❶ 树脂 d101和d301的区别
具体抄的处理方法如下袭： 1、用食盐水处理：用10%的食盐水溶液，约等于被处理的树脂体积的2倍，浸泡20h以上，然后放尽食盐水，用清水漂净，使排出水不带黄色。如果有杂质及细碎脂粉末也应漂洗干净。 2、用稀盐酸处理：用2%-5%浓度的HCl溶液，约等于被处理树脂体积2倍，浸泡4h，然后放尽酸液，用清水洗至中性为止。 3、用稀氢氧化钠溶液处理：用4%的NaOH溶液，约等于被处理树脂体积2倍，浸泡4h，然后放尽碱液，用清水洗至中性为止。 上述处理，如采用3m/h流速的流动方式处理，效果会更好。新树脂经处理之后，稳定性能会显著提高。
❷ D101型大孔吸附树脂的装柱方法及装柱前的处理方法
先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
❸ 大孔吸附树脂静态吸附的方法
湿法上来柱是要求使用树脂源前，要用去离子水将树脂充分浸泡膨胀后再上柱，否则一是影响正常使用，二是膨胀后可能会将柱子毁坏。
静态吸附就是在介质不流动的情况下测试的树脂吸附性；动态是要将介质过柱流动的状态下测吸附性能。
❹ 分离洛伐他汀使用的树脂
洛伐他汀(lovastatin)是目前临床上重要的降血脂药物，是由真菌产生的一种甲基羟二戊酰辅酶A(HMG�CoA)还原酶抑制剂。1979年Endo等〔1〕首次报道从红曲霉的发酵液中发现此物质，随后Alberts等〔2〕于1980年报道了洛伐他汀的新产生菌——土曲霉(Aspergillus terreus)，并实现了产业化。洛伐他汀具有极性弱，难溶于水，溶于低级醇、酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯，不溶于石油醚，正已烷。据此分离纯化一般多用溶媒萃取法〔3，4〕，但此法耗用大量溶媒，成本较高，经多次转提，收率较低。我们尝试根据洛伐他汀结构中具有羧酸基团的特性，采用大孔阴离子树脂动态吸附、解吸工艺提取纯化洛伐他汀。
1 材料与方法
1.1 实验材料
发酵菌种采用本公司生产的洛伐他汀生产菌种土曲霉WY9308VS。
乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲醇、乙醇为分析纯(南京化学试剂厂)；盐酸、氢氧化钠为化学纯(上海化学试剂采购供应站)；大孔树脂选用D�201、D�202、D�273、D�293、D�301、D�315和D�345(华东理工大学华震公司)共7种。
主要设备包括SHB�3型循环水真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；R�201型旋转薄膜浓缩仪(上海申胜生物技术有限公司)；HPLC510泵486检测器(美国Waters公司)；PHS�3C酸度计(上海雷磁仪器厂)；ZK�82B电热干燥箱(上海实验仪器厂)；Φ30mm×400mm玻璃吸附柱(上海玻璃仪器厂)。
1.2 方法
1.2.1 发酵液预处理方法 由于洛伐他汀在发酵液中以洛伐他汀羧酸形式存在于菌丝体内，在加入氢氧化钠的碱性条件下可以洛伐他汀酸钠的形式而溶于水。根据这一特性，以6mol/L氢氧化钠调整发酵液的pH至9～13，考察不同pH条件和搅拌时间对洛伐他汀溶出率的影响。以pH3.0搅拌120min条件下的洛伐他汀溶出率作为对照。
1.2.2 大孔阴离子树脂的筛选 根据洛伐他汀具有羧酸基团的特性，选用大孔阴离子树脂D�201、D�202、D273、D�293、D�301、D�315和D�345进行静态吸附筛选。
1.2.3 大孔阴离子树脂的预处理和再生方法 将准备装柱使用的新树脂，用2倍左右体积的乙醇浸泡2h，并不时搅动，除去色素和杂质，用离子水洗涤后装柱，以1/15～1/20(BV/min)的流速，将4倍体积的1mol/L的氢氧化钠溶液通过树脂层，用离子水洗涤至流出液呈中性。再将4倍体积的1mol/L的盐酸溶液通过树脂层，用离子水洗涤至流出液呈中性。再次将4倍体积的1mol/L的氢氧化钠溶液通过树脂层，用离子水洗涤至流出液呈中性备用。树脂的再生方法与上述预处理方法相同。
1.2.4 树脂的动态吸附和解吸
吸附 取己预处理的树脂200ml，将预处理过的发酵滤液从柱顶通入，流速为1/30(BV/min)，以50ml为一个体积分部收集，测定浓度，计算吸附容量。
解吸 柱床洗涤后，用适当解吸液洗脱洛伐他汀酸，流速为1/100(BV/min)，以50ml为一个体积分部收集，测定浓度，计算解吸率。
