树脂吸附铂钯铑以后怎样分窝

❶ 如何利用树脂回收金属钯

这个，属于技术问题。
离子交换树脂，可以吸附阳离子，比如用含有H+或者Na+的阳树脂，吸收Pd2+，
富集以后，提纯Pd，得到金属钯。
点到为止，不能说的再多了，呵呵

❷ 问问大家，怎么把钯提取回收树脂

问问大家，怎么把钯提取回收树脂？

钯是一种金属元素，位于元素中期表第五周期VIII族，是铂系元素的一员。碳是一种非金属元素，位于元素周期表的第二周期IVA族。它是一种非常常见的元素，以各种形式广泛存在于大气和地壳中。

我国已进入家电报废高峰期。作为电子垃圾的一种，废弃电路板的可回收量将持续上升。基于可观的利润，回收电路板也是一个不错的选择。钯碳的回收就是在钯碳上提纯钯金。钯金是一种稀有的白色金属。由于钯碳是航天、航海、航海不可或缺的关键原料，回收钯碳是必须的，这也是对祖国的一种支持。另外，钯金也可以当首饰。总之，钯碳回收是一个既能让私人获利，又能为国家事业做贡献的行业。

❸ 求，钯水在不加温的情况下怎样还原成钯金

要看水中钯含量，较高且无杂质时，直接由还原剂（如：盐酸肼，水合肼等）内还原成金属钯，容过滤得到。
若浓度低,就要先富集，现有专门的 铂钯铑萃淋树脂。将低含量的比如一吨水中几克、十几克吸附出来，或者是还原提炼后的尾水中微量的铂钯铑吸附出来再精炼，专业酸性吸钯、胶体钯。

❹ 树脂吸附钯金属后如何回收利用

离子交换树脂，可以吸附阳离子，比如用含有H+或者Na+的阳树脂，吸收Pd2+，
富集以后，提纯Pd，得到金属钯。
用盐酸浸出氯化钯，可用电解或者还原剂还原出金属钯。

❺ 有谁知道用王水从抛光粉提纯黄金和铂金吗谢谢

这个太复杂了，我只好引用了
一、 金的回收技术

[1]从贴金文物铜回收金 物资再生利用研究所采用氧化焙烧法从废贴金文物铜回收金。废贴金文物铜放入特制焙烧炉内，于1000C恒温氧化焙烧30分钟，取出放入水中，贴金层附在氧化铜鳞片上与铜基体脱离。然后用稀硫酸溶解，溶解渣分离提纯黄金。此法特点焙烧时无污染废气。用此法处理废文物铜300公斤，回收黄金1.5公斤。金回收率>98%，基体铜回收率>95%，副产品硫酸铜可作杀虫剂。

[2] 从废电子元件中回收金 北京稀贵金属化冶厂使用I2-Nal-H2O体系。对废元器件上的金镀层溶蚀，用铁置换或亚硫酸钠还原回收金。用硫酸酸化，氯酸钾氧化再生碘。物资再生利用研究所研究出电解退金的新工艺。采用硫脲和亚硫酸钠作电解液，石墨作阴极板，镀金废料作为阳极进行电解退金。通过电解，镀层上的金被阳极氧化为Au+后即与硫脲形成络阳离子Au[cs(NH2)]2+,随即被亚硫酸钠还原为金，沉于槽底，将含金沉淀物分离提纯获得纯金粉。基体材料可回收镍钴。此工艺金的回收率为97~98%。产品金纯度>99.95%。

[3] 从废催化剂中回收金和钯 昆明贵金属研究所采用盐酸加氧化剂多次浸出，使金和钯进入溶液，锌粉置换，盐酸加氧化剂溶解，草酸还原得纯金粉；还原母液用常规法提纯钯。金、钯纯度均可达99.9%。回收率分别为97%和96%。已申请中国专利。

