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大孔吸附树脂色谱法的固定相

发布时间:2022-04-24 19:53:49

⑴ 固体萃取法除用大孔树脂外,还可用什么做固定相,它们在应用上有何区别

1、经典方法。
索氏(Soxhlet)提取法(完全提取法)
将样本放在索氏提取器中,圆底烧瓶中加提取剂,加热连续提取数小时。此法提取效果好,但时间过长,干扰物质较多,可在套筒中加吸附剂(与样本混合),能起到净化或减少干扰物质的效果。

2固相微萃取技术(SPME)
SPME过程
 包括吸附和解吸,即样品中待测物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩的过程和浓缩的待测物解吸附进入分析仪器完成分析的过程。
 吸附过程中待测物在涂层与样品之间遵循相似相溶原则,平衡分配。
 解吸过程随SPME后续分离手段不同而不同。
 固相微萃取的选择性、灵敏度可通过改变石英纤维表面固定液的类型、厚度、pH值、基质种类、样品加热或冷却处理等因素来实现。

3超临界流体萃取技术(SFE)
 Supercritical fluid extraction (SFE)技术:1970年开始用于工业生产中有机化合物萃取,它是用超临界流体作为萃取剂,从组分复杂的样品中把所需的组分分离提取。

4微波辅助萃取技术MAE
 Miacrowave-assisted extraction
 对样品进行微波加热,利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂,达到萃取样品中目标化合物,分离杂质的目的。

5免疫亲和色谱技术(IAC)
 将免疫反应与色谱分析方法相结合的分析方法,是基于免疫反应的基本原理,利用色谱的差速迁移理论,实现样品分离的净化方法。
 分析时把抗体固定在适当的担体上,样品中待测组分利用与吸附剂上的抗体发生抗原-抗体结合反应而被保留在柱上,再用适当溶剂洗脱下来,达到净化和富集目的。

⑵ 大孔吸附树脂法的特点或优点

大孔吸附树脂的特点:
大孔吸附树脂具有舒适稳定性好可再生重复利用,节约开支;吸附效果好,解析后解析物可以重复利用,特别是重金属;工艺简单,操作方便,费用低:适用范围广受外界条件影响小,对天然产物的分离和提取,吸附树脂进行分离,水煮液直接上柱,不必浓缩,吸附完毕后用稀醇洗脱,洗脱液经浓缩、干燥后,即可得纯度高、不吸潮的产品;同时,吸附技术还有设备简单、操作方便、生产周期短、能耗和成本低、不加辅料可以成型等优点,特点是容易再生,可以反复使用。

⑶ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么

大孔吸附树脂使用方法:

1、装柱(采用湿法装柱)

A 实验室

量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。

装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)

B 工业化

新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

2、树脂预处理

蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)

3、树脂再生

一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。

注意事项:

(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。

(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。

(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。

(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。

储存方法:

(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。

(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。

(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

⑷ 聚酰胺和大孔吸附树脂的原理有何不同

硅胶:硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,其中有微孔,对不同化合物的吸附能力不同,然后选用适当的洗脱剂进行洗脱从而达到分离。
大孔吸附树脂:是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同。
反相硅胶柱层析:其本质就是将硅胶装进色柱子里,然后进样品溶液,然后再进洗脱剂,从而达到分离。所谓反相是指用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。
聚酰胺:是一类纤维树脂,分子链上的重复结构单元是酰胺基的聚合物。其原理是根据“氢键吸附”,即当所分离化合物的结构与聚酰胺形成氢键的能力越强时,其吸附也就越强,也就越难洗脱。其用途比较广,基本上各种类型化合物都能使用。
sephadexl
h-20:葡聚糖凝胶柱层析,其主要用于分离黄酮类化合物。在分离有利黄酮时,其分离方式为吸附分离;在分离大分子干类化合物时,其分离机理为尺寸排阻法分离又叫分子筛,也就是说分子量越大的被洗脱得越快,越先流出。
sephadex
g—100:也是一类葡聚糖凝胶,具体的记得不真切了,怕误导你就不说了。。
呵呵~我还是在校大学生,也不知道是否能帮上你,你就参考一下吧:)

