⑴ 花青素的纯化方法
微波提取技术
一种采用频率为2450 MHz或 915 MHz、功率为500 W~15 000 W 的微波对葡萄籽 在选用水、内碳链容长为C ~C,的醇、乙醚、丙酮、乙 酸乙酯、甲苯或其混合物的溶剂中进行处理,从葡 萄籽提取原花青素类物质的新方法。该方法较常规 化学法工艺简便、高效、快速,成本低,废液排放 量少。
花青素是一种水溶性色素,可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红,细胞液呈碱性则偏蓝。花青素(anthocyanidin)是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素为植物二级代谢产物,在生理上扮演重要的角色。花瓣和果实的颜色可吸引动物进行授粉和种子传播 (Stintzing and Carle, 2004)。常见于花、果实的组织中及茎叶的表皮细胞与下表皮层。部分果实以颜色深浅决定果实市场价格。
⑵ 大孔吸附树脂有 D104型吗 用于银杏提取物吸附用的
那你要看你主要针对哪方面的需求了,银杏叶主要作用:敛肺,平喘,活血化瘀,止痛。主要对支气管哮喘和心脑血管疾病方面有疗效。银杏主要好的成分是银杏黄酮和银杏内酯,不好的如银杏芬等,提取工艺不行,吃了反而有害,保健品要谨慎吃啊!
⑶ 大孔树脂的新技术
近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。
1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用
大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷
甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。
2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用
章氏采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用D201柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等采用大孔吸附树脂分离——比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果。减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100.1%以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB/B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能。采用D101型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷。寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。
鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
⑷ 简述中草药有效成分提取和分离方法
1.经典的提取分离方法 传统中草药提取方法有:溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有,系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。 2.现代提取分离技术的应用 近年应用于中药提取分离中的高新技术有:超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。 超临界流体萃取法(SFE):该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下,从目标物中萃取有效成分,当恢复到常压常温时,溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。萃取过程一般分为流体压缩→萃取→ 减压→分离四个阶段。
与传统的提取分离法相比较,SFE最大的优点是可在近常温常压条件下提取分离不同极性、不同沸点的化合物,几乎保留产品中全部有效成分.无有机溶剂残留;产品纯度高,收率高,操作简单,节能;通过改变萃取压力、温度或添加适当的夹带刺,可改变革取制的溶解性和选择性。
利用SFE提取和分离中药成分,已引起国内外学者的关注,并进行了广泛研究。有关学者对黄山药中薯蓣皂甙素提取应用超临界CO2流体萃取和汽油或乙醇法进行比较表明有收率高,提取时间短等方面优点。还有学者报导了采用超临界CO2从柴胡中提取柴胡挥发油,用SEF-CO2从新疆软紫草中提取紫草素及其衍生物等。
利用SFE提取和分离中药有效群体及有效成分具许多优点,但在实际应用方面还较少,还有待于进一步在生产中应用推广。 膜分离技术:摸分离技术是近几十年来发展起来的分离技术,其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的.在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质(胶质、鞣质、蛋白、多糖)等或脱色。该工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序,达到除杂的目的,仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍具有侵膏干燥容易、吸湿性小,添加赋形剂少,节约大量乙醇和相应的回收设备,缩短生产周期,减少工序及人员,节约热能等特点。 超微粉碎技术;超微粉碎技术是利用超声粉碎、超低温粉碎技术,使生药中心粒径在5~10μm以下,细胞破壁率达到95%。药效成分易于提取也容易被人体直接吸收,这种新技术的应用,不仅适合于各种不同质地的药材,而且可使其中的有效成分直接暴露出来,从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。中药有效成分的溶出速度与药物粉碎度有关,对不同粉碎度的三七进行了体外溶出度试验。结果表明三七药材45min溶出物含量和三七总皂甙溶出量大小顺序为:微粉>细粉>粗粉>颗粒。
