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污水检测报告内检出限是什么意思

发布时间:2023-01-09 16:28:13

① 浅谈水质分析中的检出限及其确定方法

浅谈水质分析中的检出限及其确定方法

【摘要】 想要使水质分析监测报告更加真实,就只有正确的进行检出限的确定方法的使用。但是,就目前来看,人们虽然在检出限的使用措施和技术上有所改进,但是仍然无法得出较好的检出限结果。所以,在水质分析中的检出限的确定方法的研究方面,人们还需要积极的进行探索。因此,基于这种认识,本文对水质分析中的检出限的定义及分类进行了说明,并进行了确定检出限的常用方法的提出,从而希望为水质分析工作提供一些的参考建议。

【关键词】 水质分析;检出限;确定方法

Abstract wants to make the water more realistic analysis of the monitoring report, carried out using only the right to determine the method detection limit. But, for now, although people in the detection limit of the measures and the use of technology has improved, but still can not come to a better detection limit results. Therefore, the research method for determining the water quality analysis detection limits, people also need to be explored actively. Thus, based on this understanding, this paper analyzes the definition and classification of water quality detection limits have been described, and the method used to determine the limit of detection of the proposed thus hope to provide some reference suggestions for water quality analysis.

Key words water quality analysis; detection limit; determining method

引言

作为重要的质量控制参数,检出限常常在水质分析报告中出现。就实际情况而言,由于生活用水的水质在不断恶化,所以随着相关部门及机构对检出限的重视程度的提高,检出限的确定已经成为了水质分析工作中的重要内容。而为了更好的进行水资源的利用和开发,人们也要不断的进行检出限的确定方法的探索,从而更好的进行水质的控制,进而更好的促进人类的发展。所以,在这种情况下,相关人员就更应该关注水质分析的检出限的确定问题。

1、水质分析中检出限定义及分类

1.1检出限

在水质分析过程中,在特定置信限下进行某一特定分析方法的运用,从而检出的监测目标物的最小量,就是检出限。而在进行检出限确定的过程中,要进行特定的分析方法的使用。但是,由于检出限的分析方法不同,所以确定出的检出限的单位也并不相同。就目前来看,检出限可以用ug/ng等绝对量单位来表示,也可以用ug/g、10-6等浓度单位来表示[1]。

无论是利用哪种检测方法来进行检测,在检测目标物等于零的情况下,监测目标物的信号也会受到波动的影响。所以,一旦证据不充分,就不能认为检测到的信号是检测目标物所发出的。而与此同时,所得到的检测结果也不一定就是所要检测的目标物的检测结果。因为,检测信号的波动可能是由非检测物所造成的,所以检测的结果的真实性将不能被证明[2]。因此,进行检出限的分析时,要进行检测目标物和非检测物的检测信号的对比,然后在此基础之上进行产生差异的对应量的确定。此外,为了完全排除对检测结果的干扰,还要进行检测工作本身误差所导致的检测信号波动情况的测定。一般的情况下,检测工作本身的工作误差具有人为过失误差和不可回避误差。所以,如果可以使人为过失误差得到排除,就可以认为测量误差是偶然误差。而由于偶然误差往往是由检测信号波动存在所造成的,因此偶然误差往往具有正态分布的特性。而利用这一特性,就能进行信号波动区间的对应置信限的确定。同时,利用正态分布特性的标准偏差又可以进行波动区间大小的确定,进而进行置信区间值的获取。而在经过不限次数的多次测定后,3秒左右的置信区的置信度可以达到99.7%。但是,如果进行测定次数的限定,那么所测定出的3秒左右的置信区的置信度就只有95%[3]。因此,从这些内容可以了解到,在检测目标物为零的情况下,如果目标物产生的信号波动大于置信限,就可以证明信号的波动是由检测目标物所产生的。

1.2检出限的分类

1.2.1检出限

检出限的英文名为Detection Limit,简称DL。从本质上来讲,检出限就是一种量值,是以一定的置信水平为基础来进行分析方法和测试仪器灵敏度衡量的重要指标。