1.2.5 溶媒法萃取工艺 将至发酵终点的发酵液用6mol/L盐酸调pH至3.0，搅拌120min后过滤，取菌丝体加入3倍体积的乙酸丁酯进行萃取，重复萃取两次，合并乙酸丁酯萃取液，于50～60℃减压浓缩，浓缩液于0～10℃结晶，离心分离结晶体，粗结晶于50～60℃真空干燥，用丙酮再次结晶，并经无水乙醇重结晶后，成品于50～60℃真空烘干。
1.2.6 洛伐他汀浓度的测定方法
HPLC法测定样品中洛伐他汀的浓度〔5〕 取样品液1.00ml用无水乙醇稀释至待测浓度。以洛伐他汀对照品的无水乙醇溶液(300μg/ml)为对照计算浓度。
色谱条件 Agilent Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙酸∶水∶甲醇(2.4∶400∶2000)；柱温25℃；检测波长238nm；流速1.5ml/min。
1.2.7 成品质量分析 对采用大孔吸附树脂工艺获得的连续5批小试成品，按美国药典USP27版的规定〔6〕进行检测，并与采用溶媒萃取工艺的5批小试成品的检测结果进行比较。
2 实验结果
2.1 发酵液预处理方法的研究
发酵液在不同pH和搅拌时间下对洛伐他汀相对溶出率的影响结果见Tab.1，显示洛伐他汀的最佳溶出条件为pH11.0，搅拌时间90min。本工艺的相对溶出率与溶媒法工艺在pH3条件下的相对溶出率相当。
2.2 最佳吸附条件的研究
2.2.1 树脂的选择 筛选用7种树脂对洛伐他汀酸的吸附量见Tab.2。结果显示，强碱树脂吸附性能明显优于弱碱性树脂，其中D�273具有最佳吸附性能，因此确定D�273树脂进行最佳工艺的研究。
2.2.2 最佳吸附流速 考虑到洛伐他汀在碱性条件下的降解，故对在pH11条件下预处理后的发酵液用6mol/L的盐酸调节pH至8.0。以洛伐他汀浓度为5,130mg/L的预处理液上柱，比较1/15、1/30和1/45(BV/min)时的吸附性能，结果见Tab.3。结果表明，流速越慢，吸附越好。但考虑到洛伐他汀的稳定性及流速过慢会延长生产周期，提高成本，因此选用中速1/30(BV/min)为实验吸附流速。
2.3 最佳解吸条件的研究
2.3.1 解吸溶剂的静态筛选
选用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等五种溶剂进行筛选。结果表明，乙醇和甲醇具有较好的解吸能力，而乙醇毒性大大低于甲醇，故选用乙醇作为解吸剂。
2.3.2 最佳解吸条件 为提高解吸收率，使洗脱峰集中，根据洛伐他汀钠易溶于水的特点，用不同浓度的氢氧化钠溶液和乙醇的混合液解吸，其对解吸率和解吸体积的影响见Tab.4。结果表明，采用含4%氢氧化钠的75%乙醇进行洗脱时洗脱峰最集中，收率最高。而更高浓度的氢氧化钠由于碱性过大，破坏了洛伐他汀，收率明显降低。
2.4 实验室规模放大试验工艺流程
根据上述试验结果，确定如下最佳工艺流程。首先将发酵液用6mol/L氢氧化钠溶液调至pH11.0，搅拌90min，抽滤，并用50%发酵液体积的pH11.0的碱水顶洗，得滤液，滤液用6mol/L的盐酸调至pH7～8；用经预处理后的D�273树脂吸附，流速1/30(BV/min)，用水洗涤两倍树脂体积，用两倍树脂体积的75%乙醇(含4%氢氧化钠)解吸，流速1/100(BV/min)，边解吸边用6mol/L的盐酸将解吸液的pH调至7～8，解吸完毕后，解吸液于50～60℃真空浓缩回收乙醇；浓缩液转移到分液漏斗调pH2.5～3.0，加入等体积乙酸丁酯进行萃取，萃取液于50～60℃减压浓缩；浓缩液于0～10℃结晶5～10h，抽滤得粗品；粗品于50～60℃真空烘干，用丙酮结晶一次，再用无水乙醇重结晶得成品。该试验工艺的总收率达68%。
2.5 成品质量分析
所得洛伐他汀产品为白色针状结晶，无臭、无味。连续5批小试成品的主要指标见Tab.5，均符合美国药典USP27版规定。
2.6溶媒法和树脂法提取工艺的成本、质量及收率比较
采用本研究确定的树脂法提取工艺，与传统的溶媒法萃取工艺进行比较，树脂法在有机溶剂使用量和总成本(Tab.6)方面均明显优于溶媒萃取法，成品质量不低于溶媒萃取法而提取平均收率略高于溶媒萃取法(Tab.7)。
3 结论