中药超细粉化的研究开发刚刚起步,常用于一些作用独特的传统名贵中药,如西洋参、珍珠等的粉碎。这些滋补保健中药微粉化后可使利用率大大提高。 中药絮疑分离技术:黎波分离技术是在混悬的中药提取液中加入一种素凝沉淀剂吸附溶液中的悬浮物,以达到提高产品澄明度和质量。如利用壳聚糖为原料制成的絮凝沉淀剂制备丹参。服液的实验表明,絮凝法工艺在指标成分原儿茶醛的稳定性和经济指标等方面均优于水提醇沉法。用絮凝法处理中药肉苁蓉的水提液,并与醇流法对比,结果表明,絮凝法较好的保留了指标成分。 半仿生提取法:1995年张兆旺等提出了"半仿生提取法"的中药提取新概念。即从生物药剂学的角度,将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境,为经消化道给药的中药制剂及计提供了新的提取工艺思路。即先将药料以一定PH的酸水提取,继以一定PH的碱水提取,提取水的最佳PH和其它工艺参数的选择,可用一种或几种有效成分结合主要药理作用指标,采用比例分割法来优选。以芍药甙、甘草次酸为指标比较芍甘止痛颗粒"半仿生提取法"优于传统水煎煮法,以小檗碱、黄芩甙、栀子成为指标。考查寒痛定泡腾冲剂4种提取方法,结果半仿生提取法>半仿生提取醇沉法>水提取法醇沉法。 超声提取法:超声提取法是近年来应用到中草药有效成分提取分离中的一种提取手段,其原理主要是利用超声增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸提方法。与常规提取法(煎煮法、水蒸法、蒸馏法、渗病等)相比,具有提取时间短(<30min),提出率高(增大2~3倍),低温提取有利于保护有效成分等优点。例如用超声提高薯蓣皂甙得率的实验研究表明超声提取工艺与回流提取工艺对比分析得知,前者比后者可节约原药材27%。超声波从黄劳报中提取黄芩甙的方法,与常规煎煮法相比,无需加热,缩短了提取时间,提高了得出率。 旋流提取法:此法是采用PT-1型组织搅拌机,搅拌速度为8000r/min。原料不必预先加以粉碎。提取用水温度分别为20℃和100℃,处理时间20-30min,旋流法(8000r/min)提取侧金盏花,对提取液中黄酮类化合物、皂甙、有机酸等进行分析,表明旋流法的提取效率较高。 加压逆流提取法:此法是将若干提取装置患联、溶剂与药材逆流通过,并保持一定接触时间的方法。此法可使冬凌草提取滚浓度增加19倍,而溶剂及热能单耗分别降低 40%和57%。 酶法:酶工程技术是近几年来用于中药工业的一项生物技术。中草药成分复杂,有有效成分,也有如蛋白质、果胶、淀粉、植物纤维等非有效成分。这些成分一方面影响植物细胞中活性成分的浸出,另一方面也影响中药液体制剂的澄清度。传统的提取方法(如煎煮、有机溶剂是出和醇处理方法)提取温度高,提取率低,成本高,不安全,而用适当的酶,可通过因反应较温和地将植物组织分解,加速有效成分的择放提取。选用适当的酶可将影响波体制剂的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解除去,也可促进某些极性低的脂溶性成分转移到水溶性甙糖中而有利于提取。这是一项很有前途的新技术,完全适于工业化大生产。在国内,上海中药一厂用酶法成功制备了生脉饮口服液。 大孔树脂吸附法;大孔树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。大孔树脂的常用型号有:D-101型、D-201 型、MD-05271型、GDX-105型、CAD-40等,其特点是吸附容量大,再生简单,效果可靠,尤其适用于分高纯化甙类、黄酮类、皂甙类.生物碱类等成分及大规模生产。作为一种分离手段,大孔树脂吸附分离技术正广泛地应用于中药生产中。将大孔树脂吸附用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。用大孔树脂吸附测量三七及其制剂冠心宁总皂甙,试验证明:D-101型吸附树脂对三七、人参三萜皂甙在水溶液中不仅吸附快、解吸也快,而且吸附容量相当可观,方法简便有效,用于分高纯化植物中皂甙一定价值。 超滤法:超滤技术是60年代发展起来的一种以多孔性半透膜--超滤膜。作为分离介质的腰分离技术,具有分离不同分子量分子的功能。其特点是:有效膜面积大、滤速快,不易形成表面浓度极化现象,无相态变化,低温操作破坏有效成分的可能性小,能耗小等。近几年来,国内科学者将其应用于中药提取液的澄清分离,效果良好,可与其他分离方法如高速高心法,醇处理法等结合用于中药液体制剂的澄清分离,提取,浓缩。而且还可用于除菌除热原。目前该技术在中药生产中应用刚刚起步,试验研究较多,用于大规范生产,及设备使用率,工艺术条件等方面,还有待于进一步完善提高。 分子蒸馏技术。此技术同于一种高新技术。在分离过程中,物料处于高真空、相对低温的环境,停留时间短,损耗极少,故分子蒸馏技术特别适合于高沸点,低热敏性物料,尤其是挥发油类,如玫瑰油、藿香油。该技术在我国属起步阶段,但随着分子蒸馏装置的国产化,必将加快推广应用。 3.提取分离方法的展望 当今,回归自然的热潮席卷全球,天然药物在治疗和保健方面受重视,为中药新的研究和发展带来了新的契机。我国正在逐步落实中药现代化的实现措施,而中药有效群体和有效成分的提取分离方法研究和应用亦是中药在制剂现代化过程中不可缺少的环节,所以在中药制药行业,引进新的提取分离技术,将有利于改善传统提取分离方法的不足,相对保持了原生物体中固有的有效群体的自然组成,从而提高了中药的疗效,解决长期以来中药在前期研究时疗效好,后期工业化生产后疗效差的根本原因。同时随着科学技术的发展,科技含量较高的提取分离技术,常会通过有机的组合,联用于中药的提取工作。另外,中药的研究又离不开提取分离技术。而提取分离技术又对中药的开发及现代化起着至关重要的作用。所以,加快新的提取分离方法的研究,就是加快实现中药现代化的步伐。
⑸ 谁能提供银杏egb761标准的大概内容
银杏的药用功效
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银杏
——李时珍著
〔释名〕 白果日用 ,鸭脚子。(时珍曰)原生江南,叶似鸭掌,因名鸭脚。宋初始入贡,改呼银杏。因其形似小杏而核色白也。今名白果。梅晓臣诗:鸭脚类绿李,其名因叶高。欧阳修诗:绛囊因入贡,银杏贵中州。是矣。
〔集解〕 (时珍曰)银杏生江南,以宣城者为胜。树高二三丈。叶薄纵理,俨如鸭掌形,有刻缺,面绿背淡。二月开花成簇,青白色,二更开花,随即卸落,人罕见之,一枝结子百十,状如楝子,经霜乃熟烂,去肉取核为果。其核两头尖,三棱为雄,二棱为雌。其仁嫩时绿色,久则黄。须雌雄同种,其树相望,乃结实;或雌树临水亦可;或凿一孔,内雄木一块泥之,亦结。阴阳相感之妙如此。其树耐久,肌理白腻,术家求刻符印,云能召使也。《文选.吴都赋》注:平仲果,其实如银。未知即此果否?