1.2.2仪器的检出限

仪器检出限的英文名为Instrument Detection Limit,简称IDL。从本质上来讲,仪器检出限就是分析仪器能够检测出的被分析物的最低量或浓度。所以,仪器检出限常常能体现出仪器的检出能力,并且是一个与信噪比有关的指标。一般的情况下,被分析物的浓度会与特定仪器能够从背景噪音中分辨出的最小响应信号相对应。但是,由于不受到任何样品制备步骤的影响,仪器检出限的值总是低于方法检出限。所以,在大多数最终数据报告中,仪器检出限并不会出现[4]。而在与不同仪器的性能相比较的情况下,仪器检出限常常会被使用,并且常用于进行数据的统计分析。

1.2.3方法检出限

方法检出限的英文名为Method Detection Limit,简称MDL。从本质上来讲,方法检出限就是利用某一种分析方法完成一项检测工作后,被测定物质被测定出来的最低浓度。但是,值得注意的是,这里的被测定物质产生的置信度要能达成99%,并能于空白样品相区分。具体来说,就是要利用分析方法测定出的空白实验值和选定的估算检出限公式来完成浓度的计算。所以,方法检出限不仅与仪器噪声有关,而且还与样品性质、预处理过程都有关系,并能够进行方法全过程的误差总和的确定。因此,从这里可以看出,方法检出限可以在衡量实验室、分析方法和分析人员效能方面被利用,并且可以被当做是一个相对的标准[5]。所以,作为分析化学中质量控制方面的重要概念和参数,方法检出限往往会在最终的数据报告中出现,并且可以显示出数据的不确定性和局限性。

1.2.4定量限与应用定量限

在正常实验室的常规操作下,在被测组分的浓度产生的信号大于空白样本浓度产生的信号的情况下,这一信号就能以指定的置信水平定量检出。而这一浓度,就是定量限。通常的情况下,人们往往以试剂空白的标准偏差信号的10倍信号的产生浓度为定量限。此外,随着介质、分析方法和分析对象的改变,定量限也会发生相应的改变[6]。而应用定量限指的则是在实际操作和常规分析的条件下能够达成的定量限。因为,这样的定量限可以使检测结果具有较高的准确性。所以,应用定量限常常是方法检出限的.3到10倍,指的是能够准确测定的最低浓度。

2、水质分析中的检出限确定方法

就现阶段而言,常用来进行水质分析中的检出限确定的方法有分光光度法、光皮分析法和定量测定下限等多种方法。而无论是那种检出限的计算方法,都有着基本相同的计算原理。此外,值得注意的是,检出限的确定要根据选用的检测方法来完成。

2.1分光光度法

在水质分析过程中,分光光度法是常规的检出限的确定方法。首先,利用分光光度法进行检出限的确定,要先进行空白值的测量。而这里所指的空白值,就是利用实验用水来进行检测样本的替代,然后利用与样本测定同样的步骤来进行实验用水的测定,而最后所获得测定值就是空白值[7]。就实际情况而言,实验用水质量、器皿洁净程度、试剂纯度、仪器性能、试验环境和人员操作等多种因素都会对空白值的测定造成影响。所以,只有各方面条件都比较完备的实验室的分析方法的空白值才会在非常小的范围内波动,从而使空白值保持一定的准确率。而空白值的测定也有着具体的测定方法,就是5到6个批次进行空白值的测定。而在每一个批次的测定过程中,需要对平行双样进行测定,同时在测定后进行标准曲线的制作,并在一段时间内进行同一批样本的重复测定。但是,如果使用的测定方法的数据波动变化相对较大,就可以进行约10个批次的分析。其次,在空白值测定完成后,就要进行检出限计算公式的选择。而一般的情况下,检出限计算公式的选择都是按照《全球环境监测系统水监测操作指南》中的规定来进行的。当空白的测定次数大于等于20时,公式为D.L=4.6σwb。其中,D.L指的是检出限,而σwb指的则是空白平行测定的标准偏差。但是,在空白的测定次数小于20时,就可以用Swb来进行σwb的替代,具体的公式为。其中,D.L代表着检出限,tf则表示显著性水平,Swb则表示空白平行测定标准差。

