细均匀，柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管，胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱：⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一，越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高，以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求，无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的，要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构；⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大，本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4～6倍。⑷操作次序，以手工装入溶胀的D254树脂（湿法装柱）为例，其操作程序可概括为：①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密)，②试止漏（塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏），③加隔离缓冲垫（紧贴于柱子下端塞子的内平面），④加少许平衡液于空柱内，⑤赶气泡（缓冲垫内和出水管中的气泡），⑥开通放水开关，⑦与放水量保持相当的流速，向柱内匀速加完载体材料浆，⑧关闭放水开关，令树脂自然下沉，⑨用洗涤液和清水洗涤树脂，⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱，使树脂结构平衡稳定，⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料，并与柱子内壁保持严密接触，以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样：缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上，待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品，并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤：选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速，小心洗涤柱内树脂，以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱：由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测：用敏感快速的方法（参见下文“测定”）监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集，并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测，决定产品收集浓度区段，弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心：用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥，沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥：加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定：对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求，选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比，使达到最佳分离效果；此外，柱子材料的化学性质要稳定、透明，内径要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固，与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏，要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此，从装柱到洗脱结束的过程中，尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面，尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一，不被打乱，特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构，“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压，这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力（因液面差造成）有关，也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数，严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线，确定洗脱液收集方案，设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂，及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件，及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生：每次洗脱结束，用清水将树脂洗出柱体再用、再生，或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低，此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理（酸—碱—酸）：加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时，自来水冲洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理；再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理（碱—酸）：浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理，用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
C. 离子交换
钼(Ⅵ)与大量铁(Ⅲ)的0.5mol/LHCl溶液，通过阳离子交换树脂后，可用0.04mol/L硫氰酸铵溶液淋洗钼(Ⅵ版)。钼(Ⅵ)与铼权的氢氧化钠溶液通过阴离子交换树脂后，可用1mol/L草酸钾溶液淋洗钼(Ⅵ)，再用7mol/LHCl淋洗铼。
D. 离子交换树脂的保存方法
离子交换树脂防脱水：
离子交换树脂里面含有一定的水分，离子交换树脂中的水分非常的重要，如果离子交换树脂脱水，离子交换树脂在重新湿润时可能会爆裂或破碎，那我们应该如何防止树脂脱水，防止树脂脱水的措施有以下几点：
1. 如果离子交换树脂暂时不使用，最好不要将打开树脂的包装，让树脂保持在密封的状态。
2. 不能将离子交换树脂储存在能够被太阳直射的区域，防止树脂被晒干。
3. 离子交换树脂的储存温度不能高于40摄氏度。
4. 如果需要储存很长的时间，就需要定期的检查树脂的包装是否完好，有没有被打开过，如果有包装破损了，要及时的封口并贴上标签，防止树脂脱水。
5. 离子交换树脂使用了一段时间后，如果需要停止使用，在树脂停止使用的期间，要用浓度为10%食盐水浸泡树脂，防止树脂脱水。
离子交换树脂防冻：
离子交换树脂内含有水分，在温度低于0摄氏度之后，可能会发生冻结，导致离子交换树脂损坏，防止离子交换树脂冻结的措施有以下几点：
1. 当温度在0摄氏度以下时，应该做好离子交换树脂的保温措施，可以将离子交换树脂储存在不同浓度的食盐水中，防止冻结。
2. 如果温度在-17摄氏度以下，可以用水和乙二醇适当比例的混合液，完全浸泡离子交换树脂。
3. 如果离子交换树脂已经冻结，只能把离子交换树脂移动到温度稍微高一点的地方，让其缓慢自然解冻，不能使用其他方法，以免离子交换树脂受到热损伤，冻结的离子交换树脂袋要轻拿轻放，以免离子交换树脂受到机械损伤。
离子交换树脂防微生物：
离子交换树脂使用时间长了，可能会生长一定的微生物，会造成流量、水质和处理能力方面的问题，防止微生物生长的措施有以下几点：
1. 对树脂进行反洗，去除碎片以及悬浮的污染物。
2. 如果离子交换树脂被有机物污染了，可以使用碱性盐清洁树脂，对有机物进行清除。
3. 在重新启动设备之前，可以通过对树脂床进行消毒的方式，防止微生物的生长。
E. 连续离子交换的原理
t离子交换技术是基于树脂功能基团与物料中特定离子的吸附作用进行的交换过程，离子交换是可逆的等当量交换反应。传统的离子交换应用时采用固定床实现的，我们对固定床的工作过程进行分析发现，在交换过程中树脂床将分为三段，即饱和区、活动区（传质区）和新鲜树脂区。随着交换进行，传质区不断下移直至底部交换完全。整个过程只有传质区处于工作状态，饱和区和新鲜树脂区闲置，因此树脂利用率低
为了提高树脂利用率，我们把传质区进行抽象分割成几个小单元，一旦上面的小单元饱和后就移出来进行洗水及再生操作，处理用的新鲜树脂单元又回到传质区底部循环使用，这样大大提高树脂的利用率
F. 离子交换吸收,遵循什么原则
1）离子交换遵循等摩尔量交换的原则，即水中1摩尔的离子与树脂上同等的1摩尔离子进行交换，即各离子在交换前后的摩尔量是相等的；
2）离子交换应符合质量作用定律，即化学反应速度与反应物浓度的乘积成正比。离子交换过程和化学反应同样符合质量作用定律，即改变水中的离子组成可以控制交换过程的进行方向。
G. 为什么自始至终要保持液面高于离子交换树脂层
离子交换树脂干了以后可能会导致表面的活性官能团反应变成其他物质，从而导致其失效，因此要保持树脂一直是湿的。
H. 离子交换原理
借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换,以达到提取或去除溶液中某些离子的目的,是一种属于传质分离过程的单元操作。离子交换是可逆的等当量交换反应。
I. 离子交换过程的5个步骤
离子交换过程归纳为如下几个过程1.水中离子在水溶液中向树脂表面扩散2.水中离子进入树脂颗粒的交联网孔，并进行扩散3.水中离子与树脂交换基团接触，发生复分解反应，进行离子交换4.被交换下来的离子，在树脂的交联网孔内向树脂表面扩散5.被交换下来的离子，向水溶液中扩散影响交换的主要因素有流速、原料液浓度、温度等。流速原料液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间，在交换过程中，离子进行扩散—交换—扩散一系列步骤，有效地控制流速很重要。一般，交换液流速大，离子的透析量就高，未来及交换而通过树脂层流失的量增多。因此，应根据交换容量等选择适宜的流速。原料液浓度树脂中可交换的离子与溶液中同性离子既有可能进行交换，也有可能相斥，液相离子浓度高，树脂接触机会多，较易进入树脂网孔内，液相浓度低，树脂交换容量大时，则相反。但液相离子浓度过高，将引起树脂表面及内部交联网孔收缩，也会影响离子进入网孔。实验证明，在流速一定时，溶液浓度越高，溶质的流失量液越大。温度温度越提高，离子的热运动越剧烈。单位时间碰撞次数增加，可加快反应速率。但温度太高，离子的吸附强度会降低，甚至还会影响树脂的热稳定性，经济上不利，实际生产中采用室温操作较宜。
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