〔气味〕 核仁甘,苦,平,涩,无毒。(时珍曰)熟食,小苦微甘,性温有小毒。多食令人胪胀。(瑞曰)多食壅气动风。小儿食多昏霍,发惊引疳。同鳗鲡鱼食,患软风。
〔主治〕 生食引疳解酒,熟食益人。李鹏飞。熟食温肺益气,定喘嗽,缩小便,止白浊。生食降痰,消毒杀虫。嚼浆涂鼻面手足,去齇 皴皱,及疥癣疳慝阴虱。时珍。
〔发明〕 (时珍曰)银杏宋初始著名,而修本草者不收。近时方药亦时用之。其气薄味厚,性涩而收,色白属金。故能入肺经,益肺气,定喘嗽,缩小便。生捣能浣油腻,则其去痰浊之功,可类推矣。其花夜开,人不得见,盖阴毒之物,故又能杀虫消毒。然食多则收令太过,食人气壅胪胀昏顿。故物类相感志言银杏能醉人,三元延寿书言白果食满千个者死。又云:昔有饥者同以白果代饭食饱,次日皆死。
〔附方〕新十八。
寒嗽痰喘 白果七个煨熟,以熟艾作七丸,每果入艾一丸,纸包再煨香,去艾吃。秘韫方。
哮喘痰嗽 鸭脚散:用银杏五个,麻黄二钱半,甘草炙二钱,水一钟半,煎八分,卧时服。又金陵一铺,治哮喘,白果定喘汤,服之无不效者,其人以此起家。其方:用白果二十一个炒黄,麻黄三钱,苏子二钱,款冬花,法制半夏、桑白皮蜜炙各二钱,杏仁去皮尖,黄芩微炒,各一钱半,甘草一钱,水三钟,煎二钟,随时分作二服。不用姜。并摄生方。
咳嗽失声 白果仁四两,白茯苓、桑白皮二两,乌豆半升,炒,蜜半斤,煮熟日干为末,以乳汁半碗拌湿,九蒸九晒,丸如绿豆大。每服三五十丸,白汤下,神效。余居士方。
小便频数 白果十四枚,七生七煨食之,取效止。
小便白浊 生白果仁十枚,擂水饮,日一服,取效止。
赤白带下,下元虚惫 白果、莲肉、江米各五钱,胡椒一钱半,为末。用乌骨鸡一只, 去肠盛药,瓦器煮烂,空心食之。集简方。
肠风下血 银杏煨熟,出火气,食之,米饮下。
肠风脏毒 银杏四十九枚,去壳生研,入百药,煎末和丸,弹子大。每服二三丸,空心细嚼,米饮送下。戴原礼证治要决。
牙齿虫慝 生银杏,每食后嚼一二个,良。永类铃方。
手足皴裂 生白果嚼烂,夜夜涂之。
鼻面酒齇 银杏、酒浮糟同嚼烂,夜涂旦洗。医林集要。
头面癣疮 生白果仁切断,频擦取效。邵氏经验方。
下部疳疮 生白果杵,涂之。赵愿阳。
阴虱作痒,阴毛际内中生虫如虱,或红或白,痒不可忍者 白果核嚼细,频擦之,取效。刘长春方。
狗咬成疮 生白果仁嚼细涂之。
乳痈溃烂 银杏半斤,以四两研,酒服之;以四两研,傅之。急救易方。
水疔暗疔 水疔色黄,麻木不痛;暗疔疮凸,色红,使人昏狂。并先刺四畔,后用银杏去壳浸油中年久者,捣之。普济方。
银杏叶的药用范围
银杏叶的药用主要体现在医药、农药和兽药三个方面。明代李时珍曾曰:“入肺经、益脾气、定喘咳、缩小便。”清代张璐璐的《本经逢源》中载白果有降痰、清毒、杀虫之功能,可治疗"疮疥疽瘤、乳痈溃烂、牙齿虫龋、小儿腹泻、赤白带下、慢性淋浊、遗精遗尿等症"。明代江苏、四川等地曾出 现了用银杏叶炮制的中成药,用于临床。
银杏为何可用于医疗
川村氏(1928)从白果肉中分离出白果酸、白果醇和白果酚三种化合物。
古川氏(1933)研究出这三种化合物的结构式。银杏的主要功用是抗结核。
祝维章(1943)通过银杏的化学与毒理研究,认为银杏对小白鼠有致惊厥的作用。
林传光等(1949)试验认为,白果汁、白果肉白果酚、尤其白果酸,在试管中能抑制杆菌的生长,而白果醇能促进分枝杆菌的生长。另外,银杏对多种类型病菌均有不同程度的抑制作用。果肉的抗菌力较果皮尤强。
曹仁烈(1957)也报道,其水浸剂对几种癣菌有不同程度的抑制作用。许多研究者都从新鲜银杏中提取出白果酚甲,经试验对离体兔肠有麻痹作用,使离体子宫收缩,对兔有暂短的降血压的作用,并引起血管渗透性增加。
银杏叶也具有重要的药用价值。到目前为止已知其化学成分的银杏叶提取物多达160余种。主要有黄酮类、萜类、酚类、生物碱、聚异戊烯、奎宁酸、亚油酸、蟒草酸、抗坏血酸、a-已烯醛、白果醇、白果酮等。其中以西阿黄素为主体成分,银杏叶粗提取物4种双黄酮类(西阿多黄素、银杏黄素、异银杏黄素、白果黄素)以秋叶含量最高。秋叶为17.2mg/g,夏叶为4.4mg/g。中国科学院植物所等单位于60年代用银杏叶研制出舒血宁针剂,经试验对冠心病、心绞痛、脑血管疾病有一定的疗效。
武汉军区总医院曾通过百余例清胆甾醇过高症的临床疗效观察,认为银杏叶提取物(冠心酮)有一定的降压作用。继而,德国、英国、法国、美国、韩国等都用银杏制造出了治疗心、脑血管病的药物。80年代,上海天工制药厂、湖北安陆制药厂、深圳南方制药厂等均生产银杏叶制造的药物。1996年美国申请银杏提取物AGE专利,由原GBE向前进了一步了。山东郯城用银杏黄酮制造出银杏啤酒、银杏饮料。山东农业大学许慕教授和沂林科所研制出银杏叶茶。