2.2光谱分析法

利用光谱分析法进行检出限的确定也是在水质分析中比较常见的。首先,利用光谱分析法进行检出限的确定需要进行超过20个的空白样品的测定。而在进行空白样品检测时,空白信号的标准偏差为Sbo。就实际情况而言,在某些水质分析方法中,空白值的测定结果趋近于零。所以,可以用约等于零的标准溶液来进行纯水的代替,从而进行空白值的测定。因为在这种条件下,测定出的数据将更具有价值,所以可以为下一阶段的计算提供比较可靠的数据。但是,在正常的情况下,往往接近空白的加标浓度是预期检出限的1到3倍。所以,需要根据已定的分析方法进行测定结果的预处理[8]。其次,在空白值测定完成后,利用光谱分析法进行检出限的确定同样要进行检出限计算公式的选择。根据有关规定,通常使用D.L=K Sb/a来进行检出限的计算。其中,Sb代表着空白多次测定的信号的标准偏差,a代表着分析方法的灵敏度,而K往往等于3,从而便于进行检出限D.L的计算。另外,利用光谱分析法进行检出限的确定时,需要注意空白测定的过程中的同一日期内多次测定的变动风险存在问题。而如果在不同的日期内进行多次空白测定,也同样存在着变动风险。因此,由于公式中并没有体现出对这一问题的考量,所以要进行这两种因素的全面的考量,进行每个批次的平行双样的测定,同时进行对应的标准曲线的制定,并保证测定的批次大于10次的测定在特定的时间段内完成。而这样一来,空白值的浓度的标准偏差就可以被计算出来,而这一值的3倍就是需要测定的检出限。

2.3定量测定下限

利用定量测定下限来进行检出限的确定时,可以根据有关规定将测定下限认定成10倍空白标准偏差对应的浓度值,既3.3倍的MDL,而相应的置信度则为90%。但是需要注意的是,不同的规定中的测定下限不同,而相应的置信度也不相同。在HJ/T168-2004导则中,将以4倍检出限浓度为测定下限,既4倍的MDL。而在这种情况下,相对标准偏差约为10%。此外,在实际分析的过程中,测定下限的确定还会受到仪器设备响应信号稳定状态、校准曲线标准系统各点分布等多种因素的影响[9]。而与此同时,还要使实际测定下限大于理论的测定下限,并要保证测定下限与校准曲线各点分布相对应。此外,在条件允许的情况下,还要根据测定下限的精密度进行标准偏差的测试,进而保证标准偏差小于10%。而在实验的过程中,如果低浓度样品的精密度要求较高,就可以5倍以上的MDL为测定下限。

2.4其他检出限确定方法

在水质分析过程中,还可以利用其他方法进行检出限的确定。一方面,可以使用容量法进行检出限的确定。具体来说,就是利用滴定管产生的最小液滴体积来进行检出限的计算。另一方面,还可以使用总量法进行检出限的确定。而该种确定方法主要与天平的灵敏度和监测样品的体积有关。所以,可以根据这两方面的因素进行检出限的计算。

结论

总而言之,从本文的研究来看,水质分析中的检出限可以被分成是仪器的检出限、方法检出限、定量限和应用定量限等多个种类。而目前常用来进行水质分析的检出限确定的方法则有分光光度法、光谱分析法和定量测定下限等多种方法。所以,从这里可以看出,我国对水质分析中的检出限及其确定方法已经有一定程度的研究。但是,由于水质环境仍然在不断变化,所以现有的检出限确定方法已经无法满足水质分析的工作需要。因此,相关部门还应该不断的进行检出限的确定方法的优化,进而促进水质分析工作的发展。

参考文献

[1]叶洞君.解析水质分析中的检出限及其确定方法[J].河南科技,2013,04(01):197.

