① 精馏过程中如何计算轻重关键组分回收率已知条件如下：
塔顶轻关键抄组分摩尔袭流量除以总进料轻关键组分摩尔流量,再乘100%,就是该塔轻关键组分的回收率.同样,塔底重关键组分摩尔流量除以总进料重关键组分摩尔流量,再乘100%,就是该塔重关键组分的回收率.如果是一个装置(细分各种组分)不管有几个塔,用最终产品(不再分离)的该关键组分摩尔流量除以总进料该关键组分摩尔流量,再乘100%,就是该装置的该关键组分(总)回收率.
② 乙酸乙酯的蒸馏回收率大概是多少
乙酸乙酯的蒸馏回收率大概是30%.
你最后回收得到的产量与之前加入的量的比值
③ 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响
加热过快首先可能引起暴沸，另外由于待加热试剂中会有的一些杂质沸点不均，加热过快会使得蒸馏更易代入未分离的杂质，影响纯度
④ 试样分解和化学分离方法概述
(1)试样分解方法
a.锍试金法。锍试金法可以在分解试样的同时富集包括Os在内的所有铂族元素。锍试金的主要配料为四硼酸钠、碳酸钠、硫黄、二氧化硅、金属镍或氧化镍和面粉等，于1000℃以上熔融。锍扣捕集铂族元素沉到底部与大量熔渣分离。用HCl溶解硫化镍，Te共沉淀捕集铂族元素硫化物，过滤后溶解在王水中。用ICP-MS测量Os和所有铂族元素含量。该法只能部分捕集Re，不适用于Re-Os定年法
b.碱熔法。碱熔法曾是Re-Os定年常用的试样分解方法(Morganetal.，1989;杜安道，1994)。碱熔法的主要优点是适于各种类型的试样，无论是硫化物还是硅酸盐，或含有某些难熔组分，试样的分解都比较充分。Meisel等采用碱熔方法正确测定了所研究的蛇纹石化橄榄岩标样UB-N中Os的含量，解决了一般Carius管溶样对该样品中Os分解不充分，结果偏低的问题。该方法的缺点主要是碱熔所用到的NaOH和Na2O2等都是固体试剂，不易纯化，因此化学全流程的Re和Os的空白较高;另外溶样时试样和稀释剂之间的同位素平衡程度不稳定，受分析者操作水平的影响较大。
c.Teflon容器封闭酸溶。在密封的厚壁Teflon容器中加入试样和混合酸HCl-HF-ethanol或HBr-HF溶解试样(Bircketal.，1997)。这种酸溶法主要优点在于避免了生成挥发性OsO4的挥发损失，操作简单，安全性高，酸易于纯化。Suzuki等提出在酸溶过程中采用微波加热以克服Os同位素不平衡的问题。存在的问题是OsO4会渗透到Teflon容器壁中，形成强记忆效应，从而造成试样之间的交叉污染;此外这种酸溶方法对难溶组分的分解不够充分。
d.Carius管溶样法。Carius管溶样法是目前Re-Os同位素研究中的主要流程(Carius，1960;Shireyetal.，1995;杜安道等，2001)。CariusTube是一种耐高温高压的厚壁高硼玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用于Re-Os体系的Carius管主体的长度为20cm，外径为1.9cm，内径为1.6cm;颈部的长度为5cm，外径为0.9cm，内径为0.6cm。采用王水或者逆王水作为溶剂，密封条件下，在230～240℃高温高压下溶解岩石或矿物试样(例如硅酸盐岩、硫化物和金属矿物等)。近些年来根据岩石矿物的Re、Os含量高低、难溶程度以及取样量，Carius管的尺寸变化很大，内部容量12～100mL不等，加热温度为200～270℃。该方法的主要优点是:可溶解的试样比较广泛，试样和稀释剂中的Re和Os的同位素交换平衡较充分，试剂易纯化，Re和Os的全流程空白较低。不足之处是:高温高压实验中Carius管有爆炸的可能。硫化物在王水或逆王水介质中会氧化形成大量的SO2气体，用通常规格(容量<30mL)的Carius管，取样量不应超过0.3g。黄铁矿与王水反应很激烈，用100mL的Carius管，取样量1.2g，逆王水20mL、30%过氧化氢3mL，加热到230℃，试样分解充分，操作比较安全(屈文俊等，2008)。硅酸盐岩试样在王水和逆王水中不会产生过多的挥发性气体，用30mL容积的Carius管，称样量可以达到2g。
一般先将Carius管的底部浸没在冷冻液中，再往Carius管中加试样和王水，以阻止试样与氧化剂之间的反应。通常选用液氮-乙醇(-50℃到-80℃)或者干冰-乙醇的混合冷冻液(ShireyandWalker，1995;CohenandWaters，1996)。
