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低氘水的分析检测设备价格

发布时间:2022-05-04 16:41:49

㈠ 陶涛的成就与贡献


陶涛长期致力于化工新材料的科研开发和生产管理,是发展我国化工新材料工业的组织领导者之一。组织了品种繁多的化工新材料的科研开发和生产建设,为建立化工新材料工业、满足我国国防工业的需要作出了重要贡献。

组建化工新材料科研开发网络
50年代中期,党中央作出了发展国防尖端技术的战略决策。国防尖端技术和新式武器装备需要很多品种的化工新材料。当时这些新材料在国内还是空白,国际上也只有少数几个工业发达国家能够生产,但对我国严密封锁禁运。为了保证发展国防尖端技术的需要,化工部决定自力更生,发展我国的化工新材料工业。
陶涛自1958年在化工部任技术司副司长以后,即与化工新材料结下了不解之缘。在初创化工新材料工业时期,科技力量薄弱,资料缺少,设备条件差,而国防科技工业对化工新材料的需要又很迫切。为此,她认真贯彻上级的决定,在化工部党组和主管副部长李苏的领导下,积极组织和具体领导化工新材料的科研开发工作,力争尽快地使国防尖端技术所需的化工新材料能够基本立足于国内,在品种、质量和数量上满足军工急需。
为保证完成任务,她积极组织化工新材料的科研开发队伍。根据化工部直属的几个科技力量较强、装备条件较好、又各有擅长的科研单位及生产企业的情况,分别组织建立了各类化工新材料的专业研究室,如有机硅、有机氟等新型合成材料研究室,工程塑料研究室,辐照聚合高分子合成材料研究室,特种涂料研究室,特种橡胶制品研究室,稀有气体和特种气体研究室,特种感光材料研究室,重水及其他稳定性同位素研究室,低温工程研究室,液体及固体推进剂原材料的研究室等,其中有的逐步扩大成为研究所、院。此外,她还积极协助上海市化工局组建了上海市合成橡胶研究所(以后改名为有机氟材料研究所)、合成树脂研究所、塑料研究所、橡胶制品研究所等,从事国防尖端技术所需的特种合成材料及制品的研究。同时,她根据化工部党组的要求,与各地化工部门及其科研单位密切联系,组织协调,使化工新材料的专业科技力量与民用化学工业的科技力量结合起来,在全国范围内形成化工新材料的科研开发网络。这支队伍的建立和发展,为创建和发展我国的化工新材料工业奠定了科技工作基础。
解决重水和偏二甲肼生产技术难题
60年代初我国发展核工业急需重水。这是一种制造氢弹热核材料的原料,也是重水型原子反应堆优良的中子减速剂和冷却剂。重水在普通水中的含量仅为七千分之一,所以制取重水是一项难度很大的同位素分离技术。1955年我国化工部门开始探索制取重水的方法。1961年9月国家科委和化工部联合在上海召开重水会议,讨论了我国开发重水的技术路线,制定了对4种制取重水的方法同时开展研究的规划。会后化工部抓紧了技术攻关和生产建设工作。
为满足核工业急需少量重水,首先集中优势力量突破技术上比较成熟而且也较易解决的水电解交换法,1963年底中间试验取得成功,制得了合格的重水产品,满足了核工业试验的需要。1965年根据中间试验的成果建成第一套重水生产装置,保证了研制热核材料的需要。但是水电解交换法的耗能量很大,成本很高,不宜用以建设规模较大的生产工厂。因此化工部大力组织突破投资省、耗能少、成本低的硫化氢双温交换新工艺方法。这种新工艺方法所用的化工原料毒性很大,腐蚀性很强,控制不好极易发生事故。1964年底中间试验装置建成。1965年初在进行化工投料试车前,陶涛赶到现场,进行调查研究,协助解决设备试车中发现的问题,为化工试车的顺利进行创造条件。中间试验完成后,1969年建成了生产工厂。在化工试车之前,她又到现场具体组织了全系统的检查和消除缺陷的工作;促进设计、生产、施工人员大协作,共同克服化工试车中出现的许多艰险。当攻克了最主要的技术关键得到重水的半成品时,又出现半成品中杂质的含量过高,试车难以进行下去,大家对此十分着急。陶涛经过反复考虑,提出了一个除去杂质的临时措施,简便易行,采用后效果很好,使试车工作能顺利进行,为当时打通全流程起了重要的作用。1970年6月该厂生产出了合格的重水产品。这套新工艺方法生产装置的基建投资仅为相同规模的水电解交换法的1/8;经过几年的生产以后,产品成本仅为水电解交换法的1/6,工艺技术达到了当时的国际先进水平。
为了既能生产重水,又能生产高能燃料液氢,开展了液氢精馏法制取重水的研究开发工作。液氢的沸点很低(零下253℃),而制造液氢的氢气,其纯度则要求非常高(要达到99.9999%),因此需要采用极为严格的净化工艺。科研人员在攻克了原料气的纯化、深度冷冻、绝热保冷、分析检测等技术关键之后,于1964 年中间试验取得成功。但是陶涛对工艺中的气体纯化问题仍不太放心:一是采用活性炭作纯化氢气的吸附剂,易于造成吸附器粉碎及系统堵塞;二是吸附和脱吸的温度相差太大,达220℃,使吸附器的材质难以承受。这个问题不解决是不能进行工业生产的。为此陶涛进行深入调查研究后,安排科研人员采用一种新的吸附剂进行试验,获得了很好效果。新吸附剂吸附能力强,不易造成吸附器碎裂和系统堵塞,工艺操作安全;吸附和脱吸的温度差也降到仅几十摄氏度,设备材质也好解决。这个问题解决之后,化工部根据陶涛的建议采用液氢精馏法改造了水电解交换法的重水生产装置,仅用了原来基建投资1/4的费用,使生产能力提高了1倍多。以后根据航天事业的需要,又将此装置改为专门生产高能燃料液氢,满足了为发射通信卫星而研制长征3号火箭的需要,并为新建液氢生产装置提供了宝贵的经验。1965年中国科学院研究开发成功含氘化合物制取重水的新方法。此法的设备不需特殊钢材,投资省,能耗亦低,建设规模灵活性大,适合我国国情。根据中国科学院的研究成果,化工部建设了工业试验生产装置。化工试车时,陶涛到现场蹲点,试车出现半成品浓度低于设计指标40%~50%的问题。她细心观察和检测装置运转情况,终于找到问题症结所在,采取了措施,使半成品的浓度达到了设计指标,为打通全流程又解决了一个关键。
我国发展战略导弹和人造卫星,急需偏二甲肼。偏二甲肼是一种可以贮存的液体推进剂原料。化工部先采用中国科学院的研究成果,1965年建成了生产装置,产品满足了火箭发射试验的急需。但是由于此种生产方法所用的原料价格昂贵,成本高,生产过程的毒性很大,所以化工部同时安排了氯胺法制取偏二甲肼的研究。此种方法原料易得,成本低。1966年建成了此法的生产厂,可是在试车中遭到了严重的挫折。1967年春陶涛赶到现场,深入进行调查研究,发现工程的质量存在严重问题。她决定将一部分设备和厂房加以修改,由设计人员重新进行设计。她在现场蹲点,帮助和促进搞好保温、消灭跑冒滴漏及改建工程的完成,直到1968年2月顺利投产。产品保证了长征系列火箭发射的需要,生产成本约为前一种生产方法的1/3。
组织突破聚四氟乙烯中间试验
50年代国防科技工作要求化工部迅速研制供应聚四氟乙烯。这是一种耐高温、耐强腐蚀、电绝缘性能好,号称“塑料王”的高分子合成材料,从制造单体到聚合,工艺流程长,技术非常复杂,物料毒性大,各项控制要求都非常严格,稍有不慎即会酿成爆炸、中毒和强腐蚀等事故。为了保证国防尖端技术的需要,50年代末到60年代初,国家科委和化工部组织化工系统的有关研究、设计院所、中国科学院有关研究所及部分高等学校,对聚四氟乙烯进行科研开发攻关会战。会战先后在上海鸿源化学厂和上海合成橡胶研究所进行。陶涛经常深入现场了解情况,组织研究解决会战中的问题,攻克了许多技术难关。1964年,建成年产30吨聚四氟乙烯的中间试验装置。试车前,陶涛到现场,对装置全系统组织了严格、细致的检查和返修,消除全系统的泄漏点,使系统中的含氧量低于设计要求值,坚持将设备、管道和仪表在安装中的缺陷都消灭在化工投料试车之前,保证了试车安全,促使化工试车达到一次成功。在中间试验装置试产出聚四氟乙烯树脂后,她又继续到加工树脂的塑料研究所蹲点劳动,仔细观察树脂在加工过程中的工艺性能和制成品的检测性能,直到确信聚四氟乙烯树脂和塑料制品的质量都合格后她才回北京。
竭尽全力,为国防尖端技术发展作贡献
陶涛十分重视科研成果落实到工业生产的问题,经常对工作人员说:国防尖端技术向我们要的是“产品”,不是“展品”。对重点工程项目,她都亲自抓,从项目的确定、技术路线的选择、科研工作的进展,以及在设计和施工中出现的问题等等,都一抓到底,直到科研成果转入生产、拿到合格产品。她抓住了设计这个将科研成果转化为生产力的重要环节,支持并鼓励工程设计人员参加到科研工作中去,了解攻关情况和技术难点,使科研和设计工作互相配合。在项目转入工程设计时,她又支持设计人员进行现场设计,使设计和施工互相配合。这样做,既缩短了科研开发周期,提高了效率,也培养和锻炼了人才,促进了我国化工新材料工业的高速发展。
陶涛作为发展我国化工新材料工业的主要领导人之一和具体组织者,几十年如一日,一直为此呕心沥血、殚精竭虑地奋斗,为国防尖端技术的发展进行配套服务,作出了重要的贡献。
为保护毛泽东的遗体献力
1976年9月9日,毛泽东主席逝世。中央决定,要想尽办法把毛泽东主席的遗体保护起来,让广大群众瞻仰吊唁。当天中午陶涛接到任务,迅速制作一个有有机玻璃罩的灵床,安放毛泽东主席的遗体。在玻璃罩内要避免接触空气,并保持低温以进行保护。陶涛立即到有关单位进行部署。职工们忍住巨大的悲痛,星夜赶制完成了有机玻璃罩及灵床,次日送到现场。遗体移人后,在玻璃罩内缓缓通上氮气,使毛泽东主席的遗体在低温的氮气气流下得到保护。吊唁活动结束后,要将毛泽东主席的遗体移到永久性的保护设施内。为防止在转移时遗体再度接触空气可能发生的问题,在时间紧迫的情况下,陶涛提出了一个在小范围内造成氮气环境以进行遗体转移的办法:先将放置遗体的有机玻璃罩灵床和准备转移安放遗体的钛棺摆在一间临时搭成的房内,房内再堆满充满氮气的聚乙烯袋子,刺破聚乙烯袋,即可在房内造成氮气环境,从而使遗体能够继续在氮气的保护下安全地完成转移工作。这一简便、科学、实用的办法,为以后长期保护毛泽东主席的遗体起到了重要的作用。