银杏外种皮含有大量的氢化白果酸和银杏黄酮。外种皮水溶性成份具有较好的镇咳祛痰作用,其作用性质与环磷酰胺及塞米松类似。外种皮醇类中间体对22种临床常见致病菌抑制有效率为81%。0.1%的氢化白果酸抑制25种临床致病真菌的有效率为92%。外种皮提取物对苹果炭疸病等11种植物菌抑制率达88-100%。醇提取物对农作物病虫害3天内防治率达100%。
银杏的根也可入药。据窦国祥(1981)研究,银杏根中含白果内脂C、M、A、B,性味甘、温平、无毒。可治白带、遗精。这一研究成果开拓了银杏的药用途径,使一向作为烧柴乃至废物的银杏根派上了新的用场,成为药物原料,开发资源。
银杏有治疗老年痴呆症的效果
据新华社里约热内卢4月2日电:
据此间媒体报道,巴西圣保罗联邦大学的研究人员发现,产于中国的古老植物银杏有助于治疗老年痴呆症,以及延缓人体大脑衰老。
由巴西著名神经科专家桑托斯博士率领的科研小组从几年前开始研究老年痴呆症晚期患者的治疗方法,结果发现银杏具有通畅血管等功能,在延缓老年人大脑衰老,增强记忆力方面具有常规药物难以实现的效果。
这个科研小组在实验中挑选了48名年龄在60-70岁之间的老年痴呆症患者,这些患者被分成两 个小组,第一组每天服用80毫克经提炼的银杏汁,另一组则服用安慰剂。六个月后, 科研人员发现服用安慰剂的患者病情越发严重,而服用银杏汁的患者在记忆力、注意力和完成复杂动作等方面的能力都得到明显提高。
挽救大脑的植物——银杏
选自:《纽约时报》畅销书《神奇的食物》延缓衰老 ---延缓和逆转衰老进程的基本策略
著: 〔美〕简·卡帕 Jean Carper
译者:邱巍 张敏
出版:新华出版社
如果你的身体存在任何循环系统问题或者你想预防这些问题的出现,包括因为年老大脑功能的衰退,那么银杏可以是一个很有利的赌注。如果一个医生知道银杏的作用,他一定会在开出的处方上加上它。幸运的是,你可以在任何健康食物商店中找到它。是的,银杏这个名字对许多美国人来说是陌生而奇怪的,他听起来像是来自东方古老王国的某种东西。但他实际上是一种非常普通的观赏性植物,在整个美国和世界其他地方都有它的踪影。被捣碎成粉末或液体状的银杏叶,很久以来就以其对大脑的返老还童作用闻名于世。经过五千年对银杏药用价值的断断续续的普及和传播,这种从中间裂开的叶子获得了恒久的新生。银杏是一种古老的植物,它对衰老的问题也有独到的功效。银杏抗衰老的本领在德国和法国的科学影响甚大,这两个国家有数以千万计的人用它与衰老作斗争并取得了很大成功。
普渡大学的药用植物权威泰勒博士声称,银杏是“过去10年在欧洲出售的最重要的要用植物”。举例来说,在德国,银杏叶的提取物受到严格的检测,每年医生要开出500万张含有银杏的处方用以防治一些衰老的最严重的症状,包括记忆力衰退。
银杏是什么?从专业术语上讲,这种抗衰老物质被称为银杏叶提取物。银杏是具有两亿年历史的观赏性植物,现在它主要生长在全球的温带地区,包括美国,它的叶子,即具有药用价值的部分分为两瓣,所以被称为双裂片叶。50磅的干银杏叶能够制成一磅的银杏叶提取物,这种提取物可以是液体的,也可以是固体的,它一般被制成胶囊或压成片剂。
银杏抗衰老的秘密 根据一些著名科学杂志的报导,银杏最为出众的抗衰老能力在于对血液循环的改善。这种功能对一些老年人是非常重要的,这些人的血管老化、缺乏弹性并出现了栓塞。显然,银杏能够帮助血液更顺利地通过最为细小和狭窄的血管,使大脑、心脏和四肢的组织中缺氧的部分获得营养,起到恢复记忆力和消除肌肉疼痛的效果。300篇以上有关银杏的科学论文在各种杂志上发表,其中许多论文都论证了银杏能够刺激血液循环,对组织增加氧气的供应,这很可能是通过扩张血管和阻止血液过分粘稠及血小板沉积来起作用的。最重要的是,银杏不仅能够将氧气和血液更多地输送到大脑的健康部分,而且对疾病损伤的部分格外关照,因此它能够赋予衰老的大脑以新生。
银杏的强大功效还来自于另一个方面:它是一种高效的抗氧化物。一项最近的试验显示,银杏在清除流离基方面的效率比维他命E还要高,因此它可以有效地防止高脂肪的细胞膜被氧化。法国巴斯德学会的德里博士认为,银杏的最重要的功效是在流离基对细胞破坏之后,重新恢复细胞膜的完整。在一项重要的动物实验研究当中,德里博士还发现,银杏可以恢复大脑细胞接受来自神经传导系统的,指导大脑进行工作的信号的能力。举例来说,银杏能够在大脑细胞中奇迹般地恢复一些接收点,增加十分重要的大脑化学物质——5-羟色胺的传送,这种物质随着年龄增加而逐渐失去。这是银杏逆转大脑衰老的另外一条途径。
