㈠ 【求助】交联度如何测试或者计算
交联度、支化度的表征用途 对热固性聚合物体系,其固化反应进行的程度,固化交联后交联点间的聚合物链段的长度(即交联密度)等数据,和材料设计中固化体系的选择,固化条件的选择及制备后热固性材料的使用性能密切相关。为了获得最佳性能的热固性高分子材料,选择最佳的热固性高分子材料的加工工艺,需要表征交联度和固化交联的反应程度。近些年高分子研究中,“树状高分子”及“超支化高分子”由于其分子中端基官能团多或其分子量大但熔体粘度小,而受到学术界的关注。这类高分子有一些特殊用处,研究这类高分子的应用,首先将面临这类分子支化度的表征问题。 表征方法及原理 (1)溶胀平衡法测定交联聚合物的交联度 交联聚合物在溶剂中不能溶解,但能产生一定程度的溶胀,溶胀程度取决于聚合物的交联度。溶剂分子进入聚合物交联成的三维网络时,将引起三维分子网的伸展而使聚合物交联体系体积膨胀;同时聚合物交联网的伸展,则将产生交联网中交联点间高分子链构象熵的降低,从而使交联网产生弹性收缩力,这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时,体系达到了溶胀平衡状态,测出这时的溶胀度Q值,即可计算出聚合物交联点间的高分子链段猜贺的平均分子量值。显然,值越大,表明该交联聚合物的交联程度越小(交联密度越小)。溶胀平衡实验,应在恒温条件下进行。 (2)动态扭振法测定热固性树脂的固化曲穗老派线 热固性树脂的交联固化反应历程复杂,一般可采用化学分析,红外光谱分析,量热等方法监测固化反应程度,但当固化反应接近完全时,上述方法对固化反应历程监测的灵敏度将大大降低。而在固化反应最后阶段,固化程度的微弱不同,将会反映在固化树脂的力学性能方面。热固性树脂的交联固化反应历程,是树脂模量随固化程度的增高而增加的过程,采用动态扭振法,(用“树脂固化测定仪”(HLX-Ⅱ)),对正在进行固化反应的树脂以一定速率不断施以小角度扭振,测定为维持这种扭振所必须施加的扭矩的变化,随着固化反应的进行,树脂的模量变大,施加的扭矩也随之增加,直至施加扭矩不再增加为止。因含纤此随测试时间的增加而得出的施加扭矩的变化图,可以视为树脂的固化曲线图。 (3)红外光谱表征支化度 在烯烃聚合物中端基CH3的红外吸收峰和链段中CH2的吸收峰位置稍有不同,比较CH3和CH2吸收峰的强度,可半定量估算烯烃聚合物的支化度。用红外吸收光谱测定聚合物的端基基团的吸收峰及其强度,推算出高分子的支化度。 (4)裂解色谱-质谱联用表征支化度 根据裂解色谱-质谱法对高分子热分解产物成份的鉴定,推算高分子的支化度。所用仪器 测溶胀用:普通玻璃仪器及恒温槽,天平 测交联固化反应用:“树脂固化测定仪”(HLX-Ⅱ) 测支化度用:红外光谱仪(FTIR) 1、“高分子物理实验”(P.90,P.48)何平笙,杨海洋,朱平平,瞿保均编,中国科技大学出版社,2002年 2、“现代高分子物理学”(P.903,P.915),殷敬华、莫志深主编,科学出版社,2001年 另附一个计算交联度的实例: Since NC hydrogels show extraordinarily large reversible deformation, and the polymer chains in the swollen state at ambient temperature could be regarded as flexible polymer chains just like those in the rubbery state of solid polymer above glass transition temperature , the effective cross-link chain density of NC hydrogels can be evaluated by the kinetic theory for rubber elasticity, which was developed on the basis of the entropy elasticity of flexible polymer chains. From the rubber elasticity theory, the equation of state of the swollen network for tensile strains is σ = νeRT(λ –1/λ2) = RTρ/Mc(1 – 2 Mc/ Mn)( λ –1/λ2) (2)
㈡ 高吸水性树脂自身的交联度升高有什么影响