㈡ 超轻水的超轻水与普通水有什么不同

低氘是超轻水有别于其他任何普通水体的重要特性。在地球上一切自然水体中都含有氢的同位素氘(Dao),不管氘含量多少,对生物体都是有害的,水中正常的氘含量虽没有引起明显的危害性,但只要正常的水中稍微脱去一部分氘,对人体健康的作用都无法估量,所以越来越多的人选择了含氘量低的超轻水。
氘的存在对于细胞分裂的意义重大,D/H(氘/氢)比例的变化能引发细胞分裂。当病患饮用正常氘浓度的水时,D/H的存在比例能满足肿瘤细胞的分裂条件。而当我们通过饮用低氘水来降低体内D/H的存在比例时,适宜于肿瘤细胞分裂的环境便不复存在;或者说,要再次达到满足肿瘤细胞分裂所需的D/H比例,需经过很长的时间恢复。通过饮用低氘水,可剥夺肿瘤细胞分裂的适宜环境,从而达到抑制肿瘤的目的。
中科院天山冰川站作为世界冰川组织(WGMS)中国唯一代表,于1959年在“新疆天山中国一号冰川”设立中国第一个专业冰川研究机构,不仅对冰川水的一些主要成分,如钙、镁、钾、钠等含量,进行常规分析外,还对冰川水的其它理化指标和生物效应进行了深入研究。发现了冰川水具有低同位素(低氘水)的特征,是天然超轻水。研究表明,当含氘量高的水进入生物体后,渗入细胞中DNA的双螺旋结构会置换出原来的氢原子,会破坏DNA原有结构,致使产生基因突变。这就是许多现代疾病发病的根本原因,所以水中含氘值越低说明水的品质越好。