铂族金属的回收技术

[1] 硝酸工厂中回收铂的方法 硝酸生产所用铂、钯、铑三元合金催化剂网，生产中耗损的贵金属大部沉积在氧化炉灰中。昆明贵金属研究所和太原化肥厂合作研究，工艺流程如下：炉灰→铁捕集还原熔炼→氧化熔炼→酸浸→渣煅烧→湿法提纯→铂钯铑三元合金粉。Pt、Pb、Rh直收率83%，总收率98%，产品纯度99.9%。旧铂网回收工艺简单，废网经溶解、提纯、还原后再配料拉丝织网，其回收率>99%。

[2] 玻纤工业铂的回收 昆明贵金属研究所提出，将Pt、Rh、Au合金废料用王水深解，赶硝转钠盐，过氧化氢还原分离金，离子交换除杂质，水合肼还原得纯Pt、Rh。铂铑产品纯度99%，回收率99%。物质再生利用研究所提出用“白云石一纯碱混合烧结法”从废耐火砖，玻璃渣中回收铂铑的工艺。废耐火砖经球磨、溶融、水碎、酸溶、过滤、滤渣用王水溶解，赶硝，离子交换；水合肼还原，获铂铑产品。铂铑总收率>99%，产品纯度99.95%。该所结合多年生产实践提出选冶联合法回收废耐火砖中铂铑，降低了成本，缩短了工艺，收到较好的效果。

[3]从废催化剂中回收铂、钯 其一，溶解贵金属法，昆明贵金属研究所与上海石化总厂采用高温焙烧、盐酸加氧化浸出，锌粉置换，盐酸加氧化剂溶解，固体氯化铵沉铂，锻烧得纯铂，产品铂纯度99.9%，回收率97.8%。已申请中国专利。其二，物资再生利用研究所与核工业部五所合作采用“全熔法”浸出，离子交换吸附铂（或钯），铂的回收率>98%。钯的收率>97%。产品纯度均>99。95%。已申请中国专利，并在数家工厂使用。其三，物资再生利用研究所与扬子石化公司合作研究从废钯碳催化剂中回收钯。废催化剂经烧碳，氯化浸出，氨络合，酸化提纯，最后水合肼还原获纯度>99.95%海绵钯，络合渣等废液中少量钯经树脂吸附回收。钯回收率>98%。已申请中国专利。

[4]废铂、铼催化剂回收 其一，物资再生利用研究所与长岭炼油厂合作，采取“全溶法”浸出，离子交换吸附铂铼，沉淀剂分离铂铼的方法。铂回收率>98%，铼收率>93%，铂铼产品纯度均>99.95%，尾液硫酸铝可做为生产催化剂载体原料。其二，清华大学与北京稀贵金属提炼厂合作。用萃取法回收废催化剂中的铂铼。废催化剂用40%硫酸溶解，溶解液中用40%二异辛基亚砜萃取铼，反萃液生产铼酸钾，硫酸不溶渣灼烧除碳，酸溶浸铂，浸铂液经40%二异辛基亚砜萃取铂，反萃液还原沉铂。铂的萃取率>99%，反萃率>99%，铂直收率>97%，产品铂纯度99.9%；铼的萃取率>99%，反认率>99%。

[5]铂铑合金分离提纯 昆明贵金属研究所提出：铂铑合金用铝合金“碎化，稀盐酸浸出铝，得到细铂铑粉，盐酸加氧化剂溶解，溶液用三烷基氧化膦萃取分离铂铑，离子交换提纯铑。铑纯度99.99%，铑回收率92~94%。已申请中国专利。其二，成都208厂从日本引进一套铂铑分离设备，铂收率98.5%，铑收率95%，铂铑产品纯度均>99.95。

[6]从锇铱合金废料提纯锇 原中国物资再生利用总公司华东分公司采用通氧燃烧分离锇铱，碱液吸收氧化锇，硫化钠沉淀，除硫得粗锇，再氧化，盐酸液吸收，氯化铵沉淀，氢还原，制取纯锇粉，锇回收率>98%。此方法适用于含锇3%~8%的废料。