在欧洲,银杏获得了为老年人提高生活质量的声名,它应该成为每个希望度过幸福健康晚年的人生活中的重要伙伴。
(——麦卡伯,科罗拉多洲草本植物研究学会主席;科罗拉多洲草本植物研究学会是一个研究草本植物的非盈利性组织。)
银杏是如何抗衰老的 改善大脑功能。随着年龄的增加,人体中含氧的血液通过大脑中细小的毛细血管的能力逐渐下降,这种情况被称为脑供血不足。它的症状是众所周知的:注意力和短期记忆力下降,心不在焉、糊涂、乏力、疲劳、抑郁、焦虑、头晕和耳鸣。
根据一些令人吃惊的研究结果,银杏能够改善脑供血不足的症状。荷兰马斯特里赫特林姆堡大学的克莱金和奈普奇尔医生对40项控制研究进行了分析,他们在1992年的《英国临床药理学杂志》上发表了一篇论文指出,用银杏来治疗脑供血不足和通常所使用的Codergocrine (HydergrineTM)具有同样的功效。 这两位荷兰医生特别引用了1991年德国所进行的两项研究。其中一项研究对99名患大脑功能障碍两年以上的老年患者施用银杏进行治疗,结果发现,3个月以后,72%的人的症状得到了改善,相比之下,用安慰剂进行治疗的人中只有8%症状得到了改善。与此类似,德国研究者对200名年均69岁的4年以上记忆功能障碍患者进行了实验,结果是,服用3个月的银杏叶制剂后,71%的患者症状获得改善,同期只服用安慰剂的患者只有32%获得改善。
这两位荷兰研究者对银杏的药用价值深信不疑,他们表示,一旦自己出现脑供血不足的症状,他们一定会服用银杏来治疗,因为所有的研究都没有发现银杏有什么明显的严重的副作用。根据他们的研究,治疗脑供血不足最常规的日服用量是120毫克,症状的改善一般发生在服用后的四到六周。
脑积水的治疗是神经病学和神经外科学中一个没有解决的问题,但是动物实验已经证实,银杏提取物对化学引致的脑积水有较好的疗效。银杏还可以保护肝脏、减少心律不齐、防止过敏反应中致命性的支气管收缩,它在另一些情况下还被用于对付哮喘、移植排异、心肌梗塞、中风、器官保护和透析。
(——赫特伯博士,任教亚利桑那大学医学院。)
挽救老化的大脑 银杏似乎在那些比年轻人更需要它的老年人身上可以起到更快和效率更高的作用。根据意大利的一项研究结果,静脉注射银杏的提取液,使70%的老年人体内流向大脑的血液增加。但是,对于30至50岁的人,这个比例只有20%。另一方面,50至70岁的人血液量增加了70%,而且,老年人血流量增加至最大量所需要的时间也比年轻人要短。
快速恢复记忆力 在一些情况下,记忆力会得到迅速的改善。法国对18名平均69岁的老年男女进行了一项双盲实验,这些人都患有轻度的记忆力障碍。银杏改善了他们大脑处理信息的速度。在实验前一个小时,研究人员给参加实验的人服用了320毫克的银杏或600毫克的安慰剂,结果发现,银杏使其服用者的大闹处理信息的速度几乎提高了一半。
延缓早老性痴呆症的发生 根据德国一项对40名被诊断为早老性痴呆症的患者进行的双盲实验,银杏似乎可以改善这些患者的一些症状。每日3次,每次80毫克的银杏服用一个月之后,记忆力、注意力和运动心理状态都有了显著的改善。由于早老性痴呆症被认为部分地因游离基的损害而导致,所以银杏的抗氧化活性很可能能够延缓这种损害的发展,如果能够防微杜渐地使用它,效果将会更好。西雅图自然产品研究咨询会的主任布朗博士说:“银杏叶的提取物是不多的几种真正能够被称为物超所值的<好药>。”?
改善边缘血循环 当人老了以后,由于流入边缘动脉血管的血液受到限制,可能会受到腿疼的折磨,这种情况被称为间歇性跛足。当血液循环太弱时,肌肉中的氧气量减少,有毒物资和流离基的生成增加,疼痛就出现了。有确凿的证据显示,银杏可以通过刺激血液循环来缓解这种疼痛。德国有一项统计显示,它对5次实验进行了变化分析,结果显示,与服用安慰剂相比,服用银杏可以使患者在踏车实验中比服用前走得远得多。?
在一项德国进行的为期6个月的实验中,银杏使1/3的患者无痛步行的距离延长了一倍,在其他患者中,步行距离延长了30%。 银杏抗衰老的承诺下面是根据最新研究结果所列示的银杏的功效:?
·改善动脉、静脉和毛细血管当中的血流。
·改善老年人记忆力衰退和信息处理速度的降低问题。
·延缓早老性痴呆症的发生。