[2]蔡英.水质有机污染物的分析方法研究[D].湖南师范大学,2010.

[3]王路.水质分析中仪器法的检出限的计算[J].环境与发展,2014,03(01):175-176.

[4]陈爽,徐接胜.关于检出限的定义、分类及估算方法的探讨[J].广州化工,2014,18(42):137-139.

[5]李君霞.分析检出限的实验测量和计算方法的研究[D].北京化工大学,2012.

[6]雷雯雯,雷庆,栗颜博.从多种角度分析水质化验中的检出限[J].黑龙江水利科技,2011,01(01):92.

[7]夏春,陈 琨 .水质分析方法中检出限的计算[J].广州化工,2014,10(42):170-171.

[8]邢飞.TMP废水有机物监测方法的研究[D].河北工程大学,2013.

[9]朱海豹,钱亚玲,唐红芳.色谱分析中的检出限和定量下限及其在职业卫生检测中的应用[J].中国卫生检验杂志,2012,09(22):234-235.

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② 检出限和定量限有什么区别

1、功能不同

检出限是生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测,能区分于噪声的最低检出浓度。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。

定量限是样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定的准确度。

2、特点不同

检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,而方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节。

定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验,需考察方法的定量限,以保证含量很少的杂质能够被准确测出。

3、作用不同

检出限过去也称为检出极限,检测限,测定极限,波动浓度极限等,建议统一称检出限,以其简短且较直观。文献中检测极限、文献中检测限、文献中检测器检测限实际上都是检出限。

定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析,在准确度和精密度都符合要求的情况下,来确定被测物能被定量的最小量。

③ 求助:环评中的检出限是什么意思

就是因为检测方法或者检测仪器的限制,能检测出的污染物的最低值,若果污染物的浓度低于这个值,那么就无法检测出来了

④ 检出限、测定下限、测定上限有什么不同区别是什么

一、定义区别

1、检出限

检出限指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。

2、测定限

测定限则是指定量分析实际可以达到的极限(测定限指定量范围的两端,测定限分为测定上限和测定下限)。

3、测定下限

在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量,称为该方法的测定下限。

4、测定上限

测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。

二、数值高度区别

测定限(测定限指定量范围的两端,测定限分为测定上限和测定下限)在数值上总值应高于检出限。

三、受影响因素区别

1、检出限仅受噪声限制。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。

2、测定限除受噪音限制外,还受到空白背景绝对水平的限制,只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高,实际能测定的浓度就越高,说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。

(4)污水检测报告内检出限是什么意思扩展阅读

检出限和测定限标准

文献曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。

1991年8月,全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限(detection limit,编号03.0090)与测定限(determination limit,编号03.0091),并得到认可。

国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)1997年通过,1998年发表的《分析术语纲要》(IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature)中规定:“检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”。

⑤ 检出限、检测限、测定下限及最低检测限定义和区别是什么

检出限:检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测,即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。
检出限:以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)"。
测定下限:在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量,称为该方法的测定下限。
最低检测限:它反映一个检测技术的敏感程度的一个方面。意思是被测目标物低于这个最低检出限的时候,该技术/设备无法检测到它。也就是说,检测不到的时候并不意味着没有或是为零,而是意味着被测样品中,目标物的含量低于这个最低检出限

⑥ 水质分析报告中方法检出限是什么意思

仪器检出限是仪器本身的对不同物质具有不同的灵敏度,一般是按噪音的3倍算的,做法就是把某种标准稀释成不同浓度后直接进样,直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时,这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限了。

