❶ 大孔树脂的预处理
大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。
❷ 大孔树脂吸附的时候什么物质先被洗脱下来,是小分子的还是大分子的还是与被洗脱物质和洗脱剂的极性有关
大孔树脂吸附的时候是大分子物质先被洗脱下来,同时还与被洗脱物质和洗脱剂的极性有关 ,凝胶色谱分析的理论,
❸ 我最近在用大孔树脂进行多糖的脱色,我在选择色素测定波长时遇到问题,求指导帮助!
采用水提、絮抄凝脱色、树脂吸附袭、重结晶工艺提取纯化。结果杜仲叶的水浸提液浓缩后用1%壳聚糖絮凝去杂、活性碳脱色得到进样液,进样液用NKA-9树脂吸附,50%乙醇解吸,洗脱液浓缩后的粗品经甲醇重结晶得到纯度≥97%的绿原酸,提取率 ≥65%。结论 优化完善了杜仲叶中绿原酸的提取纯化方法,为杜仲资源的充分综合利用和产业化开发提供了参考。
❹ 大孔树脂柱层析为什么流速很慢很慢旋塞已经开到最大了的。
你是靠重力的吗?上面加压试试,就是按个蠕动泵,加密封的线路,这样就能通过蠕动泵调节流速了,想快就快,想慢就慢
❺ 大孔吸附树脂柱色谱操作过程分预处理三大步骤
不知道我
❻ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么
大孔吸附树脂使用方法:
1、装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
2、树脂预处理
蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)
3、树脂再生
一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。
注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。
(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。
(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。
储存方法:
(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
❼ 大孔树脂什么进行预处理
AB-8大孔吸附树脂
预处理方法1.用无水乙醇1~2BV 过柱,水洗至无醇味版即可
方法2. 4%HCl过柱,水洗至中权性,4%NaOH过柱,水洗至中性,待用
若对产品纯度要求不高,可用方法2即可,若树脂孔道内未完全洗净的致孔剂对所吸附组分有影响,建议用醇预处理。
吸附树脂上应当有大小不同的空洞通道, 而且这些孔的直径最小要大于所要分离的颗粒的最小粒径,而且最大还要小于要分离的最大颗粒的粒径,否则起不到分离的效果。
这样当大小不等的颗粒通过吸附树脂的时候,大粒径的颗粒由于无法通过孔径通道而从树脂外部通过,最先分离出来,其他不同粒径的颗粒会在树脂中在适合自己直径的通道通过,由于这样不同粒径颗粒在树脂中通过的时间不同,宏观上就会出现不同时间段流出颗粒不同从而起到分离的作用。
❽ 大孔吸附树脂用什么洗脱比较好啊
可以走分子筛,用层析法分离,大孔树脂对极性物质的吸附效果很差
❾ 大孔树脂吸附的时候什么物质先被洗脱下来,是小分子的
吸附树复脂对有机物的去除效果与树脂本制身的结构性质、吸附质的结构以及吸附处理过程中的操作条件有着密切的关系。大孔吸附树脂是多孔性物质,其孔径特性可用比表面积(S)、孔体积(V)和计算所得的平均半径(r)来表征。假定孔道为圆柱形,则三者关系r=2V/S,V可由压汞仪测得,S可由比表面积测定仪测得。被分离成分通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面而被吸附。大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小的分子自由进入,从而使树脂具有选择性。因此,只有当孔径对于被分离成分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,即大孔吸附树脂比表面积越高,而平均孔径小。其吸附速度越慢,解吸越不够集中,杂质的分离效果也就越差。当溶液中存在二种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而使另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。