·减少由于四肢血流不足所引起的脚疼的发生。
·防止细菌的过分活跃,包括牙龈疾病。
·缓解旋晕症。
·减少耳鸣。
·防止由于视网膜缺氧引起的视力衰退。
·改善由于血液减少引起的听力损失。
·降低血压。
·增加良性的HDL胆固醇。
·防止不正常的血栓的发生。
·通过增加流人阴茎的血流,缓解男性阳痿的症状。
·缓解雷那尔德病,这是一种循环系统疾病,会引起手脚发冷。
多少类型、多少为宜? 几乎所有的有关银杏的科学研究都使用一种被称为EGB、761的标准银杏提取物制品,它由德国威廉·施瓦布制药公司制造,在美国出售时一般为片剂制品,商标是Ginkgoid。这种片剂中含有24%被称为黄酮葡萄糖甙的化合物,它在普通的健康食品商店中都有出售。解决衰老问题的一般用量是:每天3次,每次服用一片标准的40毫克银杏片。注意:服用专门制剂的效果不同于随便从你家附近的银杏树上摘几片叶子泡茶的效果。
多久才能看到效果?如果使用每天120毫克的普通用量,你可能需要至少4至6周甚至更长的时间才能体会到银杏的效果。最近一项德国研究显示,短期记忆力的改善需要6周,而学习能力的提高则需要6个月。服用银杏不是一劳永逸的,你必须坚持服用才能获得好的效果,一旦停止服用,血流和其他由银杏带来的改善和好转都又会一去不复返。多少才算过量?在自然药物当中,银杏被认为是特别安全的一种。它只会引起轻度的不良反应,比如胃部不适和头疼,但是从未发现有什么严重的副作用。一项研究显示,在8500名服用银杏达6个月以上的人当中,只有0.5%的人产生了诸如胃部不适的轻度不良反应。此外,根据一些报导,每天120毫克的用量会使一些老年人产生短暂的头晕。如果发生这种情况,减少用量就可以使这种症状消失。一些专家认为,如果出于治疗的目的需要较大剂量,那么对那些有轻度头疼和头晕的老年患者,可以从小剂量服用开始,6个星期之后再加大剂量。当然这一切都必须有医生的指导。 注意:那些正在遵医嘱服用其他药物或有血栓问题的人,在服用银杏之前必须先咨询医生的意见。那些服用银杏之后产生副作用的人,也必须向医生咨询。
专家们抗衰老的秘密 克拉茨博士,40岁,美国抗衰老药物学会主席。克拉茨博士是该学会的创始人和负责人,他致力于对医生进行抗衰老药物临床应用的培训。该学会是把衰老当作可治疗的疾病加以研究的第一组织。 克拉茨博士每天补充以下营养品:
·维他命E——800国际单位
·维他命C——2000到12000毫克
·胡萝卜素——15毫克
·硒——200毫克
·辅酶Q-10——100毫克
·银杏叶提取物——80毫克
·大蒜胶囊——12粒
·大剂量的复合维他命矿物质片剂(不含铁和铜)
预防衰老的有效物质 为什么一定要等到失去了很多身体能力之后才开始服用银杏呢?为什么不像服用维他命E和C及其他抗氧化物那样,早早地服用银杏来防止流离基的损害呢?事实上,新的研究成果对陈旧的观念提出了挑战。过去,对银杏的应用主要集中在它的治疗功能上。现在,新的研究显示,银杏是一种具有抗衰老功能的强大的抗氧化物,它可以预防一些老年病的发生。
比利时的研究者发现,银杏的功能类似于人体内部分泌的最强大的抗氧化物——超氧化歧化酶,他就是前文所提到的令果蝇返老还童的物质。日本研究者发现,银杏中所含的两种抗氧化物,杨梅黄酮和橡黄素,能够抵御流离基对大脑细胞的损害,这就带来了它对缺氧的大脑细胞的保护功能。研究者们推测,这两种类黄酮的抗氧化活性能够阻止流离基对大脑细胞的氧化。 所以,从中年开始每天服用40到80毫克的银杏作为衰老的预防措施,可以有助于在年老时保持大脑功能的健全。这是克拉茨博士的观点,他现年40岁,是位于芝加哥的美国抗氧化药物学会的主席。他每天服用80毫克的银杏作为防止老年性大脑退化的神经系统保护措施。他说:“如果我的行动开始得足够早,我就有希望减轻年老时的退化程度。”银杏对于那些刚开始发现大脑功能减退的人来说尤为合适。专家们说,它可以延缓这种衰退,推迟或消除日后的正式治疗。
网络参考资料
⑹ 如何从银杏叶内提取有效药用成分
从银杏叶内提取有效药用成分,主要有三类方法。
(一)热水(蒸汽)提取法
利用叶内部分成分溶于水特别是溶于热水的特点,将原料充分粉碎后,通过热水或蒸汽提取。提取物再作层析,分离出各种成分。这种方法的优点是安全可靠,成本也低,只是抽提效率低,有效药用成分损失严重。采用这种方法提取的浸膏,除了水溶性的黄酮类物质以外,大部分物质均已丢失。虽然有的内酯能够溶于热水,但提取时大部分内酯也会丢失,浸膏中内酯类物质的含量极低。上海中医院有人用水煎法提取黄酮类化合物,第一次提取率为23.89%,第二次为11.02%,二次总提取率为34.91%。
