我以前用过,还可以,误差不太大。 你想一想纯净水中能有什么COD,而且各种离子也去除的差不多了,卖的引用纯净水可能比你试验用的蒸馏水水质还好。
『贰』 纯水作参比和试剂空白作参比
不同就来在于试剂空白不止含有源水,而还含有其他东西,比如无机盐,缓冲液等,而这些东西都有吸光值,该实验测定的是磷浓度,所以空白试剂必须把样品废水中除了磷以外的有吸光值的杂质因素扣除,而用水的话就没有考虑这些杂质,算出来的其实是磷加上其他有吸光值的杂质的总吸光值
『叁』 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度中为什么要用纯化水作参比溶液
纯化水中的杂质等干扰最小。能准确确定高锰酸钾的量。配制高锰酸钾的标准品时也需要用纯化水。
『肆』 cod的测定原理
因为水样中可能会有氯离子,所以需要投加硫酸汞.真有氯的化,氯和汞会生成沉淀,以免被重铬酸钾氧化.如果真的出现了沉淀,只能说明你的水质是含氯的.
空白样中就算加了少量硫酸汞,蒸煮后也是透明,不浑浊,因为空白样中是蒸馏水.
在比色皿中混浊,是因为比色皿纯度高,透明度高,透光性好,有一点混浊都能看的清.
『伍』 分光光度法分析中,为什么要使用参比溶液
一、原理
可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱.基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法.它是以朗伯——比耳定律为基础.
朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT
式中 A为吸收度;
T为透光率;
E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%1cm),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值;
C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;
L为液层厚度,cm.
二、使用范围
凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定.
三、仪器
可见-紫外分光光度计.其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区.主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成.
本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度).
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质.
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作.
四、仪器的校正
1.波长的准确度试验
以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内.
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正.
2.吸收度的准确度试验
3.杂散光的试验
4.波长重现性试验
5.分辨率试验
五、测定方法
1.对照品比较法
(1)按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后,按下式计算含量,即得.
(2)计算式
A样×G对/稀释倍数×100×1
含量(%)= ————————————-- ×100%
A对×G样/稀释倍数×100×1
2.吸收系数法
(1)按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸收度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量.用本法测定时,应注意仪器的校正和检定.
(2)计算式
A样
含量(%)= ——————————————- ×100%
G样/稀释倍数×(E1%1cm)对×100×1
3.计算分光光度法
采用计算分光光度法应慎重.本法有多种,使用时均应按各品种项下规定的方法进行.当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时,波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响,故对照品和供试品测试条件应尽可能一致.若测定时不用对照品,如维生素A测定法,则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定.
六、注意事项
1.空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊.如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液.
2.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池.
3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长.
4.一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小.
5.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差.在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值.
6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量.
7.仪器的接地必须良好,一切裸露的零件对地电位不得超过24伏(测电笔的氖管不得发亮).
8.在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏.
9.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损).
10.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污.使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存.
11.若吸收池内外壁沾污,两池差较大的处理.
(1)可用绸布缠在扁竹条外或用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇,轻轻摩擦,再用纯化水冲净.
(2)如上述方法处理不好,必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1~2分钟,用自来水冲净,再用纯化水冲净.
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光洁度受损影响正常使用.
12.请务必注意经常保持硅胶的干燥,目的是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作,如发现有的硅胶由蓝色变为粉红色,应立即更换.该仪器干燥剂筒有两个:一个是装在放大器暗盒上,另一个装在单色光器暗盒上.
13.在更换硅胶干燥剂时,应关闭切断电源.
14.在停止工作期间,主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂.用防尘罩罩住整个仪器,并在防尘罩内放数袋防潮硅胶.
15.仪器在操作中,狭缝的宽度应从小逐渐开大.若狭缝过大,由于进入光电管的光能量强度过大,将会使放大器输出信号达到饱和,以至数字显示出溢出(即数字闪烁或示1不变).这不是仪器有故障.
16.将波长旋转放在625nm,铗缝关闭在0.02nm附近,选择按键恢复在停止工作部位(即三个键均弹出).
17.搬动仪器时应搬在主体端,不要搬在试样室和光电管盒端以及光源灯室部位,以防止仪器狭缝或光路部件受力而发生变形.并在搬动或运输时,应将可动部分固定,如各旋钮可用胶布贴住,狭缝位置开大些,然后固定,不要关小狭缝,以免运输时振动使狭缝刀口受损坏.
18.仪器的光栅、反射镜绝对不能擦拭,否则将损坏仪器光学表面,增加杂散光.
19.仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度,为保证测定的准确性请经常校准波长精度.如有异常,应立即报告质量保证部,但不得擅自调整,并及时做好记录.
七、结果计算
A
E1%1cm(供试品) = ——
CL
E1%1cm(供试品)
含量(%)= ——————————- ×100%
E1%1cm(标准值或对照品)
八、允许差
仪器分析方法的误差限度,除另有规定外,其相对偏差应在±(2.0~3.0)%.
『陆』 以高纯水为参比测定其吸光度是什么意思
“进行分光光度计调节时,将高纯水推入光路调节100%透光比”这是正确的做法
“水样显色反应后测得到的吸光度减去高纯水作为水样进行显色反映后测得的吸光度”这是正确的原理,lz说的对
『柒』 COD 的测定时为什么要取混合均匀的水样
不取混合的的水样没有代表性,举个例子,水面上有油,取样的时候没有取到油,那测得COD肯定偏低。
COD作为衡量水中有机物质含量多少的指标,化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。
国家标准里面是使用酸性重铬酸钾来测定。
原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
(7)测定cod比色的时候为什么用纯水做参比扩展阅读:
COD的生态影响:
化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。
若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害,具体判断要做详细分析,如分析有机物的种类,到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。
如果不能进行详细分析,也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定,如果对比前值下降很多,说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物,对人体和生物危害相对较轻。
『捌』 纯化水做cod可以吗
可以,差别不大。
离子交换法能够获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂欠好,或是树脂的预处置不完全,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分化产品。这一切都将以TOC或COD指标的方式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经曩昔离子处置得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在运用好树脂时会得到好结果,不然就无法制备超纯水了。
『玖』 测定cod比色的时候,为什么用纯水做参比, 而不是用浓度为零的标准液做参比
很多零标液其实就是纯水,有的会加一定的酸,两者在测定零点时区别不大。
『拾』 紫外分光光度法测定COD用纯水调零还是空气调零为什么
做这个实验,空白和水样,要求条件一致,所以空白也应该用水,一个是空气,别的是水。明显不一样啊