⑸ 大孔树脂吸附原理

大孔树脂吸附原理:

大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

(5)大孔吸附树脂色谱法的固定相扩展阅读:

大孔树脂吸附的用途:

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。

与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展。

国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。

⑹ 构成色谱分离体系的三要素

构成色谱分离体系的三要素:测量器具(仪器),被测量任务,测量操作者。

色谱有多种,按固定相类型和分离原理可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、亲和色谱、大孔吸附树脂、凝胶色谱、聚焦色谱等。最常用的是吸附色谱分离技术。

吸附色谱法是指混合物随流动相通过吸附剂(固定相)时,由于吸附剂对不同物质具有不同的吸附力而使混合物中各组分分离的方法。此法特别适用于脂溶性成分的分离。被分离的物质与吸附剂、洗脱剂共同构成吸附层析的三要素,彼此紧密相连。



极性吸附剂的吸附作用的特点:

1、被分离物质极性越强,吸附力越强。强极性溶质将优先被吸附。

2、溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越强。随溶剂极性的增强,则吸附剂对溶质的吸附力将减弱。

3、当加入极性较强的溶剂后,先前被硅胶或氧化铝所吸附的溶质可被置换而洗脱出来。

活性炭是常用的非极性吸附剂。活性炭对非极性物质具有较强的亲和力,在水中对溶质表现出强的吸附能力。从活性炭上洗脱被吸附的物质时,溶剂的极性越小,洗脱能力越强。

⑺ 大孔吸附树脂型号有哪些

这是我自己总结的

大孔树脂
1.原理:大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构.
不同于以往使用的离子交换树脂,大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料.
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果.
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定.
因此,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离.
2.类型按其极性和所选用的单体分子结构分为:
(1)非极性大孔树脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称芳香族吸附剂.(如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,也称脂肪族吸附剂.
(3)极性大孔树脂
含硫氧、酰胺基团,如丙烯酰胺.
(4)强极性大孔树脂
含氮氧基团,如氧化氮类.
3
选择选择树脂要综合各方面的因素(如:待分离化合物的分子大小、所含特有基团等)适当孔径下,应有较高的比表面积;具有适宜的极性;与被吸附物质有相似的功能基.

聚酰胺
1.原理:聚酰胺(polyamide,PA)是由酰胺聚合而成的一类高分子物质,又叫尼龙、锦纶色谱中常用的聚酰胺有:尼龙-6(己内酰胺聚合而成)和尼龙-66(己二酸与己二胺聚合而成).既亲水又亲脂,性能较好,水溶性物质和脂溶性物质均可分离.锦纶11,1010的亲水性较差,不能使用含水量高的溶剂系统.原理暂时有2种:
①氢键吸附原理:酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键;芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基(醌)与聚酰胺中游离氨基形成氢键;脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成.
②双重层析原理:聚酰胺既有非极性的脂肪键,又有极性的酰胺键.
当用含水极性溶剂作流动相时,聚酰胺作为非极性固定相,其色谱行为类似反相分配色谱,所以苷比苷元容易洗脱.
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似正相分配色谱,所以苷元比其苷容易洗脱.
2.适用:聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离,尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越.
特点:对黄酮等物质的层析是可逆的;分离效果好,可分离极性相近的类似物,其柱层析的样品容量大,适用于制备分离.

⑻ 大孔吸附树脂

静态吸附就是把复需要吸附制处理的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中,然后放到恒温振荡器中震荡,再控制一定的时间。需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度;
动态吸附就是把树脂置于吸附柱中,让待处理的溶液从上部流入,下部流出,并隔一定时间取流出水样测物质的浓度,这样就可以测出树脂吸附的动态曲线,以时间为横坐标,流出水样的浓度为纵坐标。

⑼ 大孔吸附树脂柱色谱操作过程分预处理三大步骤

不知道我

⑽ 什么是固定相与流动相

在做分析的时候,作为吸附和解析的过程中,起吸附分离的就是固定相,作为载体的就是流动相.
一般在液相色谱中,树脂就是固定相(柱子),溶液就是流动相!
以上仅代表个人意愿,请斟酌参考

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