(二)有机溶剂提取法
利用甲醇、乙醇或其他有机溶剂,按照一定的浓度,在适当的温度、压力下,将已作粉碎处理的银杏叶内的有效药用成分溶解出来,以后再作层析、分离。利用有机溶剂提取银杏叶内的有效药用成分,得率高,内酯类物质的浓度可以达到5%左右。这种方法的成本较高,且易于发生爆炸事故。生产中需要特别注意安全。上海中医院用70.0%乙醇回流提取黄酮类化合物,第一次提取率为58.64%,第二次为22.43%,二次总提取率为81.09%。
(三)超临界点纯化提取法
这是目前最先进的一种提取技术。就是通过在临界点以上的温度和压力条件下,利用各种成分具有不同升华条件的差别,分别提取各种成分。用这种方法提取,各种成分保存完整,提取物纯度高,无任何溶剂残留。但是,该项技术,需要有高度精密的设备,成本极高。对于每一种重要成分的分离需要创造哪些必要条件,也还要进行具体摸索。
从容易掌握、得率也高两方面考虑,目前各地一般采用溶剂法提取。
用溶剂法提取,得率较高的简易做法是:在浸提罐内,用40%—80%的含水乙醇,在60.0℃条件下,浸提1小时,提取物浓缩至原体积一半,冷却过滤,再用含不饱和型大孔树脂吸附提取物,再用水或10%—40%的含水酒精洗清树脂,接着用60.0%以上的含水乙醇解析提取物,最后将解析液减压蒸馏干燥,就能得到黄酮甙含量超过20.0%的提取物。
如在含水酒精中加入聚甘油脂肪酸酯,可改善干燥后提取物的水分散度。
上海中医学院陈长勋等,用银杏叶提取物做了改善小鼠记忆作用的研究,发现醇提取液的效果远远大于水浸出液,不仅得率高,药效也明显,他们是以提取物内的黄酮含量为标准,进行试验的。实际上,在这种提取液内,也包含了大量内酯类物质。改善小鼠脑神经方面的作用,主要来自于提取液内所含的内酯类物质。
据我国林化部门科研人员的多年探索,银杏叶提取物中,黄酮类物质的含量,基本稳定,即使利用秋季落叶,也可以有1%以上的得率。但是,银杏的内酯成分,不仅含量低,只及黄酮总量的二十分之一左右,而且品种间和季节间的变化也很大。由于银杏叶内内酯类物质的总含量低于0.3%,有的甚至低于0.1%,所以,它的提取与浓缩往往成了银杏叶开发的关键。
内酯类物质的提取,需要用乙酸乙脂萃取分离。回收乙酸乙脂后,流浸膏用丙酮溶解、去杂后,通过液相色谱柱分离就能得到各种组分的银杏内酯。
生产性的提取:在银杏叶粉碎后先用乙醇提取,回收乙醇后,用氯仿萃取,静置后,得到三层液体,上层为水溶液,一般弃去;中层内含酮类物质,可通过乙醇重结晶提取;下层为氯仿提取物,富集内酯类物质。蒸去氯仿后,溶于乙酸乙脂,加入5%碳酸钠,振荡,除杂,浓缩后得到粗结晶,再用乙醇重结晶,即可得到银杏叶内的内酯混合物。
⑺ 大孔吸附树脂适用于分离哪些类型的物质
问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先,每一类高分子吸附剂回都可以制备成大孔型。具答体能分离何种类型物质,主要看吸附树脂所用的材料。
例如:非离子型的:聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的,主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附;中极性的,可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附;极性,强极性,可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如,离子交换树脂,除了具有离子交换功能外,还有脱水、脱色,吸附、催化等功能,常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属,抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如:螯合树脂,根据螯合剂对金属离子有选择性的络合,富集的原理,可用于提炼贵金属和稀有元素。
⑻ 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。
皂苷精制纯化
赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。