[7]笔尖磨削废料中钌的回收 华东分公司提出用浮选法回收含钌0.4%~1%的笔尖磨削废料。油酸钠为浮选剂，2#油为起泡剂，酸性介质。所得精矿含钌>5%，尾矿含钌<0.2%，钌回收率>90%。 [8]从废催化剂渣中回收钯和铜 其一，物资再生利用研究所用Hcl-H2O2二段逆流浸出，黄药沉淀富集钯与铜分离法从含Pd0.8%、Cu26.2%的废催化剂泥渣中回收铜和钯。回收率Pd>98%，Cu>95%[20]。其二，沈阳矿冶研究所用稀Hcl浸铜，铁置换铜，浸出渣氧化焙烧，稀王水浸出，锌粉置换，粗钯二氯二氨络亚钯法提纯，钯纯度99.99%。回收率>98%，铜收率92%

❻ 被硝酸溶解的钯怎样还原

钯的回收原理和方法 钯是化学性质最活泼的贵金属，利用此性质在湿法工艺回收钯的过程中，可以较为方便地使钯与贱金 属和其他贵金属分开。湿法工艺回收钯的基本思路是利用钯能够溶解于硝酸的特性使钯与金和铂等难溶于 硝酸的贵金属分开，然后利用银能够在盐酸或氯化钠溶液中生成氯化银沉淀的性质，使银从含钯硝酸溶液 中分离（简称为分银）。在分银后的溶液中加入能够使钯离子沉淀的试剂，达到与其他贱金属分离的目的。 湿法工艺可以得到含量达到99. 99%以上的高纯度钯产品。火法工艺常用于钯含量较低的废料中回收钯，或 者在回收其他贵金属的火法工艺中富集钯。火法工艺得到的钯一般为粗钯，通常还必须用湿法工艺进行精 制提纯得到高纯度海绵钯或直接加工成钯的精细化学品。 (1)含钯废液中钯的回收在湿法工艺回收废家电中的金和银的造液过程中，钯很容易与金和银一起进入溶 液。含钯废液中钯的存在形态主要为Pd(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)氧化态的钯'其传统的分离和富集方法是氯钯酸铵沉淀 法和二氯二氨络亚钯法。 氯钯酸铵沉淀法是利用Pd(Ⅳ)化合物能够与氯化铵作用生成难溶的(NH4)2PdCl6 沉淀，从而使废液中的 钯与废水中的大部分贱金属及某些贵金属分离。由于钯在氯化物溶液中一般以 Pd(Ⅱ)存在，因此在沉淀前 必须向溶液中加氧化剂，如HNO3、Cl2 或H2O2 等使Pd(Ⅱ)氧化为Pd(Ⅳ)。氧化剂采用氯气最方便： H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2→(NH4)2PdCl4↓ +2HCl 操作时，控制溶液含钯40～50g/L，室温下通入氯气约5min，然后按理论量和保证溶液中有10%的NH4 Cl 计算加入固体NH4 Cl 量继续通人氯气，直至Pd 完全沉淀为止。沉淀完毕即过滤，并用10% NH4 Cl 溶液（预先通入氯气饱和）洗涤，即可得到纯钯盐。如需进一步提纯则可将钯盐加纯水煮沸溶解： (NH4)2PdCl6 +H2O→(NH4)2 PdCl4 +HCl+HC1O （红色固体） （黑红色液体） 冷却后重复进行上述过程，得到较纯的氯钯酸铵经煅烧和氢还原得纯海绵钯。氯钯酸铵沉淀法能有效地 除去贱金属和金等杂质，但对其他贵金属则难于除去，故当贵金属杂质含量过高时，钯的纯度很难达到99. 9%。 二氯二氨络亚钯法是利用Pd(Ⅱ)的氯配合物能与氨水生成可溶性盐： H2PdCI4 +4NH4OH →Pd(NH3)4 C12 +2HCl+4H2O 而钯溶液中的其他铂族元素、金和某些贱金属杂质，在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀。滤去沉淀得 到的钯氨配合物溶液用盐酸中和生成二氯二氨络亚钯沉淀： Pd(NH3)4 Cl2 +2HC1→Pd(NH3)2 Cl2↓ +2NH4 Cl 沉淀经过滤和洗涤即获得纯钯盐，再经煅烧和氢还原得纯海绵钯。要获得更高纯度的钯，可用氨水将二 氯二氨络亚钯溶解： Pd(NH3)2 Cl2 +2NH4 0H →Pd(NH3)4 Cl2 +2H2O 再用盐酸中和。