导航:首页 > 净水问答 > 用减压过滤沉淀并用重结晶

用减压过滤沉淀并用重结晶

发布时间:2021-02-09 01:44:06

『壹』 重结晶减压过滤的装置主要分为哪几个部分

重结晶减压过滤的装置主要分为真空泵、抽滤瓶,布氏漏斗等三部分组成。

『贰』 关于重结晶

1 重结晶 『提取最纯有机化合物的最好方法』
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的,最常用的纯化方法是
重结晶。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分
离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和
的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性
杂质仍
留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要
求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合
下面儿个条件:
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;
3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热
过滤时杂质被滤除;
4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操
作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸
点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5.能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难
易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液
时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀
而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,
或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液
后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析
出。若仍有
油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散

『叁』 乙酰苯胺的重结晶的实验基本原理和基本步骤

一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶)

三、实验仪器及药品
仪器:
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品:
乙酰苯胺、沸石

四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺,放在150ml烧杯中,加入适量纯水和两粒沸石,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水(每次加入3-5ml),搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,若未见不溶物消失,则可能是不溶性杂质。稍冷后,加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸(剪好)与表面皿的合重,并记录为 m1
滤液放置冷却后,有乙酰苯胺析出,减压过滤,尽量除去母液,抽干后连同滤纸放在表面皿中,放入烘干箱85度干燥样品。

五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体,称量,记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要点
1、减压过滤(又称抽滤):剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上,然后缓慢倒入待过滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可;特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤:短颈漏斗必须先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠:扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积,加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图:将圆滤纸折成半圆形,再对折圆型的四分之一,以1对4折出5,3对4折出6,1对6和3对5分别再折出7和8;然后以3对6,一对5分别折出9和10;最后在1和10,10和5,5和7,……,9和3间各反向折叠,稍压紧如同折扇;打开滤纸,在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转,放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

『肆』 什么是重结晶法>

顾名思义
重结晶就是将从溶液中析出得到的晶体重新溶解
再次结晶的提纯方法
这样可以进一步减少晶体中的杂质
达到提纯的目的
所以一般的方法步骤就是:结晶-溶解-结晶
就是这么简单
1、原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
2.重结晶操作

固体物质的溶解:
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解

在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,
但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,
引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。

过滤:
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸(见图)。溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤(视频1)。

结晶
将收集的热滤液静置缓缓冷却
(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。

分离结晶
减压过滤分离滤液,得到结晶
希望能帮到你

『伍』 倾析法,抽滤法,离心分离法和重结晶法的区别是什么

倾析法是静置,通过自然沉降使固体富集到容器底部,从上口将上清液倾倒出来专。
抽滤法是减属压过滤,利用布氏漏斗和滤纸,以真空泵拉负压提供动力实现固液分离。
基因分离是利用两者密度差,通过强制沉降实现固液分离。
重结晶法是利用固体在合适溶剂中不同温度下溶解度的差异,除去固体中的杂质。

『陆』 重结晶采用减压过滤最主要的原因是

过滤的速度快,滤液残留少。
一般重结晶是升温溶解后再降温结晶,过滤速度慢会导致滤液温度上升从而会溶解我们需要的产物导致产率下降;滤液残留少可以提高产物纯度。

『柒』 重结晶的原理是什么

1、原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
2.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。
如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。
也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。
希望能帮到你

『捌』 草酸重结晶过程中减压过滤的作用是什么

除去重结晶用的溶剂,并方便洗晶体

『玖』 减压过滤时胶状沉淀为什么易透过滤纸,颗粒太小的沉淀

减压过滤时胶状沉淀为什么易透过滤纸,颗粒太小的沉淀
胶状物仍然可以溶解版,不是固体,只是粘度高些.颗粒权是固体,无论粒径大小,在没有分散剂的存在下,仍然会产生沉淀,并且有趋向聚集的倾向,所以容易在滤纸上聚集而堵塞.

『拾』 苯甲酸重结晶实验,减压过滤时,用什么方法将最后的少量晶体转移到布氏漏斗中

苯甲酸不是不溶于水么?用纯水洗一下你的结晶瓶不就可以了.

阅读全文

与用减压过滤沉淀并用重结晶相关的资料

热点内容
液相用溶剂过滤器 浏览:674
纳滤水导电率 浏览:128
反渗透每小时2吨 浏览:162
做一个纯净水工厂需要多少钱 浏览:381
最终幻想4回忆技能有什么用 浏览:487
污水提升器采通 浏览:397
反渗透和不发渗透净水器有什么区别 浏览:757
提升泵的扬程 浏览:294
泽德提升泵合肥经销商 浏览:929
饮水机后盖漏水了怎么办 浏览:953
小型电动提升器 浏览:246
半透膜和细胞膜区别 浏览:187
废水拖把池 浏览:859
十四五期间城镇污水处理如何提质增效 浏览:915
怎么测试空气净化器的好坏 浏览:519
提升泵是干嘛的 浏览:744
布油做蒸馏起沫咋办 浏览:252
广州工业油烟净化器一般多少钱 浏览:204
喜哆哆空气净化器效果怎么样 浏览:424
油烟净化器油盒在什么位置 浏览:582