生物碱精制纯化
传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。
复方制剂精制纯化
饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。
使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑,要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。
前景
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
⑼ 提取物的现代植物药的主要工业分离技术
◢树脂分离技术。树脂技术早已成功应用于工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素提取分离等领域。运用于植化成分的分离、浓集也获得了极大成功。比如,对于银杏叶,目前的树脂分离技术可以做到对银杏黄酮收集率达90%;可以一次性浓集银杏黄酮,使之含量超过50%;也可以除去绝大部分(超过99.5%)作为有害成分的银杏酸,使之低于5ppm,同时使有效成分损失控制在3%以下。
◢工业萃取技术。包括:①有机溶剂萃取技术;②二氧化碳超临界流体萃取技术,它是90年代问世的工艺,是利用高压下(350-500bar)的液态CO2萃取植物有效成分,所得产品纯度高、收率高,萃取剂又无污染。但因工作压力大,其设备要求高,目前只做到中试水平;③新型氯氟碳溶剂萃取,如英国最近发明的“Klea”(HFC134α,1,1,1,2四氟己烷)惰性溶剂,可以在低压室温下萃取,节省能源,又避免热破坏。
表1-2-1:先进技术在植物提取物生产中的应用举例
工艺技术 应用举例
离子交换树脂分离 辛弗林、石杉碱甲
大孔吸附树脂分离 银杏叶提取物、大豆异黄酮
连续逆流萃取 绿茶提取物、红车轴草提取物
高速逆流分配色谱 茶叶EGCG(试生产)
吸附色谱 紫杉醇、白果内酯
超临界萃取 芳香油类、天然维生素E
冷冻干燥 大蒜提取物
激素化包合 当归提取物(包合挥发油)
酶解 白藜芦醇
资料来源:国家药品监督管理局
◢分析检测技术:中药提取物要求对效标成分和有害物质进行定量分析、或与标准品进行对照、或采用指纹图谱进行鉴定,对原料、生产过程和成品均需进行严格检测,以美国天然阳光公司为例,从原料开始至成品出厂,共进行150项检测。因此,在中药提取物的质量控制中,现代的分析仪器是必不可少的,以HPLC应用最为广泛,同时GC,HPCE,GC-MS,HPLC-MS,UV和原子分光等方法和仪器也常常用到。经统计,约有75%以上的中药提取物检测采用了HPLC,而中国药典收载的中成药只有10.9%产品采用。技术水平较低的企业往往不具备仪器分析能力,商业企业也很少具备这些条件。
⑽ 大孔吸附树脂使用周期对吸附量的有哪些影响
大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。
大孔树脂(macroporous
resin)又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间。
大孔吸附树脂[1]是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
陶氏大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)
之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等)
、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH
值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
2优点
大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
3用途
大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展,国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。
参考资料:http://ke..com/view/583275.htm