反复溶解、沉淀即可获得纯度在 99. 99%以上的纯钯产品。纯的钯氨络合溶液还可以直 接用甲酸等还原剂得到海绵状金属钯：Pd(NH3)4 Cl2 +2HCOOH—Pd↓ +2NH3 +CO2 +2NH4 Cl 还原时在室温下向溶液中徐徐加入甲酸并不断搅拌，直至溶液中的钯全部被还原，过滤并用纯水洗涤后 经干燥即可得到海绵钯。还原lg 钯约需2～3mL 甲酸。此过程较简单，金属回收率较高。但所得海绵钯颗 粒细，松装密度小，包装及使用转移时易飞扬损失。另外，溶液中的铜、镍等杂质也将被还原，影响钯的 纯度。 (2)从含钯固体废料中回收钯含钯固体废料的湿法回收原理与含钯液体废料的回收原理相似，将含钯固体 废料用王水、硝酸等试剂使钯转入溶液后，再用上述从废液中回收钯的方法进行回收和精制。常用的工艺 有浓硝酸分离法、氯化铵分离法和直接氨络合法等。其中氯化铵分离法用得较多。将含钯固体废料用王水 溶解后，混合液用HNO3 氧化。用NH4CL 析出(NH4)2Pdcl6，再利用1%～5%的NH4 Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 进入溶液而得到提纯，其工艺流程如图5--10 所示。 从含钯固体废料中回收钯（一） 含钯固体废料的湿法同收原理与含钯液体废料的同收原理相似，将含钯同体废料用王水、硝酸等试剂使 钯转入溶液后，再用上述废料中同收钯的方法进行同收和精制。常用的工艺有浓硝酸分离法、氯化铵分离 法和直接氨络合法等。其中氯化铵分离法用得较多。将含钯固体废料用王水溶解后，混合液用HNO3 氧化。 用NH4Cl 析出(NH4)2 PdCl6，再利用1％～5％的NH4Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 进行溶液而得到提纯，其工 艺流程如图所示。 含钯固体废料→灼烧→用盐酸酸煮→不溶物→王水溶解，用盐酸赶硝→过滤 ↓ 滤液 ↓ NH4Cl 沉淀 ↓ 同收其他贵金属←不溶物←用1％～5％的NH4Cl 溶液溶解 ↓ (NH4)2PdCl6 溶液 ↓ NFl4CI 沉淀 ↓ 海绵钯←H2 还原←煅烧 废板卡中钯的回收 (1)废板卡回收钯的工艺流程 将废板卡置于破碎机中进行破碎，破碎斤的固体体块料置于高温焙烧炉中焙烧，除去大部分有机物。焙 烧渣冷却后球磨至 200 目以下。将粉科置于耐酸反应釜中，分批加入稀硝酸，根据反应速度的快慢可以适 当加热以保证反应以较快的速度平缓地进行。冷却后过滤，滤液放入塑料槽中等待同收钯和银。在此过程 中，钯、银、铜、镍以及其他贱金属都能够较好地进入溶液：金和铂等贵金届则留在滤渣中，将滤渣洗涤 至无色。洗水并入上述滤液中。从滤渣中再同收金和铂。发生的主要化学反应如下： 3Pd+8HNO3→3Pd(NO3)2+2NO↑+4H2O 3Ag+4HNO3→3AgNO3+NO↑+2H2O MO+2HNO3→M(NO3)2+H2O(M=Ba、Pd、Mg 等) 3Cu+8HNO3→3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O Ni+4HNC)3→Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O 滤液经过分银后。可以直接用氨水或氯化铵进行沉钯并能够在此过程中直接得到钯的两种精细化学品— —二氧化四氨合钯(Ⅱ)和高纯度海绵钯糟产品．从含钯废板卡中直接制各把精细化工艺产品的工艺路线如 图所示。 废板卡，预处理 ↓ 取样分析钯和杂质金属含量 ↓ HNO3 酸溶,过滤→滤渣用于回收铂、铑、金等贵金属后弃去 ↓ 滤液加盐酸除银，加热赶硝酸，过滤→滤渣(AgCl) →回收银 ↓ 滤液(含H2PdCl4)及浓氨水，调节PH<7.5。