㈢ 环境分析方法的方法

主要方法有化学分析法,仪器分析法,生物分析法和分子生物学检验法。其中化学分析法分为质量分析法、 滴定分析法。仪器分析法分为光学分析法、电化学分析法、 色谱分析法、质谱分析法等。 重量分析法,定量分析中的一种经典方法。18世纪中叶,罗蒙诺索夫首先使用天平称量法,对物质在化学变化中量的改变进行了测定,并证明了质量守恒定律,实际上为定量分析中的重量分析法奠定了基础。重量分析法要求有精密的分析天平,19世纪分析天平称量准确度达0.1毫克;20世纪出现了微量分析天平和超微量分析天平,称重的准确度分别达到 0.001和0.0001毫克,扩大了重量分析的应用范围。
重量分析法是准确地称量出一定量试样,然后利用适当的化学反应把其中欲测成分变成纯化合物或单体析出,采用过滤等方法与其他成分分离,经干燥或灼烧后称量,直至恒重,求出欲测成分在试样中所占比例。除了这种直接测定法外,还可采用间接测定法,即将试样中欲测成分挥发掉,求出挥发前后试样重量差,从而求得欲测成分的含量。重量分析法根据所用分析操作的方法分为沉淀法、均相沉淀法、电解法、气体发生(吸收)法和萃取法等。在环境污染物分析中,重量法常用于测定硫酸盐、二氧化硅、残渣、悬浮物、油脂、飘尘和降尘等。重量分析法广泛应用于化学分析。随着称量工具的改进,重量分析法也不断发展,如近年来用压电晶体的微量测重法测定大气飘尘和空气中的汞蒸汽等。 容量分析法,又称滴定法,是一种经典的方法。19世纪初期,L.盖吕萨克提出了气体定律,奠定了气体容量分析方法的理论基础。后来,他把测量气体和液体体积的分析方法应用于实际。容量分析法是利用一种已知浓度的试剂溶液(称为标准溶液)与欲测组分的试液发生化学反应,反应迅速而定量地完成(即达到反应终点)后,根据所用标准溶液的浓度和体积(从滴定管上读取)及其当量关系,算出试液中欲测组分的含量。终点的鉴定除利用指示剂的变色目视鉴定外,还可应用各种仪器的方法来鉴定,如电位滴定法、光度滴定法、高频滴定法、电流滴定法、电导率滴定法、温度滴定法等。近年来在容量分析中已采用各种型式的自动滴定仪。
容量分析的优点是操作简便,迅速、准确,费用低,适用于常规分析。根据所利用的反应种类,容量分析法可分为中和滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。在环境污染分析中,容量分析法应用于生化需氧量、溶解氧、化学需氧量等水污染常规分析指标分析,以及挥发酚类、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六价铬、铜离子、锌离子等污染物的分析。 根据试液颜色深浅的程度,把试液与颜色深浅程度不同的已知标准溶液相比较,来确定物质含量的方法。
1729年P.包盖尔提出了包盖尔定律,即组成相同的呈色溶液,如液层厚度相等时,则色的强度相同。1760年J.H.朗伯特提出与包盖尔定律近似的朗伯特定律,即浓度相同的呈色溶液,色的强度与液层的厚度成比例。1852年A.比尔提出了比尔定律,即液层厚度相等时,色的强度与呈色溶液的浓度成比例。这些定律奠定了比色分析法的理论基础。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等将这些理论应用于定量分析化学领域。1873年C.维洛特首先应用分光光度法以进行光度分析。光度法不像比色法那样比较呈色溶液颜色的强度,而是测定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。叶戈罗夫首先将光电效应用于比色分析,他所设计的光电光度计就是现代光电比色计的雏型。1894年出现了浦夫立许光度计;1911年出现了贝尔格光电比色计;1941年出现了贝克曼DU型分光光度计。后来又出现自动记录的分光光度计、示波器分光光度计、双波长分光光度计和数字显示分光光度计等。光度法的灵敏度和准确度不断提高,应用范围也不断扩大。
比色分析法如以肉眼观察比色管来比较溶液颜色的深浅以确定物质含量的,称为目视比色法。利用光电池和电流计来测量通过有色溶液的透射光强度,从而求得被测物质含量的方法叫作光电比色法;所用的仪器称为光电比色计。 比色法和分光光度法以朗伯特-比尔定律(亦称光的吸收定律)为基础,即溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比例。其数字关系式为lg(Io/I)=K·C·L。式中Io为入射光的强度;I为透射光的强度;L为光线通过有色溶液的液层厚度;C为溶液中有色物质的浓度;K为常数(对于某种有色物质在一定波长的入射光时,K为一定值),称为消光系数(也称吸光系数)。K值的大小随L和C的单位而改变,如果L以厘米表示,C以摩尔/升为单位,则此常数称为摩尔吸光系数(或摩尔消光系数),常以ε表示。
比色分析法的主要优点是准确、灵敏、快速、简便而费用又低。测定物质的最低浓度一般可达每升10-10克,如经化学法富集,灵敏度还可提高2~3个数量级。测定的相对误差通常为1~5%。
比色分析法和分光光度法在环境污染分析中已被普遍采用,但污染物必须先与显色试剂作用转化成有色化合物后才能进行测定。目前已研制出各种效果良好和非常灵敏的有机显色剂。金属离子、非金属离子和有机污染物均可用这种方法测定。 利用化学物质在紫外光区的吸收与紫外光波长间的函数关系而建立起来的分析方法。紫外光谱的波长范围可分为近紫外区(200~400纤米)和远紫外区(10~200纤米),前者常用于化学分析,后者因空气吸收波长在 200纤米以下的紫外线,测量须在真空中进行,所以在分析上较少应用。
分子吸收紫外辐射常是其外层电子或价电子被激发的结果。电子愈易激发,则吸收峰的波长就愈长。
紫外分光光度计一般用氢灯做辐射源,用石英棱镜或光栅做单色器,用光电倍增管做检测器。吸收池的材料一般为石英或硅石,长度为 1~10厘米。若用氘代替氢,其发射强度在紫外区短波长处可增加三倍。
简单的无机离子和它的络合物以及有机分子,可在紫外光谱区进行检定和测量。有效的溶剂有水、饱和碳氢化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外辐射的有机化合物至少要含有一个不饱和键,如C=C,C=O,N=N以及S=O,以起发色团的作用。吸收峰的波长随着发色团的不饱和程度的增大而增长。一些化合物及其最大吸收波长如右表所示。
紫外分光光度法在环境污染分析方面的应用主要有以下几方面:①在大气污染分析中真空紫外线气体分析仪已应用于分析汽车废气;紫外气体分析仪可应用于分析臭氧、二氧化氮、氯气。气态氨在190~230纤米波长上有几条强烈的吸收带,可用于直接测定氨气的浓度。②某些多环芳烃和苯并(a)芘在紫外区有强吸收峰,常用此法测定。③某些含有共轭体系的油品在紫外光区具有特征吸收峰,故可用此法测定油类污染。④此法还可用于测定食物、饮料、香烟、水质、生物、土壤等试样中可能含有的致癌物质,以及残留农药、硝酸盐和酚等。⑤此法也可与色谱分析联用,待测试样先经色谱柱,然后让色谱柱洗脱液流经紫外分光光度计的吸收槽以检测试样所含的痕量污染物。近年来迅速发展起来的高速液相色谱仪均配备有紫外检测器。 也叫红外光谱分析法,是一种仪器分析方法。物质在红外光照射下,只能吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光线,因此不同物质只能吸收一定波长的入射光而形成各自特征的红外光谱,而对一定波长红外线吸收的强弱则与物质的浓度有关。根据这一原理可进行物质定性、定量分析及复杂分子的结构研究。