含水率:是指树脂孔隙间所含的水份,一般在40%~69%之间。交联度:是指树脂在合成时,交联剂的用量,一般在7%~10%之间。(如:二乙烯苯)关系:交联度低,含水率高;交联度高,含水率低。原因:交联度的高低与树脂孔隙率成反比,可理解为接触面积大,孔隙就少。而孔隙率就直接和含水量成正比,因为水份都是在孔隙之中。所以,交联度与含水率是反比关系。
㈢ 树脂的吸附率和解吸率公式
树脂的吸附率和解吸率公式
吸附量单位是g/g,第一个g代表样品多少克,第二个g代表填料(如大孔树脂,闷虚滑硅胶等)多少克。
吸附量测试的时候,填料多少克称好装柱,样品浓度体积已知,取较多的样品上样,测定流出量(即未吸附的),二者之差,就是吸附量。过载时候为蚂腊饱和吸附量。
一般我们用的吸附量小于饱和吸附量,这样样品才不会损失。
吸附率和时间相关,有静态吸附率和动态吸附率,静态好理解,样品加入后不动。动态需要设计不同的流速,有不同的吸附率。
解吸率则是吸附完成后,使用空白流动相(通常为甲醇乙醇),将样品洗脱下来。计算时,需要用一开始计算获得的吸附量与洗脱下的样品量做对比。肯定会雁过留声,有死吸附的。
以上可知,如果使用不同的填料,比较吸附效果,肯定是在填料重量相同的情况下比较,所以有g/g。也有人使用相同的体誉则积比较,很少。毕竟有的填料蓬松,有的紧密。
㈣ 什么是树脂的交联度,有没有量纲
树脂来的交联度,即树脂基自体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。
测量方法有多种不过网上关于这种学术文章要付费,你还是自己想办法吧
㈤ 树脂固化过程中,交联度和固化程度一样吗
您好!
对热固性聚合物体系,其固化反应进行的程度,固化交联后交联点间的聚合物链段的长度(即交联密度)等数据,和材料设计中固化体系的选择,固化条件的选择及制备后热固性材料的使用性能密切相关。为了获得最佳性能的热固性高分子材料,选择最佳的热固性高分子材料的加工工艺,需要表征交联度和固化交联的反应程度。可以说,两者反映的是一致的。
表征方法及原理
1.交联度
在支化的高分子中,支链之间没有化学键的结合。在理论上它们结构上仍近似与线型高分子:可以溶解和熔融。但当同一或不同高分子的侧链之间形成化学键连接后,高分子形成类似网络状的结构。网络的大小取决于高分子支链之间以化学键交联的数量。高分子可以通过交联形成超分子的独立网络。两个独立互穿的网络叫做互穿网络,非交联的高分子与交联的网络互穿称为半互穿网络。高分子交联后,分子的旋转和运动受到极大的限制,并由此提高高分子聚合物在宏观上的强度和刚度。此外,交联的高分子材料还拥有“记忆”效应。当含有足够高交联程度的聚合物受拉伸长时,交联的链段阻止链间的滑移,链段仅能伸直;但当外力去除后,链段回复至原位。硫化橡胶是高分子交联后性质变化并具有“记忆”效应的一个直观的例子。
高分子的交联程度用交联度表示。交联度通常被定义为:相临两个交联点的平均相对分子量 。
2.交联度的试验分析方法
2.1溶胀平衡法
交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解,但能产生一定程度的溶胀,溶胀程度取决于网络的交联程度。溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时,将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低,从而使交联网产生弹性收缩力,这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时,体系达到了溶胀平衡状态,测出这时的溶胀度Q值,即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量值。显然,值越大,表明该交联聚合物的交联程度越小(交联密度越小)。
溶胀平衡实验应在恒温条件下进行。
2.2 动态扭振法
用动态扭振法,(使用“树脂固化测定仪”(HLX-Ⅱ)),对正在进行固化反应的树脂以一定速率施以小角度扭振,测定为维持这种扭振所必须施加的扭矩的变化,随着固化反应的进行,树脂的模量变大,施加的扭矩也随之增加,直至施加扭矩不再增加为止。随测试时间的增加而得出的扭矩的变化图可以被视为树脂的固化曲线图。
动态扭振法适于测定热固性高分子聚合物的固化过程,并可以间接地评价热固性聚合物的交联度。
所用仪器
树脂固化测定仪 HLX-Ⅱ
参考文献
1. 焦剑,雷渭媛,“高聚物结构、性能与测试”化学工业出版社。2003年5月(第1版)
2. 金日光,华幼卿,“高分子物理”化学工业出版社。2000年1月(第2版)
㈥ 控制聚合物交联度方法
1、首先用大口圆底烧瓶及塞子,用磨口或软木塞连接。
2、其裂雹次进行1-2只样品测定以500ml,胡缓2-3只样品测定以1000ml为直。
3、最后加热套或恒温油槽。要肆做帆求热容量足以加沸二甲苯即可。