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大孔树脂活化药典

发布时间:2022-12-09 23:18:50

『壹』 大孔吸附树脂的原理及预处理、再生的方法

吸附树脂上应当有大小不同的空洞通道,
而且这些孔的直径最小要大于所要专分离的颗粒的最小粒径,属而且最大还要小于要分离的最大颗粒的粒径,否则起不到分离的效果。
这样当大小不等的颗粒通过吸附树脂的时候,大粒径的颗粒由于无法通过孔径通道而从树脂外部通过,最先分离出来,其他不同粒径的颗粒会在树脂中在适合自己直径的通道通过,由于这样不同粒径颗粒在树脂中通过的时间不同,宏观上就会出现不同时间段流出颗粒不同从而起到分离的作用。

『贰』 大孔树脂洗脱几个柱体积

5倍柱体积。
大孔树脂处理方法步骤:
1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊。
2、蒸馏水冲至无醇味,大概5倍柱体积。
3、5-10%HCL2-3倍柱体积浸泡。
4、蒸馏水冲至流出液pH等于7。
5、5-10%NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH等于7备用,而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡。

『叁』 新买的XAD-7大孔树脂如何进行预处理

所有大孔吸附树脂在制备过程中都有成孔剂的残留,所以,新树枝上柱使用之前必须进行预处理:去离子水(或蒸馏水)浸泡--上柱--稀盐酸(0.1mol)活化--蒸馏水过柱清洗--活化完成

『肆』 大孔树脂的理化性质

大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质,从而达到分离提纯内的目的。其理化性质稳容定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。

『伍』 怎么活化大孔树脂啊

是阴型还是阳型树脂?两种型的刚好相反的哟!方法很多,通常是选用一些经济的溶液就可以了。

『陆』 各位大侠,请问大孔吸附树脂和各种阴阳离子树脂是什么关系呢,,活化方法有什么不同么谢谢

大孔吸附树脂按形式一般分为极性与非极性。根据使用工况选择物理孔吸附还是带活性官能团吸附。活化的方法也多种多样,有用有机溶剂也有用酸碱处理的,具体要看你使用工况或吸附对象而定。比如像我公司生产的一些芳香族大孔吸附剂用于抗生素的吸附、食品饮料行业的脱色和净化、也会用于蔬果汁脱除农残,棒曲霉素,酚类物质等,也会有如非极性大孔吸附剂用于头孢菌素,多酚,皂角苷,花青素,秋水仙碱,紫杉醇,维生素E,鞣花单宁及多杀菌素的分离和提纯等。
阴阳离子交换树脂是骨架上带有活性基团的。具体说明如下:
(1)按骨架材料分类
按合成离子交换树脂骨架材料的不同,离子交换树脂可分为苯乙烯系、丙烯酸系、酚醛系、环氧系等。
(2)按交换基团的性质分类
根据交换基团的性质不同,离子交换树脂可分为两大类:凡与溶液中阳离子进行交换反应的树脂,称为阳离子交换树脂,阳离子交换树脂可电离的反离子是氢离子及金属离子;凡与溶液中的阴离子进行交换反应的树脂,称为阴离子交换树脂,阴离子交换树脂可电离的反离子是氢氧根离子和酸根离子。
离子交换树脂同低分子酸碱一样,根据它们的电离度不同又可将阳离子交换树脂分为强酸性阳树脂和弱酸性阳树脂;可将阴离子交换树脂分为强碱性阴树脂和弱碱性阴树脂。表1中归纳了离子交换树脂的类别。
表1 离子交换树脂的类别
树脂名称 交换基团化学式 名称 酸碱性
阳离子交换树脂 —SO3-H+ 磺酸基 强酸性
—COO-H+ 羧酸基 弱酸性
阴离子交换树脂 —N+OH- 季铵基 强碱性
—NH+OH- 叔胺基 弱碱性
—NH2+OH- 仲胺基 弱碱性
—NH3+OH- 伯胺基 弱碱性