在环境分析化学中,红外分光光度法主要用于 450~1000厘米-1红外区有吸收的气体、 液体和固体污染物。在测定大气污染时,采用多次反射长光程吸收池和傅里叶变换红外光谱仪,可测ppm至ppb级浓度的易挥发性气体(乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢、甲烷、丙烯、苯、光气等)。在大气中发现的一种新化合物过氧乙酰硝酸酯,就是经过红外光谱法和质谱法的鉴别后确定的。用红外光谱法还发现了美国洛杉矶空气中有臭氧存在。用傅里叶变换红外光谱可测定水中浓度在1ppb以下的有机污染物和农药。与质谱法相比,红外光谱法可以很容易地区分污染物的各种异构体。红外光谱法是鉴别水中石油污染的主要方法之一。红外光谱法可用于大气污染化学反应的测定。气相色谱-红外光谱联用技术可以测定低沸点、易挥发的有机污染物。由于利用了气相色谱的分辨能力,突破了红外光谱法原来只适用于纯化合物的限制,因此气相色谱-红外光谱联用也能应用于混合物的测定。 利用元素的原子蒸汽(火焰或石墨炉产生)吸收锐线光源(空心阴极灯或无极放电灯)的光进行定量分析的方法。主要优点:①选择性好,干扰少,在分析复杂环境样品时容易得到可靠的分析数据。②仪器操作简便,费用较低。③灵敏度高,可用于微量样品分析。用火焰原子吸收法可测定样品含量至毫克每升级,用石墨炉法可测至微克每升级,灵敏度高于高频耦合等离子体法。④测定含量范围广,既能进行痕量元素分析,又能测定基体元素的含量。稳定的原子吸收分光光度计,其准确度能达到0.1~0.3%,可与经典容量法相比拟。
原子吸收光谱法加测汞和氢化物发生器等附件,测定灵敏度可比石墨炉更高,汞、砷、硒、碲、铋、锑、锗锡、铅的测定范围可提高1~2个数量级。原子吸收光谱法已广泛用于测定水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品中的重金属元素。用原子吸收光谱法测定的元素已达七十多种。原子吸收光谱法中以火焰法比较成熟,使用最多,但对于环境样品,分析灵敏度还不够高。石墨炉法虽不够成熟,却是一种灵敏度很高的分析手段。
原子吸收光谱法的缺点是:①测定每种元素都要更换专用的灯,不能同时作多元素分析。②各种干扰作用比高频耦合等离子体法更大。③对共振线位于真空紫外区的元素测定有困难。④对固体样品的测定比较困难。⑤对某些高温元素如铀、钍、锆、铪、铌、钽、钨、铍、硼等的测定灵敏度太低。 利用原子蒸汽在电或热的激发下产生的光谱,通过光谱仪照相记录或光量计直接读数的定量分析方法。主要特点是能一次同时测定多种金属元素,选择性好,干扰少,能直接分析液体和固体样品,适合于定性和多种元素定量分析。分析范围液体为毫克/升到微克/升,固体分析灵敏度为1%至0.001%。采用化学分离富集后再行测定,可提高灵敏度 1~2个数量级。在环境保护中可用于分析水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品等。缺点是要用照相干板记录,分析周期长;对于超痕量元素的定量分析,灵敏度不够;直接分析固体样品时,误差较大。
传统的发射光谱分析,是用溶液干渣法分析溶液,碳槽粉末法分析固体;以交流电弧或直接电弧作为激发光源;使用中型石英光谱仪或光栅光谱仪,照相干板记录。基体影响将使分析误差加大。最近,在溶液干渣法中引入锂盐为缓冲剂,使基体影响减少,分析准确度大大提高,因而发射光谱法在一定程度上成为一种通用的定量分析方法。碳槽粉末法由于工作曲线斜率低,误差大,还未能成为通用的定量分析方法。
近年来,发展了直流和高频耦合等离子体光源,结合使用光电记录,提高了分析的精度、灵敏度和速度,减少了基体效应,有较好的再现性,较宽的线性动态范围,并可同时测定多种元素,是一种新的分析手段。但高频耦合等离子体为光源的仪器价格昂贵,氩气消耗量大,分析成本高,对于环境样品的分析灵敏度不够。直流等离子体光源的灵敏度虽不及高频耦合等离子体光源,但仪器价格低,氩气消耗小,对人体健康影响小,所以近年来发展很快。 X射线荧光分析的基本原理是以高能X射线(一次X射线)轰击样品,将待测元素原子内壳层的电子逐出,使原子处于受激状态,10-12~10-15秒后,原子内的原子重新配位,内层电子的空位由较外层的电子补充,同时放射出特征X射线(二次X射线)。特征X射线波长λ和原子序数Z有一定关系:λ ∝1/Z2。测定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析;测量谱线的强度,可求得该元素的含量。
X射线荧光分析法所用的激发源有X射线管、放射性同位素、电子、质子或α 粒子等。测定方法有波长色散法和能量色散法两种。波长色散法是一种经典方法。能量色散法采用Si(或Li)半导体探测器和多道分析器,可同时测定钠以上的全部元素,它的分辨率比波长色散法低些,但能适用于多元素分析。
X射线荧光分析法具有快速、准确、 测定范围宽、能同时测定多种元素、自动化程度较高和不破坏样品等优点,故已广泛地应用于环境污染监测。如测定大气飘尘中痕量金属化合物;借助电子计算机,自动监测大气飘尘以及大气中二氧化硫和气溶胶吸附的硫,也适用于测定各种水体悬浮粒子中的重金属以及溶解于水中的痕量元素。 物质吸收了某一波段的光线(激发光)后,引起能级跃迁,发出波长比激发光的波长稍长些的光线,这种光线称为荧光。测量荧光光谱特性及其强度以确定该物质及其含量的方法,称为荧光分析法。如被测样品的浓度很低,其荧光强度便与物质的浓度成正比,根据这种特性,可以进行物质的定量分析;不同物质具有不同的荧光激发光谱和发射光谱,根据光谱的特性可以进行物质的定性分析。特别是荧光分光光度计能得到两种光谱(激发光谱和发射光谱),用这两种光谱图鉴定物质,比使用吸收光谱法更为可靠。
荧光分析所用的仪器有目测荧光计、光电荧光计和荧光分光光度计等。每种仪器均由光源、滤光片或单色器、液槽和探测器等部件组成。
荧光分析法的灵敏度很高,比一般的分光光度法高2~3个数量级,能检测10-11~10-12克的痕量物质。荧光分析法还具有实验方法简便、取样容易、试样用量少等优点,因而是一种重要的分析技术。目前用荧光分析法测定的元素已达60多种,化合物数百种。在环境污染分析中,荧光分析法已被广泛地应用于测定致癌物和其他毒物,如苯并(a)芘等多环芳烃、β-萘胺、黄曲霉毒素、农药、矿物油、硫化物、硒、硼、铍、铀、钍等。 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)
由气相色谱仪与质谱仪结合使用的一种新型完整的分析技术,可进行复杂混合化合物的定性定量分析。通常还配备电子计算机,以构成气相色谱-质谱-计算机系统。气相色谱仪与质谱仪的结合,中间大多要经过一界面装置(分子分离器),解决色谱柱出口(通常为常压)与质谱仪离子源(真空度为10-4~10-7)之间的压降过渡的问题;分子分离器还能对进入质谱仪的色谱馏分起到浓缩作用。但毛细管柱色谱仪与质谱仪的结合也有采取不经分子分离器的直接耦合方式。一般采用的分子分离器有喷嘴、多孔玻璃、多孔银、多孔不锈钢、聚四氟乙稀毛细管、硅橡胶隔膜、导通率可变的狭缝、涂有硅酮的银-钯合金管、膜片-多孔银等类型。试样馏分随载气进入分子分离器时,由于馏分分子量与载气分子量相差较大,空间扩散能力不同,从而在大抽速泵的抽力下大部分载气与试样馏分在分子分离器里得到分离。典型的双喷嘴式分子分离器见图3,气相色谱-质谱联用装置示意图见图 4。