过滤→滤液弃去 ↓ 滤渣Pd(NH3)4PdCl4，加浓氨水至PH=8～9，80℃→可直接得到二氯化四氨合钯(Ⅱ) ↓ Pd(NH3)4Cl2，加盐酸酸化,PH=1～1.5，过滤→溶液弃去 ↓ 废渣，Pd(NH3)4Cl2 沉淀→洗涤．烘干得到二氯化二氨合钯(II)产品 ↓ 水合肼还原 ↓ 得到海绵钯产品 (2)浸酸 焙烧渣经过球磨后用硝酸浸泡。钯很容易溶于硝酸。溶解时既要考虑浸出速度和浸出率，又要注意经济 问题。使用25%的硝酸在80℃下浸取2h 时，浸出率达到99%。酸溶后过滤，洗净滤渣。滤液进入下一步 操作。根据物料来源不同，这些滤渣中可能含有铂、铑和金等其他贵金属，应注意回收。 (3)除银、赶硝 滤液在加热和搅拌条件下滴加酸直至取少量液体检验无Ag+为止。静置沉降，过滤除去氰化银沉淀(进一 步同收白银)，将所得滤液加热煮沸并不时加入少量盐酸以利于氮氧化物的逸出。赶硝后的溶液应呈透明的 红棕色。此时滤液的舍钯成分为H2PdCL4,同时含有可溶于硝酸的贱金属。 (4)氨水络合 氨水络合的目的是为了除去料液中的金属杂质和得到合格的二氯化四氮合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)4C12]和二氯 化二氨合钯(II)[Pd(NH3)3C12]产品．将经过赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热到80～90℃，在不断搅 拌下滴加氨水。控制溶液的PH值小于7.5，使料液中的钯变成肉红色的氯亚钯酸四氮络合亚钯Pd(NH3)�6�1 Pd C14 沉淀下来。用去离子水反复清洗沉淀，使绝大部分贱金属留在溶液中经过滤而除去。在过滤所得的沉 淀中继续加入氨水至 PH=8～9，在不断搅拌下继续保温(80～90℃)1h，使肉红色沉淀全部溶解。此时溶液 的主成分为二氯化四氨合钯(Ⅱ)。过滤，取少量滤液用原子发射光谱测定杂质金属含量．如果杂质金属含 量低于。规定值，则将所得的浅黄色Pd(NH 3)4Cl2 滤液浓缩．当液面出现一层膜时停止加热。让其自然冷 却结晶。将所得浅黄色品体刚去离子水重结晶一次，以除去晶体中存在的游离氨水。重结晶所得结晶置于 真空烘箱(50℃)干燥。产品[Pd(NH3)4Cl2】经过化验合格后包装入库．反应方程式如下： 2H2PdCl4+4NH4OH→Pd(NH3)4 Pd Cl↓+4HCl+4H2O Pd(NH3)4�6�1Pd C14+4NHOH→2Pd(NH3)4C12+4H2O 如果上述操作中所得滤液用原子发射光谱测定杂质金属含量后，结果高于杂质金属含量的规定值，则在 控制溶液的钯含量低于80g/L 的条件下，在搅拌下滴加浓盐酸至溶液PH=1～1．5。此时，溶液中出现大量 黄色絮状沉淀．继续搅拌1h 后．静置沉降、过滤，用去离子反复清洗沉淀．所得同体即为二氧化二氨合钯 (Ⅱ)，将其置于真空(50℃)干燥．所得干燥后的固体按 Pd(NH3)3C12 化验。若台格则包装入库，而得到二 氧化二氨合钯(Ⅱ)产品。 由于二氯化二氨合钯(II)在水中的溶解度很小，因此可以用水反复清洗沉淀而得到较高纯度的二氯化二氨 合肥(Ⅱ)。实践表明，经过二氯化二氮合钯(II)中间产物酸化所得的二氯化二氨合钯(II)产品的杂质金属含量 报低，一般可以达到规定标准。 如果所得二氯化二氨合钯(II)产晶的杂质含量便高．可以采取下列方法提纯：将二氯化二氮合钯（Ⅱ)溶 于氨水，再用盐酸酸化得到二氯化二氨合钯(II)沉淀，如果反复可得到二氯化二氨合钯(Ⅱ)含量大于 99.9％ 的产品。 (5)海绵钯的制备 将上述二氯化二氨合钯(II)沉淀用少量去离子水润湿后，在搅拌下滴加水合肼溶液，加热至60℃，待混合 物中不再显示明显的黄色时，将混合物过滤。