大孔树脂法较溶媒萃取法提取洛伐他汀有以下显著优点：采用阴离子大孔树脂的D�273吸附洛伐他汀，减少了大部分色素和杂质的吸附，因而洗脱液质量好，洗脱高峰集中，洗脱液体积仅为树脂柱体积的2.5倍量，解吸收率高；大孔树脂工艺摒弃了大量溶媒，大大减少了萃取液的浓缩量，既节约了能源和溶媒的损耗，也减少了由于浓缩过程带来的热破坏，生产成本大大降低，简化了设备和安全设施投入，提高了生产安全性，在当今能源和石化产品价格据高不下的年代具有一定的应用价值。大孔树脂法在过滤和树脂吸附及解吸过程中要求生产必须连贯迅速，过程的延误会造成洛伐他汀在碱性条件下过多地降解，若发生停电、停水等情况时存在收率降低的风险。
【参考文献】
〔1〕 Endo A. Monacolin K, a new hypocholesterolemic agent proced by a Monascus species 〔J〕. J Antibiot,1979,32(8):852
〔2〕 Alberts A W, Chen J, Kuron G, et al. Mevinolin: a highly potent competitive inhibitor of hydroxymethylglutaryl�coenzyme A rectase and a cholesterol�lowering agent 〔J〕. Proc Natl Acad Sci USA,1980,77(7):3957
〔3〕 Hajko P, Vesel T, Ivan P. Process for the isolation of lovastatin 〔P〕. US: 5712130,1998�7�27
〔4〕 Kumar P, Raman S, Norula P, et al. Process for the isolation of lovastatin 〔P〕. US: 7052886,2006�5�30
〔5〕 文镜，刘迪，金宗濂. 洛伐他汀检测方法研究进展〔J〕. 北京联合大学学报，2003，17(3)：71
〔6〕 United States Pharmacopeial Convention Inc. The United States Pharmacopoeia XXVII 〔S〕. Taunfon: Rand McNally,2004:1109
❺ D101大孔吸附树脂洗脱问题
离子交换树脂再生方法详细说明
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一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为70～80%。如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。江苏色可赛思树脂有限公司整理 www.ionresin.com
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性，以及运行的经济性，选择适当的再生药剂和工作条件。江苏色可赛思树脂有限公司整理
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型强碱性树脂，主要以NaCl 溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g NaCl ，及3～4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。
为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至70～80℃。它通过树脂的流速一般为1～2 BV/h。也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV)，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。
一些树脂在再生和反洗之后，要调校pH值。因为再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂 pH值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用4%NaOH 溶液处理，将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染，可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.5～1.0%，以溶解有机物。