质谱仪是用以分析各种元素的同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。它是由离子源、分析器和收集器三个部分组成。用于气相色谱-质谱联用技术的质谱仪有磁式质谱仪和四极矩质谱仪两种类型。前者分辨本领高(R=1000~150000),灵敏度也高(10-9~10-13克),而且质量范围较宽,并可增设峰匹配、亚稳技术等功能,但扫描速度不如后者。四极矩质谱仪灵巧轻便,扫描速度快,特别适合于毛细管柱色谱窄峰情况,但分辨本领一般只能达到R=1000~3000,而且质量范围窄,存在质量歧视效应。气相色谱-质谱联用技术中经常用到的质谱技术有:①电子轰击技术,用来了解样品的结构信息和分子组成,是质谱中最为常用的技术。②化学电离技术,可获得电子轰击技术无法获得的某些化合物的分子信息。③单离子检测技术,对被测化合物的特征离子质量进行单离子检测可得到高信噪比质量色谱图,灵敏度比扫描全部谱图质量范围高2~3个数量级,同时可对未得到分辨开的色谱峰进行甄别。此法对可疑色谱峰的鉴别尤其有用。与气相色谱的保留值相结合可直接给出可靠的定性结果。④质量碎片技术,通过跳跃扫描技术同时扫描所选定的多个特征离子。这项技术专一性强、灵敏度比总离子流高2~3个数量级(一般可达10-10~10-12克)。与计算机相结合可发展为强度匹配技术和计算机化的质量碎片技术。
用于气相色谱-质谱联用的气相色谱技术与普通气相色谱技术不同之处在于:对载气流率和固定液的流失更为敏感。因受质谱仪真空度所限,载气流率不易达到最佳化,同时,在载气种类的选择上,由于分子分离器原理的要求,只能选取那些扩散系数与样品化合物相差甚远的轻质量气体。一般多采用氦或氢。用于气相色谱-质谱联用的色谱柱固定液分离效率要高,热稳定性要好,固定液在柱中的含量要低,以保证高效低流失。常用的固定液有:SE-30,SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300,Dexsil 400,PPE-20,SF-96等类型。最近石英毛细管弹性柱也广泛用于气相色谱-质谱联用技术中。
在气相色谱-质谱联用技术中的计算机系统能对采集的信息进行数据处理,并可将测定谱与储存于计算机内的标准谱图库进行对照检索,并自动给出最终测定结果。
气相色谱-质谱联用技术在环境分析中用于测定大气、降水、土壤、水体及其沉积物或污泥、工业废水及废气中的农药残留物、多环芳烃、卤代烷以及其他有机污染物和致癌物。此外,还用于光化学烟雾和有机污染物的迁移转化研究。
气相色谱-质谱联用技术在环境有机污染物的分析中占有极为重要的地位,这是因为环境污染物试样具有以下特点:①样品体系非常复杂,普通色谱保留数据定性方法已不够可靠,须有专门的定性工具,才能提供可靠的定性结果。②环境污染物在样品中的含量极微,一般为ppm至ppb数量级,分析工具必须具有极高灵敏度。③环境样品中的污染物组分不稳定,常受样品的采集、储存、转移、分离以及分析方法等因素的影响。为提高分析的可靠性和重现性,要求分析步骤尽可能简单、迅速,前处理过程尽可能少。气相色谱-质谱联用技术能满足环境分析的这些要求。它凭借着色谱仪的高度分离本领和质谱仪的高度灵敏(10-11克)的测定能力,成为痕量有机物分析的有力工具。美国使用质谱仪发现了大气中的过氧乙酰硝酸酯和二氧杂环丙烷的痕迹。 极谱分析法,是根据极谱学的原理建立起来的分析方法。这种分析法是将一面积极小的滴汞电极和一面积较大的去极化电极浸于待测溶液中,逐渐改变二极间的外加电压,从而得到相应的电流-电压曲线(极谱图)。通过对电流-电压曲线的分析和测量,即可求得试液中相应离子的浓度。
传统的极谱分析法,灵敏度一般在10-4~10-5摩尔范围内。近些年来提出了许多新的极谱分析方法。其中应用比较广泛的有示波极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法以及极谱催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在环境分析中使用较多。
反向溶出伏安法又称为阳极溶出法。这种方法是使被测物质在适当的条件下电解富集在微电极上,然后改变电极的电势,使富集的物质重新溶出。根据电解溶出过程所得到的极化曲线进行分析。这种方法的灵敏度很高,一般可以达到 10-7~10-10摩尔,可用来测定天然水、海水、生物样品中的铜、铅、镉、铟、铊、铋、砷、硒、锡等元素。 根据溶液电导的变化进行测定的电分析方法。在水质监测中,水的电导率是评价水体质量的一个重要指标。它可以反映水中电解质污染的程度,是水质监测中的常测项目。
电导分析法也可以用来测定水中的溶解氧。由于一些非电导元素或化合物可以与溶解氧反应产生离子而改变溶液的电导性,因此可通过测量水体的电导变化来确定水中溶解氧的含量。例如金属铊与水中溶解氧反应产生Tl+离子和OH-离子,每增加0.035微西/厘米的电导率(西是西门子,电导单位),相应为1ppb的溶解氧。
大气中的二氧化硫也常用电导法测定。其原理如下:二氧化硫与水反应生成亚硫酸,其中一部分离解生成氢离子和亚硫酸根离子,呈导电性:
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使气体样品与具有一定电导的溶液以一定比例接触,通过吸收二氧化硫后溶液电导的增加,就可以连续测定气体样品中二氧化硫的含量。此法测量范围较大,但如果气体样品中含有溶于水并会产生电导性的其他气体,则会影响测定结果的正确性。 包括电位滴定法和直接电位法。电位滴定法是一种仪器分析方法,是电容量分析法。这种方法是以某种能与被测物质反应的标准溶液滴入试液中,并在滴定过程中观察指示电极电位的变化,根据反应达到等当点时待测物质浓度的突变所引起的电位突跃,来确定滴定终点,从而进行定量分析。此法可用于环境分析中工业废水的酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等。直接电位法是通过直接测量对待测试液中离子浓度产生响应的指示电极的电位,来进行定量分析的。水质监测中pH值和氧化还原电位的测定都采用直接电位法。
近年来由于离子选择性电极的产生和发展,使直接电位法在环境监测中得到了更广泛的应用。例如,应用氟离子选择性电极测定大气、天然水和工业废水中的氟离子,具有快速、准确、方便、灵敏等优点。氰离子选择性电极、硝酸根电极、卤族离子和硫离子等电极也都在环境监测中得到了应用。
固态膜铅离子和镉离子选择性电极可以测定 10-7摩尔铅离子和镉离子。在实验室内已开始应用于水、空气、食品、生物样品中铅和镉的测定。
用于直接电位法的离子选择性电极种类颇多,中国研制和生产的电极有20多种,其中有些已应用于环境监测和污染控制。 在电解分析基础上发展起来的一种电化学分析方法。它是通过测量电解反应所消耗的电量来计算结果的。库仑分析法的基础是法拉第电解定律。在电流作用下进行电极反应的物质的量与通过电解池的电量成正比。每通过 1法拉第电量,在电极表面即沉积或溶出1克当量的物质。若反应物质的分子量或原子量为M,电极反应时电子转移数为n,通过电解池的电量为Q,则被测物质的重量W 即可由法拉第定律计算出来:(图1)
在库仑分析中,被测物质可以在控制电位下直接在电极上发生反应,也可以利用某种辅助物质在恒电流作用下在电极上发生反应,产生一种库仑中间体,再与被测物质作用。前者称为控制电位库仑分析,后者一般叫做恒电流库仑滴定。库仑分析法在环境监测中应用较多。大气中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和总氧化剂,水中的生化需氧量、化学需氧量、卤素、酚、氰、砷、锰、铬等都可以用此法测定。