所得黑色粉末即为海绵钯。纯度一般在99.9％以上。 从含钯固体废料中回收钯（二） 电容器中钯的回收 电容器所含贵金属种类较多，银和钯的含量最高。在电子元器件和废家电的同收利用 过程中，拆解时通常尽可能地将不同种类的元器件分类放置。从拆解所得电容器中回收钯和银的方法较多， 下面介绍一种电容器中同收并精制海绵钯的湿法工艺。 (1)预处理和浸酸 将废板卡置于破碎机中进行破碎，破碎后的固体块料置于高温焙烧炉中焙烧，除去大部分有机物。焙烧 渣冷却后球磨至200 目以下。将粉料置于耐酸反应釜中，分批加入稀硝酸，根据反应速度的快慢可以适当 加热以保证反应以较快的速度平缓地进行。冷却后过滤，滤液放入塑料槽中等待同收钯和银。在此过程中， 钯、银、铜、镍以及其他贱金属都能够较好地进入溶液：金和铂等贵金属则留在滤渣中，将滤渣至少洗水 无色。洗水并入上述滤液中。从滤渣中再回收金和铂。 (2)氯化钠分银 在上述滤液中加入氯化钠饱和溶液，充分搅拌，取少量上层清液。滴加氯化钠溶液检验分银的效果。待 溶液中的银离子全部转化为氯化银沉淀后，静置沉降，过滤，所得滤液用于进一步提取钯。滤渣主要为氯 化银。将氯化银固体烘干，配入干氯化银质量为 60％的工业烧碱、3％的工业硝酸钾，混合均匀后将混合 物置于石墨坩埚中压实，用中频炉或油炉在约1100℃进行熔炼，得到含量约为98％的粗银，再经过电解提 纯，可以得到含量在99.99％以上的电解银。如果采用湿法提纯所得白银。可以在得到湿氯化银(不需烘干) 后．直接加入浓氨水。使氯化银溶解成为银氨溶液，过滤后在滤液中真接加入水台肼、草酸、抗坏血酸等 有机还原剂，在适当的温度下还原得到银粉。一般来说，用湿法处理氯化银沉淀所得银粉的纯度可以达到 99.9％以上。 (3)黄原酸或氨水沉钯 分银后的滤液中一般含有大量贱金属离子(如 Ti3+、Mg2+、Pd2+、Cu2+、Ni2+等)，常用以下两种方法 将溶液中的钯沉淀下来。 ①在分银后的溶液中加入一定量的工业硫酸，使溶液中的铅、钡等离子首先交成沉淀而除去，将滤液加 热至沸腾，分批加入少量盐酸赶硝。赶硝后的溶液中直接加入黄药溶液沉淀钯，快速过滤。滤渣为黄原酸 钯沉淀．由于黄原酸钯沉淀的溶度积为 3×10-43，比一股贱金属和银的黄原酸盐沉淀的溶度积小得多．因 此用黄原酸沉淀钯的效率很高：钯沉淀氯可达99％以上，黄原酸沉淀钯是一种高效的提取钯的方法。 ②在分银后的溶液中．直接加入工业氨水，使钯离子变成肉色的Pd(NH3)3 C12 沉淀，经过静置和过滤而 与滤液中的绝人部分贱金属离子分开，将Pd(NH3)3C12 沉淀用盐酸溶解后，再用氨水沉淀，根据需要可以 反复多次沉淀和溶解。 黄原酸沉淀钯的主要反应如下： Pd(NO3)2＋2ROCSSNa→(ROCSS)2Pd+2NaNO3 M(NO3)2+2ROCSSNa→(ROCSS)2M+2NaNO3 (M=Ba、Pd、Mg、Cu、Ni 等) (ROCSS)2M+Pd(NO3)2→(ROCSS)2Pd+M(NO3)2 (4)从黄原酸钯或Pd(NH)3 C12 沉淀中精制钯 将黄原酸钯沉淀在600℃下煅烧2h，使黄原酸钯分解．通氢气还原得到粗钯。将Pd(NH3)3Cl2 沉淀用少 量盐酸溶解后。加入抗坏血酸等有机还原剂。控制还原速度得到颗粒较大的粗钯。将粗钯用少量王水或硝 酸溶解后。用水合肼还原可得到含量大于99.95％的海绵钯产品。 废钯-炭催化剂回收钯的工艺中试研究 韩艳霞 曹红霞 (开封大学化工学院,河南 开封 475004) 摘要 阐述了利用废钯-炭催化剂,经焙烧,水合肼还原,王水溶解,赶硝,调氨,水合肼还原,精制等回收氯化钯的 中试工艺流程,并确定了王水溶解的最佳条件是:温度 80～90 ℃,反应时间 8 h,钯精渣与王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 盐酸)的质量比为1:8,此反应条件下钯收率最高,达97%. 