二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂，可用酸或碱性食盐溶液反复处理，如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物，再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物，随后再用10%NaCl +1%NaOH处理，在约70℃下进行。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述处理的效果未达要求，可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后，通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液，控制流速2～4BV/h，通过量10～20BV，随即用水洗涤，再用盐水处理。应当注意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，容易碎裂，故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的pH值变化，并使氧化作用比较稳定。
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❻ 软水树脂如何选择，使用
需要考虑哪些因素？
颗粒尺寸：
树脂一般是颗粒状的固体，离子交换树脂颗粒的尺寸是非常重要的一个因素，树脂颗粒太大，反应速度就比较慢一些，树脂颗粒小，反应的速度就快一些，但是树脂的颗粒太小，液体通过时的阻力就会增大，所以一般树脂的尺寸都是经过严格的筛选之后，才能够确定，一般树脂的颗粒尺寸在0.4-06mm左右。
交联度：
树脂中含交联剂的重量称为离子交换树脂的交联度，一般以百分比表示。树脂的交联度与树脂的再生、密度、选择性、耐用性都是息息相关的，交联度越高，树脂的再生就比较困难、密度就越高、选择性更强、耐用性也好一些，交联度越低则相反。一般树脂的交联度在4-14%之间，交联度为7%左右的性能是比较理想的。
耐热性：
树脂无论是储存还是使用，都需要考虑到温度的问题，不同的树脂因为使用的材质不同，具有不同的耐温性，一般超纯水设备树脂可耐100℃或更高些的温度，而H型应在100~120℃下使用。苯乙烯系阴树脂、强碱性阴离子交换树脂的使用温度不超过50~60℃，弱碱性阴离子交换树脂可在80℃下使用，丙烯酸系强碱性阴树脂的使用温度应低于38℃。
交换容量：
离子交换树脂的交换容量，简单来说就是树脂能够交换多少离子，一般单位是meq/g(干树脂)或 meq/mL(湿树脂)，交换容量可以分为三种，分别是“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”
价格：
进口离子交换树脂的价格要比国产树脂要高一些，除了制造成本以外，价格里面还包含了进出口关税、运费等因素，所以在价格上要比国内的树脂高一些，而且市场也会对树脂的价格造成影响，例如之前的中美贸易战，就会对美国进口的树脂有一定的影响，价格会有一定上调。
❼ 大孔树脂静态吸附和动态吸附的区别
静态吸附是为了考察最佳大孔树脂、最佳洗脱剂及浓度以及PH等对样品吸附的影响，这内些用静态吸附我想容应该是为了节约大孔树脂用量吧...而动态吸附包括泄露曲线和洗脱曲线的考察，前者是为了确定最大上液体积，后者是为了确定洗脱液用量，但是动态吸附试验必须在静态基础上才能完成.....
❽ D101吸附树脂用酒精保存需要多少度
一般都要求树脂含水量为70%，所以实际用的酒精30%是没问题的。至于50%的含量，应该也没问题，但是考虑到酒精比水贵，所以一般就少用酒精了。
❾ D101大孔吸附树脂到底怎么处理用乙醇浸泡并洗后还用不用酸碱处理
乙醇浸泡并洗后还用不用酸碱处理？答：可以用
❿ 离子交换树脂的顺序号
如001X7
首先第一位的0代表是强酸性的
如果是1代表是弱酸性的
2是强碱性
3是弱碱性
4是鏊合性
5是两性的
6是氧化环原性的
第二个位的0代表是苯乙烯系的（结构主体）
如果是1代表是丙烯酸系的
2酚醛系的
3是环氧系的
4乙烯吡啶系的
5脲醛系的
6氯乙烯系的
最后一个X7代表是交联度是7%
X几代表交联度是几
如果前面的D的话说明是大孔的
顺序号可能是研究出来时间先后的原因了