对于一些更难溶的试样，如含有PGE合金和硫化物包裹体的尖晶石，以及单斜辉石和斜方辉石的试样，可使用改进的Carius管溶样方法(Gordonetal.，1943)，即把Carius管放入一种可密封的钢套内，加热到360℃。这种钢套一端封死，另一端有螺纹，可用螺帽封闭拧紧。为了确保密封，在螺丝口和螺帽之间放了一个铜垫片。密封前在Carius管与管套间加入约20g干冰，当加热到高温时，干冰产生的CO2的压力可以部分抵消Carius管内王水气化产生的压力。漆亮等(2006)采用了类似的装置，将封闭的Carius管置于高压釜中，然后在高压釜中加水，密封在高压釜中的水在高温下产生的外压将会抵消一些Carius管中由酸产生的内压。12g试样在75mL卡洛斯管中用35mL王水于320℃溶解15h，基本上可以使各种地质试样中的铂族元素矿物溶解。最新研究(漆亮，2008)表明，该方法4%～15%赋存在硅酸盐中的铂族元素不能被溶解，还需将不溶沉淀用HCl+HF进一步溶解。
e.HPA-S高压消解法。HPA-S是高温高压条件下湿法分解试样的设备。它类似于Carius管溶样方法，但更有效，更安全，简单易用，最高加热到320℃，利用高温高压实现试样的彻底分解。Meise等2003年用HPA-S设备，加入2g试样，8mLHNO3，5mLHCl，于320℃，125×105Pa，12h充分分解了含尖晶石等难熔成分的蛇纹石化橄榄岩标准物质UB-N。
f.CrO3-H2SO4溶样法。从理论上讲，只有黑色页岩有机相中的Re-Os同位素定年结果才能代表真正的岩石开始形成的年龄。在黑色页岩中存在大量的陆源碎屑物质，它们大多数是继承原岩的Re和Os以及Os同位素组成，因此不能满足构筑等时线所要求的同时形成和初始同位素组成均一的基本前提条件(Creaseretal.，2002)。考虑到Carius管中王水和逆王水的溶解能力太强，Creaser等提出了用CrO3-H2SO4替代王水和逆王水溶样。该方法减少了来自老地层陆源岩屑中Re和Os的溶解释放，而选择性溶解沉积岩中有机相，主要是海相来源的Re-Os。
(2)Re和Os的化学分离方法概述
a.Re的分离。
阴离子交换阴离子交换具有广泛适用性，是大多数实验室常用的分离Re的方法。Morgan等(1991)对Re和Mo在H2SO4、HCl、HNO3和HBr体系于离子交换树脂中的分配行为进行了系统研究。在小于2.5mol/LH2SO4、5mol/LHCl、0.8mol/LHNO3的介质中，ReO-4可强烈吸附于柱上。大于3mol/LHNO3可以洗脱，通常采用4～8mol/LHNO3洗脱。用10mL1mol/LHCl+1mol/LNaCl可有效地把15mgMo从阴离子交换柱(Bio-RadAG1x8树脂，200～400mesh，氯型、直径10mm、柱长125mm)洗脱。最后采用4～8mol/LHNO3洗脱Re。Cr6+也强烈吸附于柱上，很难洗脱。上柱前通SO2或加H2SO3将Cr6+还原为Cr3+，可防止Fe和Cr在柱上的吸附。上柱前必须将溶液离心，取上层清液上柱，防止柱子堵塞。为降低Re的空白，最好每次装新柱。
丙酮萃取在5mol/LNaOH介质中用丙酮萃取Re，大部分共存基体元素可得到有效的分离(杜安道等，1994，2001)。丙酮与水混溶，但NaOH浓度大于2mol/L，丙酮与碱溶液分成两相。在2～10mol/LNaOH介质中，Re的回收率在90%以上。通常选用5mol/LNaOH进行萃取，是因为分相时界面清晰。Re的一次萃取回收率约为95%(相比1+1)。将含Re丙酮溶液加水，并加热除去丙酮，转化为水溶液后可直接用ICP-MS测定Re。
在碱性介质中大部分金属氢氧化物因形成沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中，丙酮萃取法最为简单快速，并具有广泛的适用性，因为只需做一次萃取，不用反萃步骤，就可以把Re从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。该分离方法Re的全流程空白1～10pg。
叔胺萃取叔胺对Re有很好的萃取效果，一般需要萃取和反萃两个步骤。Luck等、Walker等、Cohen和Waters用三苄基胺氯仿溶液在稀硫酸中萃取Re，用NH4OH反萃Re。
3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取 在2mol/LHNO3中用3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取Re(Bircketal.，1997)，再反萃Re到水中。萃取Re的同时，Cr6+会与Re共萃取到有机相，一般采用加入适量过氧化氢还原Cr6+为Cr3+，Cr3+不被萃取。
b.Os的分离。