㈣ 同位素在地下水研究中的应用

利用同位素方法可以解决地下水的许多问题,如地下水的来源、年龄、补径排条件以及地下热水、卤水等有关问题的研究(沈照理,1986)。

一、研究地下水的起源与成因

地下水按其成因和成生环境可区分为大气成因溶滤水、海相成因沉积水、变质成因再生水和岩浆成因初生水等四种类型。这四种成因类型地下水由于其水的来源和成生环境的不同,在其氢、氧同位素的组成上也存在着很大的差异。这样,就可以依据不同成因类型地下水的δD和δ18O的变化范围来大致判定地下水的起源和成因。

有关各种成因类型地下水的δD和δ18O值的变化范围,由于情况复杂,目前尚没有公认的比较统一的数值,还有待今后进一步的研究。

二、判断地下水的补给来源

如果地下水有几种不同的降水补给来源,而且在不同地区形成这些降水的蒸发、凝结条件各不相同,那么就会在不同地区降水来源的δD和δ18O图上出现不同的斜率和截距。据此,就可以判定出地下水的不同补给来源。

不同地区的降水中氢、氧同位素组成是不同的。下面仅以土耳其沿海科尼亚平原为例加以说明。

科尼亚平原位于中东半干旱地区。为了查明该平原地下的水资源状况,曾对该平原地下水进行了同位素组成的研究。根据氢、氧同位素组成测定结果,平原内上部含水层中水的同位素组成为δD=8δ18O+22,这刚好是地中海东部地区的大气降水直线;而平原内深部含水层中水的同位素组成为δD=8δ18O+10,这正是来自北部大陆地区降水的降水直线,即来自大西洋湿气补给的降水直线。由此可以判定,土耳其科尼亚平原内上部潜水是受地中海方向来的大气降水补给,而深部承压含水层则是受大西洋方向来的北方降水补给。

三、确定地表水体与地下水的水力联系

地表水水体由于存在着水面蒸发,因此地表水中的氘和18O含量总是高于大气降水和地下水。这样就可根据水中δD和δ18O值以及δD和δ18O图上的斜率来判断它们之间是否存在有水力联系。因为在通常情况下的降水直线为δD=8δ18O+10,如果降水转为地表水并经过蒸发,其直线斜率就会发生变化。

实践证明,经过蒸发作用的湖水,其直线斜率就由8降低至4~6,这可作为地下水是否受湖水或其他地表水体补给的标志,如瑞士的阿勒河在伯尔尼和图恩地区附近补给地下水,就是依据对地下水和河水中δ18O值测定的结果而得出的。阿勒河发源于阿尔卑斯山海拔较高的地区,河水的δ18O约为-12‰,而当地地下水中δ18O为-9.8‰。

四、确定含水层补给区的海拔高度

降水中氘(D)和18O含量与当地的海拔高度有关,这就是高度效应。如果地下水由河水补给,而这条河流的主要汇水区域分布在海拔高度不同的地区,那么受河水补给的地下水中δD和δ18O值就会同当地由降水补给的地下水有着明显差别。如上面所提到的瑞士阿勒河流域就是一个很好的例子。

地下水补给区的海拔高度可用下式加以确定:

现代水文地质学

式中:δS为水点露头(泉)的δ18O值;δP为大气降水中的δ18O;K为同位素高度梯度,相应于海拔高度每变化100 m时的δ18O值变化量。欧洲大部地区的同位素高度梯度为(0.2‰~0.3‰)/100 m,我国西藏东部和四川、贵州一些地区的同位素高度梯度约为0.26‰/100 m。

五、确定不同含水层间的水力联系

由于不同含水层中地下水的同位素组成可能不同,故依据各个含水层的氘和18O含量就可判定出它们之间的相互联系程度。此种方法有时可能是解决这类问题的惟一可行手段。有人应用同位素法同水化学法相互配合,进行了大匈牙利平原地下水储量补给条件的研究。以此具体研究了上更新统碳酸盐岩层承压水通过黄土状粘土隔水层补给第四系砂层含水层潜水的可能性。为此曾利用了两个含水层中氘的含量资料,承压水δD平均=-86‰;潜水δD平均=-63‰。根据两个含水层中氘含量的差异、最后判明承压水补给潜水是极不明显的。

六、确定各种来源水的混合比例

用同位素法确定各种来源水的混合比例时,必须具备下列条件:①参加混合的两种以上的水中氘或18O含量必须存在明显差异;②同位素含量必须在时间上保持稳定;③水的同位素成分不因同含水层岩石相互作用而发生改变。

用同位素法确定各种来源水所占比例的研究也曾用于对矿坑巷道充水来源调查的研究上。

七、地热水的研究

地热水的成因长期以来是一个难以解决的问题,而利用氢氧同位素分析则可能非常有效。如同位素方法在被应用以前,没有一种地球化学手段能回答地热水是大气降水补给的,或是原生水、岩浆水补给的。自从地热水的氢氧同位素研究应用以来,热水的降水成因说由已知的世界热田水的氢、氧同位素比值系统测定结果所证实。地热水的D/H比值与当地的降水一致,表明它是由降水下渗补给的,但18O/16O比值则明显偏高,这是地热水和岩石的氧同位素交换反应的结果。由于造岩矿物中氢的含量通常很低,因此,氢的同位素交换反应不至于影响地热水的氢同位素组成。

八、确定水体的年龄

目前多用于水体中同位素14C、3H、32Si、39Ar及234U/238U等的含量,测定水体的年龄。由于3H的半衰期(12.43 a)远小于放射性14C的半衰期(5568~5730 a),因此使用3H更适合于研究循环周期较短(如50 a)的地下水,而14C则适合于研究循环周期长达几百或几千年(理论上所测定的年龄下限可到2×104 a)的地下水。同时应用这两种同位素可填补年龄的空白,并可互相验证。

九、研究地下水中溶解物质运移的机制(地下水化学成分示踪)

由于某些同位素具有在孔隙介质中运移时成分不变且可测性较好等特点,因此可利用它们作为圈定地下水污染范围、测定含水层的弥散系数、孔隙渗透速度等水文地质参数的示踪剂。目前使用较多的人工同位素有131I、82Br、60Co等半衰期短、放射性较低的同位素。

十、用于解决其他水文地质问题

氢、氧稳定同位素方法也用于研究地下水对河水的补给量、卤水和油田水等。也可以计算地下水在含水层中贮留时间等等。

㈤ 氘水有什么作用

水是由2个氢原子和1个氧原子组成,但氢原子有质量不同的3个同位素,即原子量分别为1、2、3的氕(H,氢)、氘(D,重氢)、氚(T,超重氢)三种同位素。由于半衰期较短,自然界的水中基本不考虑氚的存在,而氘(D,重氢)的含量约为150ppm,由D代替H结合的水就是重水。自然界的低氘水主要分布在冰川中。

自然界里存在的水一般由2个氢原子和1个氧原子组成,但氢原子有质量不同的3个同位素,原子量量分别为1,2,3的氢(H)、氘(D ,重氢)、氚(超重氢)。自然界的水中,重氢的含量约为150ppm,由D代替H结合的水就是重水。国内外研究表明,重氢对生命体的生存发展和繁衍有害。低氘水对人体健康有诸多好处,更有益于生命体的生存和繁衍,对于人类的健康具有重要意义。

