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如何更换液相过滤白头

发布时间:2021-01-19 04:48:52

Ⅰ 安捷伦液相如果过滤白头堵塞会有什么现象

安捷伦的液相一般都是通过拧开排空阀,用水开5ml/min的流速,观察压力大小来判断过滤白头是回否堵塞的,如果答此时压力>10bar,则说明过滤白头已经堵塞,需要更换。过滤白头堵塞导致最明显的现象就是系统压力大幅度升高,严重的话会导致压力超过系统压力上限而停泵。

Ⅱ 高效液相用的新过滤头可以直接用吗

你指复的是过滤流动相的过滤头?制
还是过滤样品的过滤头?
安捷伦还有一种过滤白头。
过滤流动相的那种可以插上直接用,前提是拿来的时候是密封包装的,别落了灰尘什么的。然后用前需要排气。
过滤样品的不可以,要求规定滤掉3滴以上样品,然后才能用。
安捷伦的过滤白头安上就能用。

Ⅲ 液相滤头堵了,该怎么清洗

是什么滤头堵了?是流动相里面的过滤头?还是安捷伦的过滤白头?
一般清洗的回方式大多都是答超声。具体看你是什么堵住了,如果被盐堵住了,可以用3%-5%的稀硝酸超声。如果被不溶性微粒,或则会其他东西堵住了可以用异丙醇超声。
不过超声之后不可能会像新的一样,不管你说的是哪种滤头,都属于是消耗品。如果堵得太严重了可以考虑换新的。

Ⅳ 液相色谱仪的日常维护需要做什么

日常维护最抄主要是外部除灰,还有就袭是常冲洗柱子,冲洗系统,每个通道不常用时都保证用甲醇或乙腈,不要用水之后放那不管,会长菌。经常擦洗针座,更换冲洗泵头的溶剂(如果需要的话),常更换滤芯和过滤白头。基本就这些了。
定期做的还有校正,检定,内部除灰和拆泵清理等。

Ⅳ 高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办

先排气。
purge阀打开,把各个管路都排一遍。

然后不连接色谱柱,冲洗纯甲醇,1.0ml/min流速,先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力,应该不超过3MPa,也就是30bar。
如果超了,那么就比较麻烦,因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池,或者是检测器。如果是安捷伦的仪器,那么你的过滤白头肯定也是需要换的了。这个就是一段一段拆开,然后看压力。哪段压力高卸下来超声。没有别的办法。

如果没有超过。那么就是色谱柱的问题了。还是纯甲醇,用0.5ml/min的流速冲洗2-3小时,最好入口在下,出口在上的摆法,这样有利于气泡从里面出来。然后试着冲开系统,进样分析试试就好了。

Ⅵ 液相过滤白头什么情况下要更换

(1)如果更换色谱柱涉及到不同分离模式(正相、反相、离子对、专离子交换等)属之间的转换,要注意不同色谱柱类型之间的流动相体系的相溶性。具体见本书其它相关内容。 (2)换柱前,先确认仪器上现有的色谱柱已经冲洗干净,且柱内流动相适合保存色因为你开机前,仪器、色谱柱、检测器都是停止工作的。要让它们活动一会儿,叫做“平衡”。等到压力稳定了,基线平稳了就可以开始做实验了。通常情况有30min,基线就能跑平。

Ⅶ water液相 柱子前滤头老有脏东西怎么办(进样器中的两个滤头都是干净的)

这个很正常,过滤白头本身就是防止这些脏东西进入仪器和柱子的,只能常换,定期拿出来放在甲醇和水45:55的溶液中超声1~2h(不一定要堵了再拿出来)只要不堵引起柱压升高,有点脏东西没关系的。

Ⅷ 高效液相色谱法常出现的故障及解决的方法

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
1 概述。高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱
温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核
心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法。高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按
照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、
峰型异常问题。
2.1 柱压问题。柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压
的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压
稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)
之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都
属于柱压问题。
2.1.1 压力过高。这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,
一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。(1).首先断
开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否
自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%
的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正
常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,
则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱
出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,
则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在
流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下
降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如
果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,
所以尽量少用。
2.1.2 压力过低。压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接
口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就
是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致
泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,
则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。
2.2.1基线漂移。一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的
平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡
时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原
因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的
窗户或空调对着柱温箱。2、流通池被污染或有气体。解决方法:用甲醇或其他
强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用
盐酸)。3、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯4、流动相污染、变质
或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及
HPLC级的溶剂。5、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。
在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。6、检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法:将波长调整至最大吸收波长处7、流动相的PH值没有调节好。解决方
法:加适量的酸或碱调至最佳PH值
2.2.2 保留时间漂移。保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东
西,两次的保留时间相差不要超过 15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就
无法进行定性,你要考虑以下原因: 1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查
是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。2、流动相比例变化。解决方法:检查四
元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给
予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法:重新设定流速 5、泵中有气
泡。解决方法:、 从泵中除去气泡 2.3 峰型异常问题峰型问题是液相的主要问题,
在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样
的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。1、色谱图中未
出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测
器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。2、一个峰或几个峰是负峰。
解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动
相。 3、所有峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光
学装置尚未达到平衡。
4、所有峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动
相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;
温度变化造成的影响。
5、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;
检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
6、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱
柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解决方法:进样量或样品浓度高;溶解样品的溶剂较流动相极性强;
保护柱或色谱柱污染或失效。
8、拖尾峰。解决方法:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定
相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用
碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相 pH 值;柱内烧结不锈钢失效,更
换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连
接点降至最低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护
柱,对柱子进行再生。
9、出现平头峰。解决方法:检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。
10、出现鬼峰。解决方法:进样阀残余峰,在每次进完样后用充足的时间来平衡
和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的预处理;流动相污染,更换新流动
相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用 HPLC 级试
剂;流路中有小的气泡,打开 Purge 阀,加大流速排除。
11、 结语。以上内容只是对液相色谱中出现的常见的问题进行了分析,在故障
排除时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,确定假定因素与问题之间的联系;
如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,避免浪费;
这是成功进行故障排除的关键。总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的
前处理与仪器的正确操作和保养。

Ⅸ 液相色谱使用时,用甲醇冲洗,压力过大怎么回事

压力增大可能有几个原因: 1、色谱柱堵塞,如果是这种情况,用10%的甲醇冲柱,也可回先行询问色答谱柱生产厂家,若你们使用的色谱柱可以反冲(一般的色谱柱不允许反冲),反冲一段时间效果会更好些。 2、流路系统堵塞,如果是这种情况,取下色谱柱,换上二通,先用水冲洗流路系统,再换甲醇,异丙醇冲洗,使用异丙醇冲洗时流速最好不要超过0.5mL/min,否则可能压力过大损伤流通池。 3、溶剂瓶中的过滤头堵塞,如果是这种情况,可将过滤头拆下,纯水洗干净。 4、如果你使用的是安捷伦液相,若压力突然过大,可拆下过滤白头检查,若过滤白头变黑,更换过滤白头,压力即可恢复正常。 你遇到的这种情况,压力增大不多,应该没有太大的问题,不用着急。另外,50%的水和50%的甲醇混合时,液相的压力就是最大的,一般不建议使用这种比例冲柱。

Ⅹ 戴安液相色谱仪有没有过滤白头,有的话怎么换

过滤头是溶剂瓶子里的,一般都有的,没有的话买一个接在白色管子上

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