常规蒸馏方法常规蒸馏方法是一种较成熟而有效的方法(MorganandWalker，1989;杜安道等，1994，2001)，利用生成挥发性OsO4与试样中其他组分分离，可以从H2SO4、HNO3、HCl介质中进行蒸馏。对于Carius管溶样法，Os已被氧化成OsO4，可以直接蒸馏。对于碱熔酸化的溶液以及还原性酸性溶液，需要加氧化剂使Os氧化成高价。常用的氧化剂有Cr6+、Ce4+和H2O2。根据质谱测定需要，可把OsO4吸收在冷的H2O、HBr或HCl+乙醇溶液中。方法简单，适用各种试样分解方法，分离效率高，回收率90%以上。对所使用的蒸馏器皿进行不加试样溶液的纯试剂运行，可有效地降低流程空白。全流程空白可降至Re1～3pg、Os0.1pg。缺点是清洗蒸馏装置花费时间较多。
Carius管直接蒸馏方法采用常规硅胶管(外径12mm，壁厚2mm，一次性使用)封闭Carius管，采用细Teflon管(外径2mm，壁厚0.5mm)作为通气管，溶样后的试液Carius管内进行原位蒸馏，从而达到分离Os的目的，方法简化了实验流程，缩短了Os的分离时间，节省了清洗蒸馏器皿的时间及试剂。特别是，吸收管内径仅为1mm，产生气泡更小，比表面积更大，有利于Os的吸收，可以减少吸收液体积，提高Os浓度，有利于低含量地质试样的分析(LiangQietal.，2008;李超等，2010)，方法有适用于批量试样分析的前景。但是，该装置在气路连接的快捷、密封以及稳定性方面有待进一步改进。
小型Teflon容器蒸馏方法把Carius管中的试样溶液转入33mLSavillexPFA管形瓶中，瓶盖两侧插入PFA细管，进气一端插入溶液底部，导出管插入装有10mL8mol/LHBr中、蒸馏2h。实验表明，小型蒸馏法Os回收率大于80%。由于小型蒸馏装置使用的PFA器皿体积较小，有利于降低化学流程本底。全流程Re本底<2pg，Os本底3～6pg(孟庆等，2004;储著银等，2007)。可能由于Teflon器皿对Os有强烈记忆效应而导致Os空白偏高。
微蒸馏技术经过上述不同方法初步分离纯化后的含Os溶液，在5mLSavillexTeflon尖底瓶(微蒸馏器)中以含80g/LCrO3的12mol/LH2SO4溶液作为氧化剂，10μL8.8mol/LHBr作为吸收液进一步纯化Os。Os的微量吸收液纯度高，可以大大提高N-TIMS测量时Os的发射效率(Bircketal.，1997)。微蒸馏的回收率可以达到65%～80%。此项技术要求试剂纯度高，需反复纯化。OsO4易渗透入Teflon器皿，清洗工作耗时较长。
CHCl3或CCl4萃取OsO4采用CHCl3或CCl4从王水介质中萃取OsO4(Shenetal.，1996;王淑贤等，2000)。用HCl-EtOH或HBr反萃Os。CCl4是非极性溶剂，易于萃取非极性的OsO4，HBr是极性介质，在与含OsO4的CCl4相接触时，OsO4被还原为极性的H2OsBr6，反萃到HBr中使Os与其他杂质元素分离。
液溴萃取OsO4采用液溴萃取OsO4(Bircketal.，1997)。用HF-HBr-Teflon焖罐于145℃溶样。加入液溴和CrO3的HNO3溶液，液Br2沸点约59℃，低温加热氧化Os为OsO4，Os被萃取到液溴中。该法所用的器皿体积较小，试剂用量少，全流程的空白较低。其Re和Os的空白分别为约3.4pg和0.03pg。液溴易挥发，中毒性，忌吸入，必须在较低温度和强排风下进行操作。
⑤ 甲醇水双组份精馏最大回收率能达到百分之多少
甲醇水双组份精馏最大回收率能达到百分之多少
1、甲醇精馏岗位任务：
是通过预精馏塔的加水萃取精馏，除去精醇中轻组分(即低沸点物质，通过主塔除去粗甲醇中重组分(即高沸点物质)，得到精甲醇产品，把合格的精甲醇产品送成品库，不合格的甲醇送粗甲醇储罐。 2、精馏原理：
精馏又称为分馏，是蒸馏方法的—种。
精馏原理是利用液体混合物中各组分具有不同沸点，在一定温度下，各组分具有不同的蒸汽压，当液体混合物受热时，部分液体气化，液相与气相平衡，在气相中易挥发物质所占比例较大，将此蒸汽部分冷凝所得到的液相含易挥发物质较多，这就是进行了一次简单蒸馏。重复将此液再生气化，又进行了一次气液平衡，蒸汽又重新冷凝得到液体，其中易挥发的组分又增加了。如此继续往复，最终就能得到接近组分的物质。 二、工艺流程图(见下页)。 三、岗位工艺指标： ‘ 1、预精馏塔：
塔底温度：79～81℃ 塔底压力：<0．06MPa 放空温度：35～55℃ 予后比重：0．86~0．88g／mL 预后PH值：7～9 入料量：2—2．5m3／h(视生产情况定) 加水量：30~50％／h(根据预后调节) 加碱量：5％(根据PH值调：1宁) 回流量：3—3．5m3／h 2、精馏塔：
塔底温度：108～112℃ 采出温度： (26块板温度)76~78℃ 塔底压力：<0．07MPa 主塔放空温度：<55~C
残液比重：≥0．996g／mL 进料量：3～3．5m3/h流量：7~8m3／h 3、蒸汽稳压：0．36~0．38MPa