关键词 钯 钯-炭催化剂 回收 Pilot-scale study on recycling process of palladium chloride using disused Pd-C catalyst Han Yanxia,Cao Hongxia. (Chemical Engineering of Kaifeng University,Kaifeng Henan 475004) Abstract: A recycling process of palladium chloride was expatiated in the paper,in which roasting process,deoxidizing using N2H4.H2O,dissolving with aqua fortis,moving off nitric acid,adjusting ammonia,deoxidizing using N2H4.H2O repeatedly,refining were carried out in turn. And the best dissolution condition with aqua fortis was that,in which the highest yield percentage of 97% was reached,temperature was 80～90 ℃,reaction time was 8 hours, and amount of aqua fortis used was 1:8 (g:g). Keywords: palladium chloride;Pd-C catalyst;recycling 我国制药工业生产强力霉素的加氢反应使用钯-碳催化剂.它是以粉末状药用活性炭作载体,经与氯化钯, 盐酸及还原剂处理后制得的.其含钯量在 1%～2%(质量分数).加氢反应完成后,催化剂失活,每天需要更换一 次新的催化剂[1].再加上其他产品需要,钯催化剂的用量很大[2] .目前,国内钯资源有限,生产数量很少,远远不 能满足需要.大部分仍靠进口.因此,处理废钯催化剂以回收贵金属钯,对于解决钯资源短缺具有重要意义 [3-5]. 从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种:王水回收法;氧化焙烧,盐酸浸出法;烧碱浸出法;焚烧炉系统法 等[6-8].本文则优化工艺,就强力霉素生产中产生的废钯-炭催化剂回收钯进行中试研究. 1 废钯-炭催化剂回收氯化钯工艺流程 废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下:废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→ 水合肼还原→海绵钯精制. 1.1 焙 烧 先将失活的钯-炭催化剂研磨成100 目细粉.用90 ℃热水浸泡1 h.过滤干燥去除其中的外表杂质.再将其 置于马弗炉中于550～600 ℃下焙烧2 h,去除其中的有机杂质. 1.2 水合肼还原 称取7.5 kg 经培烧后的钯炭加适量水浸泡,加入300 g 氢氧化钠后升温,升温至80 ℃后,边搅拌边缓慢加 入7.5 L水合肼.保温3 h 后自然冷却,待温度降至30 ℃左右时,将上层清液吸出,再加适量纯化水混洗钯精渣, 重复以上操作4～5 次,将钯精渣洗至接近中性. 1.3 王水溶解 将钯精渣转移至硝化釜中,滴加已配好的王水.升温至80 ℃左右,计时反应3 h. 