此外,还可以根据交换基团中反离子的不同,将离子交换树脂冠以相应的名称,例如:氢型阳树脂、钠型阳树脂、氢氧型阴树脂、氯型阴树脂等。离子交换树脂由钠型转变为氢型或由氯型转变为氢氧型称为树脂的转型。
(3)按离子交换树脂的微孔型态分类
由于制造工艺的不同,离子交换树脂内部形成不同的孔型结构。常见的产品有凝胶型树脂和大孔型树脂。
a)凝胶型树脂。这种树脂是均相高分子凝胶结构,所以统称凝胶型离子交换树脂。在它所形成的球体内部,由单体聚合成的链状大分子在交联剂的链接下,组成了空间结构。这种结构像排布错乱的蜂巢,存在着纵横交错的“巷道”,离子交换基团就分布在巷道的各个部位。由巷道所构成的空隙,并非我们想象的毛细孔,而是化学结构中的空隙,所以称为化学孔或凝胶孔。其孔径的大小与树脂的交联度和膨胀程度有关,交联度越大,孔径就越小。当树脂处于水合状态时,水分子链舒伸,链间距离增大,凝胶孔就扩大;树脂干燥失水时,凝胶孔就缩小。反离子的性质、溶液的浓度及pH值的变化都会引起凝胶孔径的改变。
凝胶孔的特点是孔径极小,平均孔径约1~2nm,而且大小不一,形状不规则。它只能通过直径很小的离子,直径较大的分子通过时,则容易堵塞孔道而影响树脂的交换能力。凝胶型树脂的缺点是抗氧化性和机械强度较差,特别是阴树脂易受有机物的污染。
b)大孔型树脂。这种树脂在制造过程中,由于加入了致孔剂,因而形成大量的毛细孔道,所以称为大孔树脂。在大孔树脂的球体中,高分子的凝胶骨架被毛细孔道分割成非均相凝胶结构,它同时存在着凝胶孔和毛细孔。其中毛细孔的体积一般为0.5mL(孔)/g(树脂)左右,孔径在20~200nm以上,比表面积从几m2/g到几百m2/g。由于这样的结构,大孔型树脂可以使直径较大的分子通行无阻,所以用它去除水中高分子有机物具有良好的效果。
大孔型树脂由于孔隙占据一定的空间,骨架的实体部分就相对减少,离子交换基团含量也相应减少,所以交换能力比凝胶型树脂低。大孔型树脂的吸附能力强,与交换的离子结合较牢固,不容易充分恢复其交换能力。但大孔树脂的抗氧化性能比较好,因为它的交联度较大,大分子不易降解。再者,大孔树脂具有较好的抗有机物污染性能,因为被树脂截留的有机物,易于在再生操作中,从树脂的孔眼中清除出去。
希望以上的回答能帮到你。

『柒』 哪位大虾知道离子交换树脂的活化,赐教!

离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架(或基因)名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种,凡具有物理孔结构的称大孔型树脂,在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”,分类属碱性的,在名称前加“阴”。如:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类 (或再分出中强酸和中强碱性类)。
离子交换树脂的命名方式:
离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成,第一位数字代表产品的分类,第二位数字代表骨架的差异,第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。第一、第二位数字的意义,见表8-1。

表8-1 树脂型号中的一、二位数字的意义
代号 0 1 2 3 4 5 6
分类名称 强酸性 弱酸性 强碱性 弱碱性 螫合性 两性 氧化还原性
骨架名称 苯乙烯系 丙烯酸系 醋酸系 环氧系 乙烯吡啶系 脲醛系 氯乙烯系
大孔树脂在型号前加“D”,凝胶型树脂的交联度值可在型号后用“×”号连接阿拉伯数字表示。如D011×7,表示大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,其交联度为7。
离子交换树脂在国内外都有很多制造厂家和很多品种。国内制造厂有数十家,主要的有上海树脂有限公司、南开化工厂、晨光化工研究院树脂厂、江苏色可赛思树脂有限公司、等;国外较著名的如美国Rohm & Hass公司生产的Amberlite系列、Success公司生产Ionresin系列、Dow化学公司的Dowex系列、法国Duolite系列和Asmit系列、日本的Diaion系列,还有Ionac系列、Allassion系列等。树脂的牌号多数由各制造厂或所在国自行规定。国外一些产品用字母C代表阳离子树脂(C为cation的第一个字母),A代表阴离子树脂(A为Anion的第一个字母),如Amberlite的IRC和IRA分别为阳树脂和阴树脂,亦分别代表阳树脂和阴树脂。我国化工部规定(HG2-884-76),离子交换树脂的型号由三位阿拉伯数字组成。第一位数字代表产品的分类:0 代表强酸性,1代表弱酸性,2代表强碱性,3代表弱碱性,4代表螯合性,5代表两性,6代表氧化还原。第二位数字代表不同的骨架结构:0代表苯乙烯系,1代表丙烯酸系,2代表酚醛系,3代表环氧系等。第三位数字为顺序号,用以区别基体、交联基等的差异。 此外大孔型树脂在数字前加字母D。因此,D001是大孔强酸性苯乙烯系树脂。

『捌』 如何用AB-8大孔吸附树脂来分离中药中的有效成分啊 急!!答得好有分加噶!

AB-8是一种弱极性树脂,可用来分离黄酮,皂甙等。原料先用水浸取,经过除杂质,制备成供吸附的料液,将树脂按照说明预处理后即可上柱吸附,饱和后采用乙醇等溶剂进行洗脱。AB-8树脂资料,关注:分离材料网

『玖』 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。

皂苷精制纯化
赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。

生物碱精制纯化
传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。

复方制剂精制纯化
饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。

使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑,要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。

前景
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

『拾』 大孔吸附树脂法提取分离皂苷的原理是什么有何特点

大孔吸附树脂是一个交联聚合物,在其骨架结构中附加了亲水基团,又与一般离子交换树脂不同,在其结构中仅有非离子化功能基,皂苷被吸附,单糖及色素等物质不被吸附,用水脱糖,再用有机溶剂将皂苷洗下来。

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