A. 在苯胺的制备中,根据什么原理选择水蒸气蒸馏把苯胺从反应混合物中分离出来
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足,水蒸气将部分冷凝,形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大,等于其饱和蒸气压,液体将在最低温度下沸腾,但由于水的饱和蒸气压远高于组分A的蒸气分压,所以馏出汽相中组分A的含量很少,水蒸气的耗用量最大。为节省能耗,在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的用量。
B. 请教:苯酚、苯胺与水分离方法。
苯胺稍溶于水,苯酚在65度以上时与水互溶。因此可以这样分离这两种物质:1、加氢回氧化答钠溶液后,苯酚变成苯酚钠,然后用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10-15ppm的NaBH4,以防氧化变质。2、蒸馏后留下的溶液主要是苯酚钠,可以加硫酸后分液就得到苯酚了。
C. 根据什么原理选择水蒸气蒸馏法把苯胺分离出来
沸点的不同
水蒸气蒸馏法适合于以下的条件:
(1)反应混合物中含有大量树脂回状杂质或不挥答发性杂质;
(2)要求除去易挥发的有机物;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;
(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸气蒸馏可在100℃以蒸汽蒸出
被提纯物质必须具备以下几个条件被提纯物质必须具备以下几个条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)共沸腾下与水不发生;
(3)
在100
oc左右,必须具有一定的蒸气压
邻-硝基苯胺形成分子内氢键,沸点低,对-硝基苯胺形成分子间氢键,沸点高
D. 实验是 硝基苯和 铁-乙酸 进行制备苯胺的为什么水蒸气法可以把苯胺从反映混合物分离出来
很简单,根据二组分相图,他们能够生成最低恒沸物,然后水就和苯胺一起被蒸出来,然后分液即可
E. 请教:苯酚、苯胺与水分离方法。
第一步:加入氢氧化钠溶液,苯酚会和氢氧化钠反应生成溶于水的苯酚钠第二步:用分液的方法分离苯胺和苯酚钠,苯胺微溶于水会分层第三步:苯酚钠溶液中通入CO2,就可得到苯酚
嗯
能不能采纳下谢谢了!
F. 硝基苯制备苯胺,所得苯胺中含有少量硝基苯,如何分离提纯
苯胺与算反应后的产物可溶于水,而硝基苯不溶于水。利用这点可以进行分离。
操作布置:
混合物中加酸,分层
分液
去除有几层,保留水层
在水层中加氢氧化钠
之后将苯胺蒸馏出来即可
G. 分离提纯乙酸乙酯溶液中的苯甲酸、对甲基苯胺和乙酰苯胺
先用足来量的1N HCl溶液提取,得到水相自A和乙酸乙酯相B,
水相A里是对甲基苯胺盐酸盐,将水相A用氨水调到碱性,用有机溶剂提取,得到对甲基苯胺。
乙酸乙酯相B里含有苯甲酸和乙酰苯胺。用足量的1N NaOH溶液提取,得到水相C和乙酸乙酯相D。
水相C里是苯甲酸钠盐,将水相C用盐酸跳到酸性,用有机溶剂提取,得到苯甲酸。
乙酸乙酯相D里含有乙酰苯胺,浓缩得到乙酰苯胺。
H. 能否用水蒸气蒸馏分离以下各组混合物 (1)硝基苯、苯胺 (2)溴苯、铁、三溴化铁
1、硝基苯和苯胺在水蒸气蒸馏时都会被蒸馏出来,因此应采用化学方法,内从硝基苯中分离出容苯胺:将水蒸气蒸馏得到的两者混合物用盐酸酸化,再度使苯胺成为盐酸盐而溶于水中,而用苯将硝基苯萃取出来;然后将水层碱化,使苯胺游离出来,再用苯萃取水层中的苯胺;用氢氧化钠作干燥剂,以除去微量水和酸性物质,再通过蒸馏得到产品苯胺。
2、可以用水蒸气蒸馏分离出溴苯。因为对于水和溴苯的混合物,在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa 和p水=85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:W溴苯:W水=16×157÷ (85.3×18)=1.635由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
而铁和溴化铁是不会被蒸馏出来的
I. 水蒸气蒸馏法把苯胺从反应物里分离出来的原理是什么
沸点的不同
水蒸气蒸馏法适合于以下的条件:
(1)反应混合物中含有大量回树脂状杂质或不挥发答性杂质;
(2)要求除去易挥发的有机物;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;
(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸气蒸馏可在100℃以蒸汽蒸出
被提纯物质必须具备以下几个条件被提纯物质必须具备以下几个条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)共沸腾下与水不发生;
(3) 在100 oC左右,必须具有一定的蒸气压
邻-硝基苯胺形成分子内氢键,沸点低,对-硝基苯胺形成分子间氢键,沸点高
J. 根据什么原理选择水蒸气蒸馏法把苯胺分离出来
沸点的不同