氘为氢的一种稳定形态同位素,也被称为重水,通常媒体常提到的原子能核电站或制造原子弹的所谓重水反应堆,用的重水就是氘水。

氘的存在对于细胞分裂的意义重大,D/H(氘/氢)比例的变化能引发细胞分裂。当病患饮用正常氘浓度的水时,D/H的存在比例能满足肿瘤细胞的分裂条件。而当我们通过饮用低氘水来降低体内D/H的存在比例时,适宜于肿瘤细胞分裂的环境便不复存在;或者说,要再次达到满足肿瘤细胞分裂所需的D/H比例,需经过很长的时间恢复。通过饮用低氘水,我们剥夺了肿瘤细胞分裂的适宜环境,从而达到抑制肿瘤的目的。

低氘水就是一种有益于人体健康的优质水。对于低氘水的研究,国内尚处于空白阶段,而国外则已有产品入市及其产生积极效用的报道。在国外,低氘水(超轻水)产品受到了很多爱好养生之道的人们的欢迎并得以热销。低氘水的主要特点就是水中氘的含量较一般的饮用水低。而低氘含量这个特性在细胞活化,防癌保健,疾病治疗以及美容减肥等方面都存在着非常重要的作用。

中科院天山冰川站作为世界冰川组织(WGMS)中国唯一代表,于1959年在“新疆天山1号冰川”设立中国第一个专业冰川研究机构,不仅对冰川水的一些主要成分,如钙、镁、钾、钠等含量,进行常规分析外,还对冰川水的其它理化指标和生物效应进行了深入研究。发现了冰川水具有低同位素(低氘水)的特征,而这一特征是自然界中其它任何水体都不具备的品质。研究结果显示:湖泊水中氘的含量一般在-10至-20之间;江河水中氘的含量一般在-30至-40之间;冰川水中氘的含量<-60。当水中氘的含量较高时,会抑制动植物生长,加速衰老,降低繁殖能力。研究表明,当含氘量高的水进入生物体后,渗入细胞中DNA的双螺旋结构会置换出原来的氢原子,会破坏DNA原有结构,致使产生基因突变。这就是许多现代疾病发病的根本原因,所以水中含氘值越低说明水的品质越好。

经过长时间的研究,日本医学家发现人体内的SOD (Super Oxide Dismutase,简称SOD)抗酸酵素,酵素对生命极为重要,人体不能没有酵素,它是人体在新陈代谢过程中,负责监督制造各种分子,加强并维持各种生理活性的要素。有助于去除人体内过量的烈性氧(也称活性氧),促进血液循环,滋润肌肤。

低氘水

但是人体内所含的SOD数量会随着年龄增长而减退。冰川水能促进体内酵素活性,达到一般水的几倍、甚至十几倍。它能增强肌体免疫力,提高体内SOD酵素活力。实验证明,饮用冰川水能使体内SOD酵素活力增强5至10倍。有效去除血液里的酸性废物,防治过敏性疾病,使体内环境得到有效改善,皮肤、细胞保持年轻健康状态,延缓人体衰老。

㈥ 氚的测定

放射化学法

方法提要

氚是氢的一种放射性同位素。氚的半衰期为12.43a,一般地下水中氚含量较低,多采用电解法进行浓缩富集。

水样首先经过蒸馏,除去盐分和大部分猝灭物质及干扰的放射性核素后,进行电解浓缩。浓缩液再进行真空蒸馏,然后,用闪烁溶液配制试样并乳化。乳化好的试样用低本底液体闪烁计数器对β放射性计数。若氚含量较高时,可不进行电解浓缩。

仪器和装置

低本底液体闪烁谱仪。

电导率仪。

电解槽。

电解池。

电极。

整流设备。

全玻璃磨口蒸馏器。

计数瓶20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶。

试剂

高锰酸钾(固体)。

过氧化钠(固体)。

闪烁液称取6gPPO(2,5-二苯基唑)和3gPOPOPO[1,4-二(2,5-苯基唑基)苯],溶解于1000mL甲苯中,加500mL曲通X-100(TritonX-100),混合均匀,贮存于棕色瓶中。

标准氚水。

分析步骤

1)常压蒸馏。取水样于烧杯中,加入高锰酸钾使呈紫红色;再加过氧化钠,使pH≈12,并迅速倒入蒸馏瓶中;将蒸馏瓶置于电炉上,进行常压蒸馏,弃去开始的几毫升蒸馏液。检测电导率应<2.0μS/cm。

2)电解水样。准确量取150mL蒸馏后的水样,加入1.2gNa2O2,搅匀,移入电解池中,插入电极,盖紧胶塞,并将电极串联,接通直流电源。电解开始时电流要小(3~5A),以防止气泡逸出时使水蒸汽损失。同时,要将电解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解液体积减小时,可加大电流至10A左右,随后又要逐步降低电流,注意适时调节,以避免在电极作用面积小时电流密度过大。当浓缩至10mL时,切断电源,取出电极,准确量出浓缩液体积(mL),计算浓缩倍数

3)减压蒸馏。将电解浓缩液全部移入50mL蒸馏瓶中,用酒精干冰冻结后抽真空。用调压器控制低温蒸馏,蒸出水的pH值介于7~8为合格。

4)样品配制和乳化。在20mL计数瓶中,准确加入12.0mL闪烁液及5.0mL减压蒸馏合格的水样。盖紧计数瓶盖,在38~42℃的水中乳化,充分摇匀,冷却后将瓶口密封。

5)测量。用低本底液体闪烁谱仪,在选定的工作条件下,将避光静置两天后的乳化试样进行测量。

分析结果的计算

按下式计算氚的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:氚的浓度,TU(氚单位,每1018个氢原子中的一个);C为样品总计数;t为样品总计数时间,min;B为本底计数率,min-1(cpm);V为计数用试样量,mL;CE为仪器计数效率,%, ,dpm为每分钟里变量;Rt为氚电解回收率, ;α为试样体积浓缩倍数;e-λt为氚衰变函数(表83.2氚的衰减系数表)。

表83.2 氚的衰减系数(T1/2=12.43a)

1dpm/g=139.44TU。

误差计算

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

方法分析误差,因样品含氚放射性强度,液体闪烁谱仪特性,测量时间的长短等条件而异。

㈦ 放射性氚怎么监测和监测规程下载

-氚是氢的一种同位素,是一种人工合成的物质,其放射性非常弱。在它的放射性衰变过程中,散发一种β微粒,这种微粒的最高的能量为18kev.。氚的半衰期大约为12年,使得它在放射性物质中存在的时间相对较长。

----由于氚的化学特性与氢相当接近,它非常容易被人体吸收,从而对人的健康造成伤害。也正是因为它易被人体吸收的特点,氢(与碳14)作为显迹同位素用于制药工业。

----在高温和高压的情况下,氚与氘(氢2)结合,释放巨大的能量--人们称之为聚变反应。这将是未来人类能量的基本来源,正如当今它是主要的破坏性力量之一。

----在重水发电厂中,人们极力避免氚的出现。氚是D2O自身捕获中子的结果,在运行了几年之后,当DTO的浓度变得十分高时,它就成了非常危险的物质。

----在以下领域都需要使用氚监测器:核聚变实验室、重水核反应堆、自供电的生产设备、放射性制药实验室(与C14和其他放射性同位素相结合)、武器的生产、研究和开发、部署武器的设施中。