而方法检出限则是你所采用的这个方法检测某种物质时,提取出样品中该种物质的最低浓度,也就是说低于这个浓度的时候,用这个方法检测出来的值就没有保障,一般做方法检出限也是要稀释成不同浓度,添加到空白样品中,做回收率,回收率的范围一般是在60%~120%这个范围是属于许可范围,所以当你稀释到尽可能低的浓度时,它的回收率可以达到这个范围,那么这个浓度就是这个方法的检出限了,当然这个方法检出限一般是在我们自己研发一个新的检测方法时才需要这么做,如果你是采用国标或行标的方法,一般方法里都有标明方法检出限了,是不需要我们再做了。

⑦ 检出限和检测下限的区别

一、性质不同

1、检出限:是生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测,能区分于噪声的最低检出浓度。

2、检测下限:是在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量。

二、特点不同

1、检出限:是产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。

2、检测下限:测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时,虽然能可靠地检测其分析信号,证明该元素在试样中确实存在,但定量测定的误差可能非常大,测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。

(7)污水检测报告内检出限是什么意思扩展阅读:

检出限过去也称为检出极限,检测限,测定极限,波动浓度极限等,建议统一称检出限,以其简短且较直观。文献中检测极限、文献中检测限、文献中检测器检测限实际上都是检出限。

为避免引起混淆或歧义,笔者建议,应遵照全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》的规定,逐步用检出限代替检测极限、检测限、检测器检测限等称谓,作为过渡,确有必要使用检测极限等称谓时应列出其计算方法。

⑧ 检出限、测定下限、测定上限有什么不同,区别是什么。

检出限、测定下限、测定上限的区别如下:

①检出限、测定下限、测定上限的含义不同

检出限指生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测,能区分于噪声的最低检出浓度。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。

测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。

测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。

②检出限、测定下限、测定上限的用途不同

检出限能区分于噪声的最低检出浓度。

测定下限用来定量测定待测物质的最小浓度或量。

测定上限用来定量测定待测物质的最大浓度或量。

③是否受噪声的限制的不同

与检出限不同,测定限不仅受到测定噪声限制,而且还受到空白背景绝对水平的限制,只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高,实际能测定的浓度就越高,说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。

④数值上的不同

定量测定的误差可能非常大,测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。


(8)污水检测报告内检出限是什么意思扩展阅读

检出限基本介绍

检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量,而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时,虽然能可靠地检测其分析信号,证明该元素在试样中确实存在。

检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,而方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节。如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响。


⑨ 环境监测报告中方法检出限什么意思

仪器检出限是仪器本身的对不同物质具有不同的灵敏度,一般是按噪音的3倍算的,做法就是把某种标准稀释成不同浓度后直接进样,直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时,这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限了。

方各级环境保护局负责组织、协调本辖区各类环境监测报告的编制和审定;并按本制度规定的要求,向上一级环境保护局和同级人民政府报出各类文字型环境监测报告。

中国环境监测总站及各级环境监测站具体承担本辖区各类监测报告的编制,并按本规定的要求报告;各流域 ( 区域 ) 近岸海域等专业监测网 ( 以下简称“专业网” ) 组长单位负责按本制度规定的要求组织编制和上报本网络各类环境监测报告。

(9)污水检测报告内检出限是什么意思扩展阅读

环境质量监测网基层站、“专业网”基层站应于每季度第一个月的十五日前将上一季度数据型环境监测季报报到各省、自治区、直辖市环境监测站。各省、自治区、直辖市环境监测站以及全球环境监测系统中国网站成员单位负责编制本辖区环境

监测数据型季报,并于每季度第一个月三十日前将上一季度的季报报到同级环境保护局、中国环境监测总站。中国环境监测总站负责于每季度的第二个月二十日前将上一季度全国环境质量状况和全球环境监测系统 ( 中国站 ) 数据型报告报到国家环境保护局。

⑩ 在测博士上做了一个检测,检测报告上面的检出限是什么意思

检出限是分析化学中常见的名词术语。
检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,而方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节,如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响,实际工作中应说明获得检出限的具体条件。
检出限过去也称为检出极限,检测限,测定极限,波动浓度极限等,建议统一称检出限,以其简短且较直观。

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