王水配制方法:①配比1,硝酸为试剂硝酸,8.7 kg 硝酸+37.0 kg 盐酸;②配比2,硝酸为发烟硝酸,6.3 kg 硝酸 +39.0 kg 盐酸. 钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件,为此通过实验确定适宜的反应温度,反应时间和王水加入 量. 1.3.1 反应温度对钯回收率的影响 在反应时间8 h,钯精渣与王水(配比1)质量比为1:8 的条件下,钯回收率随反应温度的变化见图1.从图1 可见,反应温度低于60 ℃时,因反应速度太慢,钯不能被王水充分溶解,钯回收率只有86%左右.当反应温度为 80～90 ℃时,钯回收率可提高到97%左右.因此,适宜的反应温度应为80～90 ℃. 图1 反应温度对钯回收率的影响 1.3.2 反应时间对钯回收率的影响 在反应温度85 ℃,钯精渣与王水(配比1)质量比为1:8 的条件下,钯回收率随反应时间的变化见图2. 图2 反应时间对钯回收率的影响 由图2 可见,随着反应时间增加,钯回收率增加.超过8 h,反应基本完全,再延长反应时间,不能提高钯回收 率.因此,适宜反应时间应为8 h. 1.3.3 王水用量对钯回收率的影响 在反应温度85 ℃,反应时间8 h 条件下,王水(配比1)用量对钯回收率的影响见图3. 图3 王水用量对钯回收率的影响 根据化学计量方程,钯精渣与王水的理论质量比为 1:6.但从图 3 可以看出,此时钯回收率只有 84%左右. 这是因为王水用量较少,在反应后期反应速度太慢,钯不能被完全浸出来.当王水用量过量,钯精渣与王水的质 量比为1:8 时,反应才能进行完全,钯回收率达到较高水平. 通过对反应温度,反应时间以及王水用量的研究,最终得出王水溶解的最佳条件为:温度 80～90 ℃,反应 时间为8 h,钯精渣与王水的质量比为1:8,此反应条件下钯收率最高,达97%. 1.4 赶 硝 钯精渣经王水溶解后,每次加入3 L 浓盐酸赶硝,重复4～5 次以后,以加入浓盐酸后不再产生红棕色气体 为终点. 赶硝结束,加入10 kg 纯化水赶盐酸,后加入50 kg 纯化水,过滤,滤饼用1%(体积分数)左右的盐酸洗涤2 次 后存放,滤液转入调氨釜中. 1.5 调 氨 缓慢滴加氨水调pH=8.7～8.8,10 min 后复测pH 不变为止. 升温到 80 ℃,保温 30 min 后趁热过滤,滤饼用 10 L 纯化水洗涤后单独存放,滤液用浓盐酸调 pH=1.0～ 1.5(调酸过程中打开夹层冷水降温,控制过滤时温度不超过30 ℃). 搅拌10 min 复测pH 不变,再搅拌30 min 即可过滤. 1.6 水合肼还原 黄色滤饼用30 L 的纯化水混合后抽入还原釜中,缓慢滴加 6 L 左右的水合肼(控制滴加速度,避免冲料), 水合肼的用量以釜内物料全部变黑,上清液变清为准,搅拌30 min 即可过滤,得到海绵钯. 1.7 海绵钯精制 将过滤所得海绵钯投入精钯硝化釜中,滴加王水(配比2)后,升温80 ℃,计时1 h后用少量浓盐酸赶硝,每次 2 L,约4～5 次,加5 kg 纯化水赶盐酸,加水,出料.最终水量以能将物料放下,并将釜和管道清洗干净为宜,尽量 少. 2 结 论 采用本中试工艺从废钯-炭催化剂回收钯.通过对反应温度,反应时间以及王水用量的研究,最终得出最优 的王水溶解条件为:温度80～90 ℃,反应时间8 h,钯精渣与王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 盐酸)的质量比为1:8.此 反应条件下收率最高,钯收率达97%.

❼ 钯水回收是怎样回收

要看水中钯含量，较高且无杂质时，直接由还原剂（如：盐酸肼，水合肼等）还原成金属钯，过滤得到。
若浓度低,就要先富集，现有专门的 铂钯铑萃淋树脂。将低含量的比如一吨水中几克、十几克吸附出来，或者是还原提炼后的尾水中微量的铂钯铑吸附出来再精炼，专业酸性吸钯、胶体钯。