氚的监测方法

----氚的数量或活性是通过它放射性衰变时所释放的能量来确定的。在浓度非常高时,可以使用量热的方法,测量其在衰变时所释放的热量。而使用更为普遍的方法包括检测衰变中释放的β粒子。

1.闪烁计数
----如果氚是液体状态,它的活性可以通过闪烁计数的方法方便地检测到。荧光添加剂与定量的液体混合后,当截击到所释放的β微粒时会产生闪烁现象,这种闪烁可以通过光电倍增管来计数。

2.流气式比例计数器
----如果氚是气体状态而非液体状态,则可以使用流气式比例计数器来监测这种独特的放射性衰变现象。

----流气式比例计数器工作原理是利用气体放大的特性来线性放大由核事件产生的电荷。当被用来检测氚时,流气式比例计数器可以通过通常的电子脉冲的方法来增强非常微弱的β微粒的能量,从而进一步进行处理。OVERHOFF的流气式比例计数器通常用于检测低于10-3μCi/m3的氚。

3.线性电离室
----如果一定量的氚被置于电场中,由放射性衰变产生的电荷能够以平均电流的形式予以收集。虽然氚是一种非常弱的放射性同位素(10-7到10-9Ci/m3),但仍然可以使用电离室的方式进行检测。使用电离室检测达到的灵敏度依赖于电离室的大小、电流放大器的性能等。

4.氚的不同化学形态
----氚以元素的形态存在,例如HT、DT或T2,或以氧化物的形态存在,例如HTO、DTO或T2O。在化学性能上因液态氚与普通的水完全相同,所以极易被人体吸收;而气态氚则可完全通过肺排出体外。因而就生物学上的危害而言,氚的氧化物更具危险性。

----所以说,正确鉴别氧化氚或检测出氧化氚和氚元素的相对质量显得十分重要。

5.鉴别在其他放射性同位素中的氚
----一般的环境监测。我们所居住的地球本身也是放射性的。当检测空气中的氚时,将氚与其他放射性元素,比如天然产生的氡、从地球或宇宙中产生的本底咖玛辐射等区分开来是十分必要的。使用氡阿尔法抑制脉冲和上文提到的双电离室可以完成此种检测。

6.防止电离室污染(淀积)
----标准KANNE设计的内壳层现用一个薄的金属网所替代。这个金属网是用作电离室排斥电极的,有效屏蔽所有可能由电离室组件的内壁所产生的离子和电子。由于金属网实际的表面积非常小,吸收HTO的记忆效应比常规的电离室减少了二到三个量级。

7.极低水平的测量
----大尺寸电离室(40升)用于检测10-8Ci/m3的氚,这些40升的电离室与空气净化系统或渗透管连接。

----不同应用决定不同的氚监测器的构造

----不同的应用对系统构造的要求不同。通常氚的活性水平决定了运用何种结构。

A.工艺管道(高浓度)
----线性、测量的精度和电离室真空度是检测高浓度氚极为重要的要求。电离室设计必须确保没有饱和和没有泄露,同时还要考虑到放射性可能对电离室结构组件的危害。

----高浓度的氧化氚容易产生吸附于电离室内部的半永久性沉淀,这会产生错误的信号。通过使用特别设计的防污染(淀积)电离子室,则可以解决这个问题。

B.环境监测,手套箱,防护罩,烟囱和微尘监测(中等浓度)
----日常处理大量氚的设施须使用氚监测器来控制其对人类的辐射影响,并保证泄露到环境中的氚控制在最小值。此类应用要求监测器能够检测中等浓度(大于等于0.1μCi/m3)的氚。

----监测器必须能够分辨天然本底中存在的氚,包括氡和外部低水平的伽马场。这就需要采用特殊的方法对监测器进行改造使之可以不受氡的影响。铅屏蔽可以用于减少对外部伽马场的响应。双电离室用于克服外部伽马场的影响。

----核能发电厂及核聚变研究机构。核反应堆周围的大气被巨大的核辐射轰击。空气本身会变成具有放射性,"反应堆气体"也会在氚监测器上产生信号。使用电离室(或流气式比例计数器)对氚的独立测量,可以有效的地减少其他放射性气体的对测量的影响。

----便携式监测器。上述内容同样适用于以电池供电的用于保健物理测量的仪表。一般而言,便携式监测器的灵敏度应当小至可以测量工作环境所限制的浓度。

----便携式监测器有时遭受温度变化的影响。必须特殊设计以满足检测的准确性及避免温度变化产生的零漂。

C.低浓度氚监测器
----由于政府规定日趋严格,对监测器灵敏度的设计要求变得更高。现今美国对灵敏度的规定要求最低至10-9Ci/m3。为了测量到这个水平,须使用氚鼓泡器,就是使含氚的空气流过液体收集器,在周期性的间隔里(通常为一周),收集这些"浓缩"的液体,然后进行氚含量的分析。

㈧ 氘是什么

氘为氢的一种稳定形态同位素,也被称为重氢,元素符号一般为D或2H。它的原子核由一颗质子和一颗中子组成。在大自然的含量约为一般氢的7000分之一,用于热核反应。被称为“未来的天然燃料”。氘无毒,有窒息性。重氢有易燃易爆性,所以对此须引起足够的重视。瓶装气体产品为高压充装气体,使用时应经减压降压后方可使用。

安全防护
氘无毒,有窒息性。重氢有易燃易爆性,所以对此须引起足够的重视。瓶装气体产品为高压充装气体,使用时应经减压降压后方可使用。包装的气瓶上均有使用的年限,凡到期的气瓶必须送往有部门进行安全检验,方能继续使用。每瓶气体在使用到尾气时,应保留瓶内余压在0.5MPa,最小不得低于0.25MPa余压,应将瓶阀关闭,以保证气体质量和使用安全。瓶装气体产品在运输储存、使用时都应分类堆放,严禁可燃气体与助燃气体堆放在一起,不准靠近明火和热源,应做到勿近火、勿沾油腊、勿爆晒、勿重抛、勿撞击,严禁在气瓶身上进行引弧或电弧,严禁野蛮装卸。

发现历史
1931年底,美国科学家哈罗德·克莱顿·尤里(HaroldClaytonUrey)在蒸发了大量液体氢之后,利用光谱检测的方法发现了重氢(氘,D)。尤里因此在1934年获得诺贝尔化学奖。

根据尤里的建议,重氢被命名为“Deuterium”,在希腊语中是“第二”的意思。

2019年12月,中国科学院合肥物质科学研究院称,该院固体物理研究所极端环境量子物质中心团队在极端高温高压条件下成功获得了氢和氘的金属态。

㈨ 动态气体校准仪有推荐的厂家吗

昂为电子致力于生产高质量的气体分析校准仪产品,这边的分析仪价格方面不算贵,用着也挺好用的,他们的气体分析仪携带方便,可以快速精确的得出监测结果,到这边购买气体分析仪性价比确实挺高的,很多客户反馈对他们的评价也是一个大大的好字呢。

㈩ 蒸馏水氘含量

蒸馏水氘含量分析如下:
几乎所有的水都有杂质。这些杂质包括:矿物质、营养物质以及污染物。而蒸馏水已经通过一些方法(譬如沸腾、蒸发)去掉了这些杂质。有人认为蒸馏水平淡无味,这是因为它缺乏金属矿物质和其他一些无机化合物。

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